连翘子中连翘子总酚的树脂纯化工艺研究

摘要：目的：探索连翘子总酚的大孔吸附树脂纯化工艺。方法：考察了大孔吸附树脂AB-8、CAD-40、 HPD-300、D-101对连翘子总酚的吸附和解吸附特性以及纯化能力。结果：AB-8树脂的纯化最优,结论：建立了一种总酚的纯化工艺,为连翘子中总酚类成分的工业化生产提供依据.     

余甘子总酚提取纯化工艺的研究

目的研究余甘子总酚的提取纯化工艺。方法在单因素试验基础上,以溶剂用量、提取时间、提取次数为影响因素,没食子酸、葡糖倍苷转移率为评价指标,正交试验优化提取工艺。大孔吸附树脂纯化余甘子粗提物后,考察纯化工艺中各项参数,并对其进行放大验证。结果最佳提取纯化工艺为8倍量70%乙醇回流提取2次,提取时间分别为2、1 h,提取液浓缩干燥后以D101大孔吸附树脂吸附,4倍柱体积纯化水以1.5 BV/h体积流量洗脱,弃去前1.5 BV洗脱液,收集1.5～4 BV洗脱液,浓缩,干燥,有效部位中没食子酸、葡糖倍苷总含有量不低于50%。结论该方法稳定可行,可用于提取纯化余甘子总酚。     

棉酚的大孔吸附树脂纯化工艺优选

目的：优选从棉子中分离棉酚的大孔吸附树脂纯化工艺。方法：采用静态吸附-洗脱与动态吸附-洗脱试验筛选 大孔树脂型号,通过单因素试验优选洗脱流速,利用正交试验考察上样液质量浓度、洗脱剂乙醇体积分数、上样液pH及洗脱液中乙醇体积分数对棉酚纯化工艺的影响。结果：选用H103型大孔吸附树脂,最佳纯化工艺为上样液中棉酚质量浓度90 mg·L^-1,上样液pH 7,上样液中乙醇体积分数40%,洗脱剂为80%乙醇;棉酚纯度由提取液的6.2%提高至洗脱液中83.6%,转移率76.7%。结论：优选的工艺稳定可行,H103型大孔树脂适用于棉酚的纯化。     

连翘中连翘酯苷的大孔树脂纯化工艺

目的:优选连翘叶中连翘酯苷的最佳大孔树脂纯化工艺。方法:比较不同型号的大孔树脂和不同工艺条件对连翘酯苷的分离纯化能力。结果:确定AB-8树脂为连翘酯苷的纯化材料,其最佳工艺条件为药液质量浓度2.0 g.mL-1、吸附流速0.25 BV.h-1、洗脱流速3.0 BV.h-1。结论:工艺条件可以为连翘酯苷的制备提供理论依据。     

藤三七总皂苷的大孔树脂纯化工艺优选

目的： 优选藤三七总皂苷的大孔树脂分离纯化工艺。 方法： 采用UV测定总皂苷含量。通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号;以总皂苷动态吸附量和洗脱率为指标,利用正交试验优选藤三七总皂苷的大孔吸附树脂纯化工艺条件。 结果： 选用D101型大孔吸附树脂分离纯化藤三七总皂苷,最佳工艺条件为上样液质量浓度0.1 g·mL^-1,上样流速1 BV·h^-1,径高比1：10,上样量（药材量-树脂）0.2 g·mL^-1,乙醇体积分数40%,乙醇用量8 BV,洗脱流速2 BV·h^-1;藤三七总皂苷纯度>50%。 结论： 优选的纯化工艺合理可行,可较好地分离纯化藤三七总皂苷。     

大孔树脂纯化浙贝母中总生物碱工艺优选

目的:优选大孔树脂纯化浙贝母中总生物碱的工艺.方法:通过静态、动态吸附和解吸动力学试验,筛选最佳大孔树脂型号,并优选其纯化工艺.结果:最佳纯化工艺为采用HPD100型大孔树脂,径高比1∶9,上样液pH 8.0,上样液生药质量浓度5 g·mL-1,上样体积13 BV,吸附流速1 mL· min -1,8 BV水洗除杂,用10 BV 80％乙醇洗脱,洗脱流速1 mL· min -1,收集80％乙醇洗脱液.优选的纯化工艺可使浙贝母总生物碱含量＞65％.结论:HPD100型大孔树脂对浙贝母总生物碱的富集综合性能较好,适合用于其分离纯化.     

土贝母总皂苷大孔树脂分离纯化工艺优选

目的:优选大孔树脂分离纯化土贝母总皂苷的工艺条件.方法:以吸附量和解吸率为考察指标,通过静态和动态试验比较不同型号大孔树脂对土贝母总皂苷的分离纯化性能,选出最佳树脂并对其纯化工艺进行优选.结果:HPD-750型树脂对土贝母总皂苷有较好的吸附分离性能,最佳工艺条件为树脂径高比为1∶5,上样液质量浓度1.6 g·mL-1,最大上样量为13 mL,1 BV水洗除杂,8 BV 95％乙醇洗脱,吸附和洗脱流速均为1 mL· min-1,收集洗脱液,回收乙醇至干,采用紫外分光光度法检测总皂苷质量分数为63.53％.结论:该优选工艺简单易行,能较好地分离纯化土贝母总皂苷.     

大孔吸附树脂富集纯化茅莓总皂苷工艺研究

目的 :研究大孔吸附树脂富集、纯化茅霉总皂苷的工艺条件及参数。方法 :以茅莓总皂苷的洗脱率和纯度为考察指标 ,研究大孔吸附树脂富集、纯化茅莓总皂苷的吸附性能和洗脱参数。结果 :茅莓提取液 1 9.3mL(0 .77mg·mL- 1 )上大孔吸附树脂柱 (干重 2 .68g ,1cm× 2 0cm) ,用蒸馏水 1 0 0mL、50 %乙醇 1 0 0mL依次洗脱 ,茅莓总皂苷富集于 50 %乙醇洗脱液部分 ,且除杂质效果好。结论 :通过大孔吸附树脂富集、纯化后 ,茅莓总皂苷的洗脱率在 79.2 %以上 ,总固物中茅莓总皂苷含量可达 55 .3 %。说明采用本法富集、纯化茅莓总皂苷是可行的     

大孔吸附树脂提取纯化胡芦巴中总皂苷的工艺研究

目的：优选胡芦巴乙醇提取液经树脂纯化的最佳工艺条件。方法：用正交试验法进行优选，以薯蓣皂苷元为指标测定总皂苷含量。结果：乙醇提取后经树脂柱纯化法的最优条件为A1B2C3D3。结论：胡芦巴的乙醇提取物经大孔树脂吸附纯化后总皂苷含量明显增加，本研究为胡芦巴中总皂苷的制备工艺提供依据。     

大孔吸附树脂提取纯化胡芦巴中总皂苷的工艺研究

目的:优选胡芦巴乙醇提取液经树脂纯化的最佳工艺条件.方法:用正交试验法进行优选,以薯蓣皂苷元为指标测定总皂苷含量.结果:乙醇提取后经树脂柱纯化法的最优条件为A1B2C3D3.结论:胡芦巴的乙醇提取物经大孔树脂吸附纯化后总皂苷含量明显增加,本研究为胡芦巴中总皂苷的制备工艺提供依据.     

大孔吸附树脂法优选荔枝草总黄酮纯化工艺

目的:优选荔枝草总黄酮的富集纯化工艺.方法:以总黄酮吸附率、解吸率和转移率为评价指标,采用静态吸附-解吸附法,筛选大孔树脂型号;以总黄酮含量为指标,确定洗脱剂浓度;以除杂率、高车前苷转移率和总黄酮转移率为指标,优选其纯化工艺.结果:D101型树脂分离效果较好,其最佳工艺为生药量-树脂体积1 g·mL-1,用7 BV 75％乙醇溶液洗脱,洗脱流速6 mL·min-1.结论:D101树脂可有效地对荔枝草总黄酮进行富集纯化.     

泥胡菜总黄酮大孔树脂纯化工艺优化

目的:优选大孔树脂纯化泥胡菜总黄酮的工艺条件.方法:采用静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,动态吸附法优化大孔树脂纯化泥胡菜总黄酮工艺参数.结果:优选的纯化工艺为选用D101型树脂,上样液质量浓度1.5 g·L-1,上样速率3 BV·h-1,上样体积4 BV,上样液pH 5,加50％乙醇5 BV以2 BV·h-1流速洗脱,泥胡菜总黄酮纯度达47.8％.结论:D101型大孔树脂对泥胡菜总黄酮具有良好的纯化效果.     

素馨花总环烯醚萜苷的大孔树脂富集纯化工艺优选

目的:优选大孔树脂富集纯化素馨花总环烯醚萜苷的工艺条件.方法:采用HPLC测定橄榄苦苷含量.以橄榄苦苷为指标成分,通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,通过单因素试验和正交试验考察大孔树脂富集纯化工艺.结果:XDA-16型大孔树脂吸附洗脱性能最好,最佳纯化工艺条件为上样液生药质量浓度0.08 g·mL-1,上样量0.7 g·g-1,树脂柱径高比1∶3,吸附流速2 BV·h-1,加8 BV水洗除杂,用70％乙醇4 BV于2 BV·h-1流速洗脱,收集洗脱液.结论:该工艺条件稳定可行,XDA-16型大孔树脂可有效地富集纯化素馨花总环烯醚萜苷.     

大孔树脂法对蒙古黄芪提取物中总皂苷精制工艺优选

目的:优选蒙古黄芪提取物中总皂苷的精制工艺。方法:以蒙古黄芪总皂苷为指标,紫外分光光度法测定其含量,单因素试验考察吸附容量、洗脱溶剂及其用量;选取上样量、吸附时间和洗脱流速为考察因素,采用正交试验法优选其洗脱条件。结果:优选的精制工艺为上柱溶液5 mL加10 mL水混匀,上柱,吸附时间1.0 h,加10倍量水洗脱,5倍量70%乙醇洗脱,收集洗脱液,洗脱流速2 mL.min-1。洗脱液减压回收至干,于105℃干燥后总固体物中总皂苷纯度达到87.63%。结论:该优选工艺简单可行,能较好地纯化蒙古黄芪总皂苷。     

大孔吸附树脂分离纯化葛根总黄酮和葛根素的工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂分离、纯化葛根总黄酮和葛根素的工艺。方法:考察AB-8,D-101,HPD-100,S-8 4种不同极性吸附树脂对葛根中总黄酮和葛根素的静态吸附及解吸性能,筛选树脂型号;以葛根素、总黄酮转移率和纯度为指标,通过单因素试验考察其吸附和洗脱条件。结果:选用AB-8型大孔吸附树脂,优选的工艺条件为上样液质量浓度1.0 g.mL-1,葛根与大孔树脂质量比1∶2,径高比1∶6,用2 BV水洗除杂,加2 BV 80%乙醇以2 mL.min-1洗脱。转移率均>92%,所得葛根总黄酮纯度达80%,葛根素质量分数25%。结论:AB-8型大孔树脂用于富集葛根总黄酮和葛根素效果最佳,是一种理想的分离纯化介质,且优选的工艺操作简单、方法可靠。     

大孔树脂分离纯化楮叶总黄酮的工艺优选

目的: 优选楮叶总黄酮的大孔树脂纯化工艺。 方法: 以楮叶总黄酮为指标,通过大孔树脂静态吸附和动态吸附试验筛选树脂型号,通过单因素试验考察上样液质量浓度、洗脱剂用量、洗脱流速等因素对纯化工艺的影响。 结果: HPD450型大孔树脂分离效果最好,其最佳工艺参数为上样液质量浓度4.4 g·L^-1,径高比1∶8,上样量6 BV,吸附速度1 BV·h^-1,加5 BV水洗除杂,用50%乙醇8 BV以1 BV·h^-1的速度洗脱。总黄酮纯度由精制前的30.65%提高至75.75%,总黄酮保留率达79.89%,除杂率达64.88%。 结论: HPD450型大孔树脂纯化楮叶总黄酮的效果良好,且工艺合理稳定,可推广于工业生产中应用。     

大孔吸附树脂分离杭白菊中总黄酮的工艺优选

目的:优选分离杭白菊中总黄酮的最佳树脂型号及工艺条件.方法:以总黄酮为指标;紫外分光光度法测定总黄酮含量,考察HPD100,DM130,D101,AB-8等不同型号大孔树脂对杭白菊中总黄酮的吸附和解吸性能,筛选最佳大孔树脂型号,并优选其分离工艺条件.结果:AB-8型大孔树脂吸附容量和解吸率均最大,分别为44.9 mg·g-1,87.9％.当供试液总黄酮质量浓度在12.6 g·L-1时,于30℃下吸附1h,用95％乙醇进行解吸,可较好地对杭白菊中总黄酮进行吸附分离.结论:AB-8型大孔树脂适用于杭白菊中总黄酮的吸附分离.     

大孔吸附树脂纯化独活总黄酮的工艺优选

目的:优选独活总黄酮的大孔吸附树脂纯化工艺。方法:以总黄酮的吸附率和洗脱率为指标,采用静态吸附-洗脱与动态吸附-洗脱试验优选大孔树脂型号;通过单因素试验优选独活总黄酮的纯化工艺参数。结果:LSA-33型大孔吸附树脂纯化效果最好,其最佳工艺为上样药液中总黄酮质量浓度0.1 g.mL-1,上柱药液pH 2～3,吸附速率4 BV.h-1,用3 BV 75%乙醇洗脱,洗脱速率3 BV.h-1,收集洗脱液,经大孔树脂纯化后独活干浸膏中总黄酮纯度由原来的9.87%提高至32.59%。结论:LSA-33型大孔树脂适用于独活总黄酮的初步纯化。