HPLC测定不同采收年限雷公藤根及不同部位雷公藤甲素含量

目的用高效液相色谱法测定雷公藤中雷公藤甲素的含量,研究雷公藤植株不同部位及不同采收年限雷公藤根中雷公藤甲素含量的差异情况。方法采用外标法,以甲醇-水（45：55）为流动相;检测波长为218nm;柱温为28℃;流速为1．0mL·min^-1。结果雷公藤甲素浓度在1．026～10．26μg·mL^-1呈良好的线性关系（r=0．9999）,回收率为95．90％,RSD=3．49％（n=6）。结论本法简便、准确、灵敏、重复性良好,适用于雷公藤甲素的含量测定。在不同采收年限中,3年生雷公藤全根中雷公藤甲素含量最高,1年生最低;在不同部位中,根皮中含量最高,其次是叶片,根木质部最低。     

不同雷公藤制剂雷公藤甲素、雷公藤内酯甲及雷公藤总内酯含量的比较

目的比较雷公藤片、雷公藤多苷片、昆明山海棠片中雷公藤甲素、雷公藤内酯甲及雷公藤总内酯日用量的差异,为该类制剂的质量控制及临床应用评价提供参考。方法采用HPLC法测定雷公藤甲素、雷公藤内酯甲的含量,采用紫外分光光度法测定雷公藤总内酯的含量,比较不同厂家3种成分日用量的差异。雷公藤甲素以甲醇-水(45:55)为流动相,柱温为30℃,检测波长为218 nm;雷公藤内酯甲以乙腈-水(85:15)为流动相,柱温为30℃,检测波长为210 nm。结果雷公藤片中雷公藤甲素、雷公藤内酯甲及雷公藤总内酯3种成分的含量为最高,其次为雷公藤多苷片,昆明山海棠片最低,雷公藤甲素仅为雷公藤片的1/50、雷公藤内酯甲及总内酯为雷公藤片的1/8~1/10。临床上雷公藤甲素最高用量为53μg·d-1、最低用量仅为1.8μg·d-1,雷公藤内酯甲最高用量为1.2 mg·d-1、最低用量为0.1 mg·d-1,雷公藤总内酯最高用量为8.4mg·d-1、最低用量为1.3 mg·d-1。同一厂家不同批号的雷公藤片雷公藤甲素相差近5倍、雷公藤内酯甲相近、总内酯相差近1倍。结论不同雷公藤片、雷公藤多苷片、昆明山海棠片中雷公藤甲素、雷公藤内酯甲及雷公藤总内酯的日用量存在明显差异,以雷公藤片最高、其次为雷公藤多苷片、昆明山海棠片为最低。同一厂家不同批号的雷公藤片之间、雷公藤多苷片之间及不同厂家的雷公藤多苷片之间所测成分均有一定的差异,但不同厂家的昆明山海棠片相差不大。     

HPLC测定不同产地雷公藤中雷公藤甲素含量

目的建立高效液相色谱法测定雷公藤中雷公藤甲素的含量,研究不同产地雷公藤药材中雷公藤甲素含量的差异情况。方法采用外标法,以乙腈-水(30∶70)为流动相;检测波长为220nm;流速为1.0mL·min-1。结果雷公藤甲素进样量在0.04392μg～3.5136μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),回收率为98.70%,RSD=3.27%(n=9)。其中湖南产(批号:B)的雷公藤含量最高。结论本法简便、准确,适用于雷公藤中雷公藤甲素的含量测定。另外不同产地、来源的雷公藤药材中雷公藤甲素的含量差异较大,在临床用药时应引起重视。     

高效液相色谱法测定不同采收月份雷公藤中雷藤甲素

目的采用高效液相色谱法测定雷公藤中雷藤甲素含量,研究不同采收月雷公藤根中雷藤甲素含量差异。方法采用外标法,以水 乙腈 甲醇（70：10：20）为流动相;检测波长218 nm;流速1.0 mL•min－1。结果雷藤甲素在 2.015～20.150 μg•mL－1呈良好的线性关系,r＝0.999 9,回收率96.3%,RSD＝1.1%（n＝6）。结论该方法简便,准确,灵敏,重复性良好,适用于雷藤甲素的含量测定。5年生雷公藤全根中以当年11月到次年6月雷藤甲素含量最高。     

RP-HPLC测定硫鸟嘌呤片的含量及有关物质

目的 建立反相高效液相色谱法测定硫鸟嘌呤片的含量及有关物质。方法 采用Altima C₁₈色谱柱,以0.05 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(pH 3.0)为流动相,柱温为35 ℃;检测波长248 nm;流速1.0 mL·min^-1。结果 硫鸟嘌呤在8～120 mg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 9),回收率为99.27%。鸟嘌呤在0.1～40 mg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.12mg·L^-1,回收率为100.23%。结论 本方法准确、灵敏,精密度高、专属性强,可用于硫鸟嘌呤片含量及有关物质的测定。     

雷公藤口服液中雷公藤甲素、总二萜内酯和总生物碱的含量测定

摘 要 目的：建立雷公藤口服液中雷公藤甲素、总二萜内酯以及总生物碱的含量测定方法,为质量控制提供依据。 方法: 采用高效液相色谱（HPLC）法,Eclipse XDB C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈 水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml·min^-1,柱温40℃,检测波长218 nm,测定雷公藤口服液中雷公藤甲素的含量。采用紫外可见分光光度法,分别以雷公藤甲素、雷公藤次碱为对照,测定雷公藤总二萜内酯、总生物碱的含量。结果: 雷公藤甲素、总二萜内酯（以雷公藤甲素计）和总生物碱（以雷公藤次碱计）的线性关系良好（r≥0.999 8）,平均加样回收率分别为91.96%、90.73%、99.18%,RSD均小于3%。结论:本研究所建立的方法稳定可靠,重复性良好,可用于雷公藤口服液的质量控制。     

不同水浴回流时间对粉背雷公藤茎枝中雷公藤甲素含量测定的影响

［摘要］目的探讨不同水浴回流时间对粉背雷公藤茎枝中雷公藤甲素含量测定的影响。方法水浴回流时间分别为0.5,1.0,2.0,3.0,4.0 h,采用高效液相色谱（HPLC）法测定粉背雷公藤茎枝中有效活性成分雷公藤甲素的含量;色谱条件：色谱柱为C8柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇 水（45：55）;检测波长为217 nm;柱温29 ℃;流速1.0 mL• min 1;进样量20 μL。结果以水浴回流时间2.0 h、加水量与药物之比为6：1时雷公藤甲素含量最高。结论缩短水浴回流时间可提高粉背雷公藤茎枝水提液中雷公藤甲素含量。     

HPLC测定抗老年痴呆软胶囊中五味子醇甲的含量

目的研究抗老年痴呆软胶囊中五味子醇甲含量的测定方法。方法样品用甲醇回流提取进样,色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm ,5 μm）,流动相：乙腈-水（45∶55）,检测波长：250 nm,流速：1 mL·min^-1。结果五味子醇甲在0.046～0.92 μg之间线性关系良好,r=0.999 9(n=7),平均回收率98.51%,RSD为1.84%（n=6）。结论本法简便,快速,准确,可用于本制剂及五味子药材的含量测定及质量控制。     

HPLC测定不同产地枫树叶中没食子酸的含量

目的 建立高效液相色谱法测定不同产地枫树叶中没食子酸的含量。方法 色谱柱为Alltima C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 µm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(4∶96);流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为270 nm;柱温为30 ℃。结果 没食子酸进样浓度在0.019 08～0.229 0 mg·mL^-1(r=0.999 6)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为101.52%,RSD为1.40%(n=6)。结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于枫树叶的质量控制。     

HPLC测定肾炎宁片中大黄酸、大黄素、大黄酚及雷公藤甲素的含量

目的 建立HPLC测定肾炎宁片中大黄酸、大黄素、大黄酚及雷公藤甲素的含量。方法 大黄酸、大黄素、大黄酚的测定采用流动相为甲醇-0.1%磷酸（70∶30）,检测波长为254 nm;雷公藤甲素采用流动相为乙腈-水（25∶75）,检测波长为220 nm;两者均采用Lichrospher-C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 mm）,流速均为1.0 ml·min^-1。结果 大黄酸、大黄素、大黄酚以及雷公藤甲素分别在1.83~14.64 μg·ml^-1（r=0.999 9）,2.895~23.16 μg·ml^-1（r=0.999 8）,7.625~61.00 μg·ml^-1 （r=0.999 8）以及1.52~24.32 μg·ml^-1（r=0.999 6）内与峰面积呈良好的线性关系,大黄酸平均回收率为103.2%,RSD=1.73% （n=9）;大黄素平均回收率为98.6%,RSD=3.94%（n=9）;大黄酚平均回收率为98.3%,RSD=2.54%（n=9）;雷公藤甲素平均回收率为99.61%,RSD=2.83%（n=9）。结论 本方法准确、可靠、专属性强,可作为该制剂的定量控制方法。     

高效液相色谱法测定雷公藤片中雷公藤甲素含量

目的 建立高效液相色谱（HPLC）法测定雷公藤片中雷公藤甲素的含量, 并制订其含量限度. 方法 样品经提后取采用HPLC法测定. 采用Hypersil ODS2色谱柱（200 mm×4.6 mm, 5 μm）, 流动相为甲醇-水（40：60）, 检测波长：218nm; 流速：1 mL•min^-1; 柱温：35 ℃. 结果 雷公藤甲素在0.047 6～0.476 0 μg范围内呈良好的线性关系, 回收率为101.5%, RSD＝2.1%. 其含量限度范围拟定为每片10～20 μg. 结论 该法操作简便、灵敏度高, 分离效果好, 能较好的控制该品种的质量.     

HPLC同时测定疗筋涂膜剂中5种大黄成分的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定疗筋涂膜剂中5种成分的含量。方法 采用Hypersil ODS-C₁₈柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm) , 甲醇-0.05％磷酸(85∶15)为流动相,流速：0.8 mL·min^-1,柱温：34 ℃,检测波长：254 nm。结果 芦荟大黄素在9.11～145.76 μg·mL^-1（r=0.999 4）,大黄酸在5.63～90.08 μg·mL^-1（r=0.999 3）,大黄素在5.44～87.04 μg·mL^-1（r=0.999 9）,大黄酚在6.13～98.08 μg·mL^-1(r=0.999 9),大黄素甲醚在2.72～43.52 μg·mL^-1 (r=0.999 8)线性良好;平均回收率分别为97.64%、98.14%、99.52%、99.36%、98.43%;RSD分别为1.29%、1.81%、1.40%、0.59%、1.58%。结论 该方法简便、可靠、准确,可用于疗筋涂膜剂的质量控制。     

雷公藤内酯醇不同季节的含量变化

目的：对福建产的雷公藤不同季节不同部位进行雷公藤内酯醇的含量的测定。方法：雷公藤春夏秋冬生长的全根、根皮、去皮根、茎、叶,经无水乙醇提取,中性氧化锃伴和,石油醚回流和氯仿提取,与雷公藤内酯醇分别点样于薄层板上,氯仿-乙醚（2:1）上行展开,喷显色剂,薄层扫描定量检测。结果：雷公藤内酯醇在雷公藤全根、根皮、叶中的含量为夏季最高,去皮根为春季最高,茎为秋季高;夏季的雷公藤不同部位雷公藤内酯醇的含量高低,依次为全根、根皮、去皮根、茎、叶。结论：为合理利用雷公藤资源提供了依据。     

HPLC测定小儿清热止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的 建立用反相高效液相色谱法测定小儿清热止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法 采用ZORBAX SB C₁₈色谱柱,流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(96∶4),流速为1.0 mL·min^-1,紫外检测波长为205 nm。结果 盐酸麻黄碱线性范围为4.388~43.88 μg·mL^-1(r=0. 999 9),平均回收率99.7%,RSD为2.1%(n=6)。盐酸伪麻黄碱线性范围为5.300~53.00 μg·mL^-1 (r=0. 999 7),平均回收率98.5%,RSD为2.8%(n=6)。结论 本法定量准确、重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC测定丙戊酸钠注射液中丙戊酸钠的含量

目的建立测定丙戊酸钠注射液中丙戊酸钠含量的高效液相色谱法。方法采用ZORBAX Extent-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液（80∶20）用10%磷酸调pH值至5.0±0.05为流动相,检测波长为210 nm。结果丙戊酸钠在0.932 2～9.322 3 mg·mL^-1内浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=6);平均回收率为100.37%,RSD为0.8%（n=9)。结论该方法准确可靠,重复性好,操作简便快速,可用于丙戊酸钠注射液中丙戊酸钠的含量测定。     

胶束电动毛细管色谱法测定头孢克肟的含量

目的 建立测定头孢克肟含量的胶束电动毛细管色谱方法。方法 采用非涂渍石英毛细管51 cm×75 μm;运行缓冲液为含100 mmol·L^-1十二烷基硫酸钠的磷酸盐缓冲液（70 mmol·L^-1,pH 7.0）;压力进样5 s,分离电压15 kV,柱温25 ℃,检测波长254 nm,选择乙酰苯胺为内标。结果 头孢克肟在6.08～777.98 μg·mL^-1内,线性关系良好（r=0.999 3）。头孢克肟的最低检测限为1.03 μg·mL^-1,最低定量限为3.43 μg·mL^-1;含量测定结果与HPLC所得结果没有显著性差异。结论 胶束电动毛细管色谱法分析头孢克肟的含量,方法准确、简便、灵敏,与HPLC具有互补性。     

头孢地嗪钠的热分解机理及动力学

目的 测定头孢地嗪钠(CDZ)的热性质,研究CDZ的热分解机理、热分解动力学和CDZ的热稳定性。方法 采用热重法(TG) 和差示扫描量热法(DSC)测定CDZ在氮气氛和空气氛中的热分解过程,测定CDZ及其在热分解过程中不同阶段残存物的红外光谱,运用量子化学GAMESS软件计算CDZ分子的键级,根据不同升温速率下的热重曲线计算CDZ热分解反应的动力学参数,采用Dakin方程计算CDZ在各种温度下的预期寿命。结果 CDZ的热分解过程是多阶段过程。在氮气氛中热分解表观活化能 E_a=173.9 kJ·mol^-1,指前因子 A=1.175×1017 min^-1;在空气氛中热分解表观活化能 E_a=172.3 kJ·mol^-1,指前因子 A=2.692×1017 min^-1。结论 CDZ在常温下有很好的热稳定性。     

HPLC测定甲磺酸帕珠沙星注射液的含量

目的 建立甲磺酸帕珠沙星注射液含量测定的高效液相色谱方法。方法 采用Alltima C₁₈ (250 mm×4.6 mm,5 µm)色谱柱, 以柠檬酸溶液-乙腈-甲醇(84∶16∶2)为流动相,流速1.0 mL·min^-1。检测波长243 nm。结果 线性范围为1.423~22.768 μg·mL^-1,r=0.999 5,平均回收率(n=9)为99.73%,RSD为0.69%。结论 该法准确、简便,适用于甲磺酸帕珠沙星注射液的含量测定。     

HPLC测定毛兰素乳液型注射液中毛兰素及有关物质含量

目的 建立一种测定一类新药毛兰素乳液型注射液中毛兰素及有关物质鼓槌联苄含量的方法。方法 采用Agilent XDB C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-水(30∶30∶40),检测波长：232 nm;流速：1.0 mL·min^-1。结果 毛兰素及有关物质鼓槌联苄达到完全分离;毛兰素在5.562 5~89.0 μg·mL-1内线性关系良好(Y=13 504X+2 146.6,r=0.999 9),平均回收率100.8%;有关物质鼓槌联苄在9.292~46.462 μg·mL^-1内亦有良好线性关系(Y=14.033 1X+2.388 6,r=0.999 9),平均回收率达99.8%。结论 本法灵敏,准确,专属性强,可用于测定注射液中毛兰素的含量和有关物质的检查。     

HPLC测定秋水仙碱片的含量及含量均匀度

目的 建立测定秋水仙碱片含量及含量均匀度的方法。方法 采用C8柱,甲醇-水(40∶60)为流动相,检测波长为254 nm。结果 线性范围为2~20 μg·mL^-1(r=0.999 9),平均回收率为100.2%(RSD=0.6%,n=9)。结论 本法用于测定秋水仙碱片的含量和含量均匀度,结果准确灵敏,可获得满意的测定结果。