保健食品中角鳖烯的气相色谱分桥

角鲨烯 (Squalenum)的化学名称为 2 ,6 ,10 ,15 ,19,2 3—六甲基— 2 ,6 ,10 ,14 ,18,2 2—二十四碳六烯。别名 :鲨烯、三十碳六烯、鱼肝油萜 ,Spinacene。该品为无色或微黄色澄明油状液体 ,系从深海鲨鱼肝油中精馏而成。因其具有提高血红蛋白的携氧能力 ,促进新陈代谢 ,提高机体免疫力和降低血清总胆固醇 ,防止动脉粥样硬化等功能 ,而常作为功效成分添加于保健食品中。角鲨烯的含量测定方法有滴定分析法、薄层色谱法 (TLC法 )、气相色谱法 (GC法 )及红外光谱分析法 (IR法 )。保健食品可能使用多种功效成分和相关赋形剂 ,其组分较为复杂…     

QuEChERS-气相色谱法测定尿中的19种有机磷农药

目的建立测定尿中19种有机磷农药的QuEChERS-气相色谱法。方法以DB-5毛细管柱为分析柱,用QuEChERS-气相色谱法,同时测定尿中19种有机磷农药。结果按设定的气相色谱条件,19种有机磷农药在质量浓度0~0.4μg/mL范围内线性良好,相关系数r为0.997 2~1.000,检出限在0.005~0.012μg/mL,相对偏差(RSD)2.6%~7.2%,除甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果3种有机磷农药回收率在48.7%~62.9%,其他16种有机磷农药在91.3%~117.2%。结论建立的QuEChERS-气相色谱法能够同时测定尿中19种有机磷农药。     

气相色谱法同时测定室内装修后的多种有害气体

目的：建立用气相色谱法毛细管柱同时测定室内装修后多种有害气体的方法。方法：用活性炭管采样、二硫化碳解吸，气相色谱氢火焰离子化检测器、FFAP毛细管色谱柱，对丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、环己酮进行测定。结果：几种成分的相关系数为0．9992—0．9998，检出限为0．6—13mg／m^3，相对标准偏差为2．6％-3．1％。结论：该方法适用于测定室内装修后多种有害气体。     

国家标准——消毒剂中乙醇含量测定方法

目的 :为研制国家标准———消毒剂中乙醇含量测定方法 ,建立了用气相色谱法测定消毒剂中乙醇含量的方法。方法 :以氢火焰离子化检测器、GDX— 10 2色谱柱、汽化室温度 190 0 C、检测器温度 190 0 C、柱温 170 0C为测定条件。结果 :检出限 1.0ng ,最低检出浓度 0 .2 0 % ,相对标准偏差 <5 % ,回收率 95 .3— 10 5 .3%。结论 :本法适合消毒剂中乙醇含量测定。     

保健食品中大蒜素含量的测定方法

大蒜具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤、降血脂、提高机体免疫功能、降血糖、解毒等功效 ,在我国资源十分丰富 ,其药用历史悠久 ,是人们日常饮食中常用的调味品。大蒜素 ,化学名为二烯丙基三硫化物 ,别名为大蒜新素 ,分子式为 CH2 =CH- CH2 - S- S- S- CH2 - CH- CH2 。大蒜素的测定方法有薄层扫描、生物测定、液相色谱等方法 ,多数采用气相色谱法 ,本试验采用气相色谱法对大蒜素的含量进行了测定 ,旨在为制定国家标准提供依据。1　试剂和仪器1.1　试剂(1)无水乙醇 (分析纯 )。(2 )正己烷 (分析纯 )。(3)标准溶液 :称取 0 .10 0 0 g大蒜素标…     

气相色谱-质谱法检测蔬菜中甲胺磷

我国已规定在蔬菜及水果中不得检出甲胺磷 ,但仍有因食用蔬菜引起的甲胺磷中毒事件发生。目前检测甲胺磷的方法有气相色谱法[1] ,液相色谱法[2 ] 及薄层层析法等[3 ] 。气相色谱—质谱法集气相色谱的高分辨性能和质谱的高鉴别能力于一体 ,在有机物分析中占据着重要的位置 ,尤其     

顶空—气相色谱法与吹扫捕集—气相色谱质谱联用法测定水中3种五氯丙烷

目的建立生活饮用水中3种五氯丙烷的顶空—气相色谱法和吹扫捕集—气相色谱质谱联用法。方法顶空—气相色谱法采用高纯氮气为载气,70℃振荡平衡15 min,采用电子捕获检测器,外标法定量;吹扫捕集—气相色谱质谱联用法采用高纯氦气为载气,室温下吹扫,采用选择离子监测模式,内标法定量;并对两种方法的检出限、精密度以及准确度进行评价。结果顶空—气相色谱法和吹扫捕集—气相色谱质谱联用法均能完全分离3种五氯丙烷,两种方法都有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。顶空—气相色谱法的检出限为(0.005～0.03)μg/L;回收率为86.4%～118%;精密度为1.9%～6.5%。吹扫捕集—气相色谱质谱联用法的检出限为(0.004～0.008)μg/L;回收率为80.5%～112%;精密度为0.9%～5.6%。结论两种方法均能较好的对饮用水中的五氯丙烷进行定性和定量分析,对实际样品的测定结果无显著性差异,适用于饮用水中五氯丙烷的分析测定.     

工作场所空气中甲氧滴滴涕的气相色谱测定方法研究

目的：建立工作场所空气中甲氧滴滴涕的气相色谱测定方法。方法：玻璃纤维滤纸吸附空气中甲氧滴滴涕，用正己烷超声洗脱后毛细管气相色谱（ECD）测定。结果：该方法检出限为0．009μg／ml，当标准溶液浓度为1—10μg／ml时，相对标准偏差为2．9％～4．6％，测定范围为0．13～1．3mg／m^3，解析效率大于95％，采样效率〉95％，样品在〈4℃条件下至少可稳定保存7d。结论：该方法适用于工作场所空气中甲氧滴滴涕的测定。     

气相色谱技术在冶金工业环境保护中的应用

冶金企业是一个环境污染较为严重的产业部门,特别是焦化厂的空气和水中含有种类繁多的有机污染物。有机污染物的测定主要靠色谱进行,在现阶段,大部份是由气相色谱完成的。美国有关机构为129种重点污染物中的有机化合物建立了15种“最佳”方法,其中气相色谱法占10种,气相色谱—质谱联用占3种,液相色谱占2种。 本文先就污染物的特征及对气相色谱分析提出的一些特殊要求予以说明,然后,再对冶金部门常见的有机污染物的气相色谱分析要点列表作一扼要介绍。     

威海市市售茶叶中有机氯农药残留量调查

为了解威海市市售茶叶中有机氯农药残留情况 ,2 0 0 0年采用气相色谱法对茶叶中有机氯农药残留量进行测定。1材料与方法1 1样品样品来源于威海市商场及茶庄 ,产地为福建、河南、湖北、杭州、长沙、广西等。1 2方法分析采用气相色谱法。仪器型号为ＧＣ 17Ａ气相色谱仪 ,ＥＣＤ检测器 ,ＯＶ 170 1大孔径石英毛细管色谱柱。方法参照ＧＢ/Ｔ 5 0 0 9 19— 1996,按ＧＢ 9679— 88评价。2结果见表 1、表 1茶叶中有机氯农药残留量检测结果种类 样品份数检出份数均数(ｍｇ/ｋｇ)检出范围(ｍｇ/ｋｇ)检出率( % )α 6664 0 0 0 <0 0 0 50 0β 6664 0…     

毛细管气相色谱法检测食品中溴甲烷残留量

本文探讨了气相色谱法测定食品中溴甲烷残留量的检测方法。对色谱柱选择、色谱条件及提取方法等方面进行了实验研究 ,制定了本方法。本方法分离效果好 ,出峰尖锐 ,检测灵敏度高 ,回收率高。本方法的线性范围为 1mg/kg～ 2 0mg/kg ,检测限为 0 .2mg/kg(以 3倍信噪比计 ) ,标准曲线的相关系数为 0 .9979,相对标准偏差为 5 .3% ,回收率为 87.7%。     

气相色谱法测定洗洁精中甲醛的含量

目的　建立测定洗洁精中甲醛的含量的气相色谱方法 ,评价洗洁精中甲醛的含量。方法　气相色谱法 ,色谱柱 :OV - 1 ,6 2 0 1白色担体 ,1 0 0 0mm× 4 0mm不锈钢柱 ,氢焰离子化检测器。结果　标准曲线的回归方程为Y =2 4 5 +0 0 6 3X ,相关系数为γ =99 97% ,线性范围为 0 0 3μg～2 4 0 μg ,检出限为 0 0 0 3μg ,RSD =2 35 % (n =6 ) ,回收率为 97 1 %～ 1 0 4 %。 1 0种品牌不同规格包装的洗洁精 ,发现各产品中均含有甲醛 ,其含量为 8 0 μg/ml～ 1 80 0 μg/ml。 结论　所建立的气相色谱测定洗洁精中甲醛含量的方法 ,灵敏度高、简便、准确、快速 ,可用于洗洁精中甲醛含量的测定及质量控制。     

昆虫驱避剂Deet乳剂的气相色谱分析

本文采用气相色谱法,选用3％SE—30填充柱,以正十八烷为内标,在适当的色谱条件下对Deet乳剂进行分析。分析方法的变异系数为0.77％,回收率为99.94％,线性相关系数为0.9997。     

保健油脂中多不饱和脂肪酸的GC/MS分析

目的：建立保健油脂中多不饱和脂肪酸及角鲨烯的GC／MS分析方法。方法：多不饱和脂肪酸以KOH-甲醇法进行甲酯化，用异辛烷提取多不饱和脂肪酸甲酯，经HP-FFAP石英毛细管柱分离，用气相色谱一质谱联用仪（GC-MS）进行定性、定量分析。结果：5种多不饱和脂肪酸及角鲨烯的标准溶液浓度在0．025～0．40mg／ml范围内线性关系良好，相关系数r〉0．9990；加标平均回收率范围为94．9％～101％；相对标准偏差（RSD）〈5％。结论：本方法简便快速，准确可靠，适用于保健油脂中多不饱和脂肪酸及角鲨烯的检测。     

空气中三硝基甲苯的毛细管气相色谱测定法

目的建立毛细管气相色谱法测定三硝基甲苯（TNT）生产车间工作场所空气中的TNT的方法。方法采用玻璃纤维滤纸吸附空气中TNT,以二氯甲烷经超声洗脱,应用OV-17弹性石英毛细管色谱柱电子捕获气相色谱法测定工作场所空气中的TNT。结果空气中TNT检出限为0．006ug／ml,最低检出浓度为0．0013mg/m^3（以采集45L空气样品计）,线性范围为0．040～2．0ug／ml,r=0．9998。相对标准偏差为0．66％～3．62％,回收率为90．4％-95．5％。用玻璃纤维滤纸采样,样品解吸率大于90％,样品在2～8℃条件下至少可稳定7d。结论该方法快速、简便,精密度和准确度较好,适合于TNT生产车间空气中TNT的测定。     

气相色谱法测定空气中的苯胺

目前车间空气中苯胺的测定常用化学法[1] ,操作繁琐 ,灵敏度低 ,重现性差 ,干扰因素多。气相色谱法测定空气中苯胺虽有报道[2 ] ,但操作极烦 ,本文在此基础上对车间空气中苯胺的气相色谱测定法进行了研究。结果表明 ,气相色谱法测定车间空气中的苯胺 ,具有简便、快速、准确、灵敏、重现性好、干扰因素少等优点。1　仪器与试剂1 1　仪器　气相色谱仪 ,ＦＩＤ检测器。1 2　试剂　苯胺 (ＡＲ)2　色谱条件色谱柱 15 0ｃｍ× 0 3ｃｍ ,内装 8%ＦＦＡＰ ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ .Ｗ .ＡＷ .ＤＭＣＳ 60～ 80目 4 5 %ＫＯＨ ;柱温 167℃ ,检测器2 …     

功能食品中角鲨烯的气相和液相色谱方法比较

目的建立功能食品中角鲨烯的气相色谱法和高效液相色谱法,并对两种方法进行比较。方法样品用正己烷超声提取定容,以角鲨烷为内标定量测定。气相色谱法(GC)在SPB-5(30 m×0.53 mm×0.5μm)上分离,进样口温度300℃,火焰离子化检测器(FID)温度300℃,柱温270℃,载气流速2 ml/min;高效液相色谱法(HPLC)以甲醇为流动相,进行流速梯度洗脱,210 nm紫外检测。结果气相色谱法至少在0.002~0.2μg范围内线性良好,相关系数0.999 9,检出限0.62 ng,相对标准偏差为1.99%,加标回收率为95.76%~100.9%;高效液相色谱法在0.10~10.0μg范围内线性相关系数为0.999 7,检出限17.0 ng,相对标准偏差2.22%,加标回收率为100.0%~106.5%。结论气相色谱法在灵敏度、分析周期、分析成本等方面更具优势。     

毛细管气相色谱法测定食品中环已基氨基磺酸钠研究

目的　研究环已基磺酸钠在不同溶剂中毛细管柱中的色谱行为 ,探索用不同的色谱条件测定环已基磺酸钠的最佳分析结果。方法　采用氢火焰—气相色谱法 (FID -GC)。结果　在最佳条件下结果显示在0 .4～ 1.2mg/ml范围内呈良好的线性关系 (r =0 .9993) ,3份样品测定 6次其相对标准偏差为RSD(% )为 3.1、2 .2、3.9。方法的回收率 95 .4 %～ 10 0 .6 % ,检测限为 0 .2mg/kg。 结论　本法简单、快速、准确、易于操作 ,适用于果汁、蜜饯等食品中环乙基磺酸钠的测定。     

毒鼠强的3种检测方法对比分析

目的 对毒鼠强的3种检测方法进行对比分析，为各级检测机构根据设备情况对毒鼠强开展检测工作提供选择依据。方法 对同一样品分别采用化学法、气相色谱法和气相色谱，质谱联用法（GC/MS）进行对比研究。结果 化学法和气相色谱法符合率为80％。气相色谱法和气相色谱，质谱联用法符合率为100％。结论 3种方法快速、灵敏、准确，各项技术指标均能满足各层次检测机构的检测要求。化学法适用于基层单位中毒样品的初筛。气相色谱法简便、准确，气相色谱，质谱联用法（GC/MS）则体现在“快速定性”上，为最后的确证性实验提供有力证据。     

超高效液相色谱法测定保健食品中角鲨烯

目的 研究采用超高效液相色谱法测定保健食品中角鲨烯的含量.方法 样品用95％乙腈水溶液超声波提取法提取,采用ODS-C18(2.1 mm× 100 mm,1.7 μm)色谱柱分析,95％乙腈水溶液为流动相,0.25 ml/min流速对角鲨烯洗脱,用DAD检测器在210 nm处分析.结果 采用超高效液相色谱法比常规高效液相色谱法省时20 min,测定角鲨烯的回收率和相对标准偏差分别在94.6％～103.4％,1.3％ ～2.5％之间;方法最低检出浓度0.2 mg/kg,比常规高效液相色谱法降低25倍.结论 该方法快速,适用于保健食品中角鲨烯含量的测定.