冬虫夏草水提液和醇提液HPLC指纹图谱分析

目的:建立冬虫夏草水提液和醇提液的高效液相指纹图谱。方法:采用高效液相色谱对20批冬虫夏草和2批发酵冬虫夏草菌粉的水提液和醇提液进行分析;并对所获得的色谱数据进行相似度计算和聚类分析。结果:建立了冬虫夏草水提液和醇提液指纹图谱,水提液指纹图谱确定了7个共有峰,醇提液指纹图谱确定了8个共有峰;冬虫夏草水提液和醇提液指纹图谱相似度评价结果均显示20批冬虫夏草样本的相似度系数大于0.9,2批发酵冬虫夏草菌粉的相似度系数小于0.9;冬虫夏草水提液和醇提液共有峰聚类分析结果均显示,20批冬虫夏草与2批发酵冬虫夏草菌粉分别聚为不同类。结论:本文所建立的方法稳定可靠,可以对冬虫夏草质量进行综合评价,为其提高产品质量控制提供了依据。     

侧柏叶及其水煎液HPLC特征图谱的相关性研究

目的 比较侧柏叶药材及其水煎液高效液相色谱(HPLC)特征图谱的差异,探讨其特征图谱的相关性。方法 采用Zorbax SB-Aq C18色谱柱;流动相为乙腈-磷酸溶液(体积分数为0.1 %),梯度洗脱;检测波长为254 nm;柱温为40 ℃;流速为1.0 mL·min-1。结果 侧柏叶药材标示出22个共有特征峰,水煎液标示出药材的16个特征峰,鉴别了5个黄酮类特征峰(杨梅苷、异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素、穗花杉双黄酮)。分别以10批药材及其水煎液特征图谱生成的共有模式为对照,各批次药材及其水煎液的相似度分别大于0.99和0.90。同批次药材及其水煎液特征图谱之间的相似度,有7批大于0.95,3批低于0.90。结论 水煎煮方式能大部分提取侧柏叶的主要特征成分。本研究为侧柏叶粉末及含侧柏叶复方粉末水煎液外用的物质基础研究提供了一定的依据。     

美花石斛HPLC特征图谱研究及其与水煎液相关性分析

目的建立美花石斛HPLC特征图谱分析方法,研究美花石斛及其水煎液指纹图谱的相关性。方法采用Kromasil 100-5 C_(18)色谱柱;流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为280 nm;柱温为35℃;流速为0.8 mL·min~(-1)。结果 16批美花石斛药材样品,标示出22个特征共有峰,相似度为0.854~0.969;10批美花石斛水煎液样品,标示出药材中的16个共有峰,相似度均在0.909以上。经对照品保留时间定位及特征峰紫外光谱分析,鉴别了2个特征峰(峰14为柚皮素、峰16为石斛酚)。每批药材与其水煎液间的相似度为0.815~0.910。结论方法准确可靠稳定,重复性好,为美花石斛质量控制和物质基础研究提供参考。     

不同产地甘草水提液和醇提液指纹图谱研究

目的建立不同产地甘草水提液和醇提液的HPLC指纹图谱,以期为不同产地甘草品控及甘草提取加工方法提供借鉴。方法采用HPLC法建立10批不同产地甘草药材的水提液和醇提液的指纹图谱,并对所获得的指纹图谱数据进行相似度评价和层次聚类分析。结果建立了甘草水提液和醇提液的指纹图谱,其中水提液指纹图谱确定了16个共有峰,并指认出6种成分,10批甘草的相似度在0.030～0.999,醇提液指纹图谱确定了60个共有峰,并指认出7种成分,10批甘草的相似度均大于0.85。层次聚类分析结果显示能够很好地将不同地区的甘草水提液和醇提液予以分类,提示产地气候环境、土壤条件等自然因素对甘草的内在品质产生较为显著的影响。结论建立了稳定可靠的甘草水提液和醇提液HPLC指纹图谱评价方法,为甘草质量标准研究及提取加工工艺的优化提供有力的理论依据和指导,为临床用药方法的选择提供科学依据。     

大黄HPLC指纹图谱分析

 目的采用高效液相色谱法建立大黄药材的指纹图谱,为其质量控制提供依据。方法Kromasil C₈(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.4%冰醋酸溶液梯度洗脱,流速0.8mL·min^-1,检测波长254nm。结果通过聚类分析,14个正品大黄样品被聚为2类,非正品被分为4类。通过相似度计算,14个正品大黄样品的相似度均在0.7以上,其余非正品的相似度均小于0.60。结论本方法可用于大黄的真伪鉴别和质量评价。     

玉屏风散醇提部位HPLC指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法建立玉屏风散醇提部位的指纹图谱.方法:用Sepax138X GP-C18 ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-0.15%磷酸水为流动相梯度洗脱,检测波长220 am,流速1 mL/min,柱温30℃,分析时间100 min.结果:方法学考察表明,所用色谱方法符合定性研究要求;标示出玉屏风散醇提部位38个共有峰,并对各共有峰进行初步归属判断.结论:建立了玉屏风散醇提部位HPLC指纹图谱分析法,为玉屏风散及其制剂的质量控制提供了科学依据,同时可为该方的物质基础研究提供重要的分析手段.     

紫草闪式提取醇提物HPLC指纹图谱的研究

目的： 建立紫草闪式提取醇提物的HPLC指纹图谱,全面完整地反映其内在化学信息,为紫草醇提物的质量控制提供依据。 方法： 采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil 100-5 C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以水-甲酸（300：0.5）-乙腈为流动相进行梯度洗脱,检测波长275 nm,流速1 mL·min ^-1,柱温25 ℃。 结果： 建立了10批紫草闪式提取醇提物的HPLC指纹色谱图,获得了13个共有峰,并指认了其中的3个色谱峰,4,6,10号分别被指认为左旋紫草素、乙酰紫草素和β,β’-二甲基丙烯酰阿卡宁。 结论： 该方法简便,精密度、重复性和稳定性良好,能有效控制紫草醇提物的质量,为进一步药效研究、制剂研发提供质量保证。     

金匮肾气丸醇提物HPLC特征指纹图谱的研究

目的:建立金匮肾气丸醇提物RP-HPLC指纹图谱的分析方法。方法:采用低压梯度洗脱的方法进行色谱分离,实验测定多批样品并记录指纹图谱,计算相似度。结果:共确定了16个峰为金匮肾气丸的指纹特征峰,自制样品相似度良好,与不同厂家生产的样品相似度有一定的差异。结论:该法精密度高,重复性好,可为金匮肾气丸的指纹图谱评价提供依据。     

土茯苓配方颗粒水提液HPLC特征图谱研究

目的:建立土茯苓配方颗粒水提液高效液相色谱特征图谱,为土茯苓配方颗粒的质量控制提供参考.方法:采用kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-0.05％磷酸水溶液,系统梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,柱温:30℃,检测波长:280 nm.结果:对10批土茯苓配方颗粒进行测定...     

抗痨清肺颗粒HPLC特征图谱及液质联用分析

目的建立抗痨清肺颗粒高效液相色谱(HPLC)特征图谱。方法采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-1%醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱(0~50 min,5%→15%乙腈;50~70 min,15%→25%乙腈;70~80 min,25%→40%乙腈;80~90 min,40%→65%乙腈;90~120 min,65%→95%乙腈),流速1.0 m L/min,检测波长290 nm,柱温30℃;采用液质联用(HPLC-MS/MS)技术进行色谱峰组分的鉴定。结果 10批样品相似度均0.995,确立了13个共有特征峰,对其中10个共有峰进行了来源归属,对其中8个共有峰进行了成分鉴别。结论建立的HPLC特征图谱可用于抗痨清肺颗粒的质量控制。     

HPLC法测定柔肤愈裂搓贴中大黄素的含量

目的建立柔肤愈裂搓贴中大黄素的HPLC测定方法。方法色谱柱:C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水-冰醋酸(60∶40∶l);流速:1.0mL/min;检测波长437nm;进样量:5μL;柱温:室温。结果大黄素在0.014～0.14μg范围内具有良好线性关系,r=0.9999;平均回收率为98.32%,RSD为1.47%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确,可用于柔肤愈裂搓贴中大黄素的含量测定及质量控制。     

大黄苷元滴丸成型工艺的研究

目的 研究大黄苷元滴丸的最佳成型工艺.方法 采用正交试验法以滴丸的丸重差异、溶散时限、圆整度为评价指标优选滴丸成型的药液温度、滴头内径、滴距、滴速的工艺条件.结果 在大黄苷元与基质的配比为1∶3,滴制温度为75℃,滴速40滴/min,滴距3cm时,滴丸成型性最好.结论 该工艺可行,评价指标合理,符合2010年版〈中国药典〉对滴丸制剂的要求.     

HPLC法测定熟大黄中没食子酸的含量

目的:建立熟大黄中没食子酸含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸(12∶88);流速:1 ml.min-1;柱温:30℃;检测波长:273 nm。结果:没食子酸在0.0224～0.448μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.26%,RSD%为2.17%。结论:该方法简便可行、重复性好,可作为大黄炮制品质量评价的依据。     

D301大孔树脂分离纯化大黄总蒽醌的研究

目的：研究D301大孔树脂对大黄总蒽醌的吸附性能及其分离纯化的工艺参数。方法：以大黄总蒽醌中的代表成分大黄素为考察指标,采用HPLC测定大黄素的含量。结果：D301树脂对大黄总蒽醌的适宜交换吸附条件为,药液质量浓度为0.5 g·mL^-1,pH为9,流速为1 BV·h^-1；洗脱剂用0.10 mol·L^-1盐酸、75%乙醇,解吸效果较好。结论：D301树脂交换吸附大黄总蒽醌的纯化方法可取,具有良好的应用前景。     

大黄药材蒽醌苷元类成分的HPLC指纹图谱研究

目的 :应用HPLC法研究清热解毒注射剂中大黄药材蒽醌苷元类成分的指纹图谱。方法 :以大黄酸为参照物 ,应用HPLC色谱法 ,色谱柱 :μBondapak C18( 3 .9mm× 3 0 0mm ,10 μm) ,流动相 :乙腈 :0 .5 %磷酸 (梯度洗脱 ) ,柱温 :3 0°C ,检测波长 :43 0nm ,分析时间 :60min ,流速 :1.0mL。结果 :共标出大黄药材蒽醌苷元类成分 12个共有峰。结论 :方法稳定、可靠、重复性好。为大黄药材质量控制提供参考     

大黄与酒大黄配方颗粒红外光谱研究

目的:建立大黄与酒大黄配方颗粒的红外光谱快速鉴别方法,为中药炮制品配方颗粒在不具备饮片形态的情况下真伪鉴别提供示范性研究.方法:采用一维红外光谱及二阶导数光谱法分别对大黄与酒大黄配方颗粒进行红外光谱分析.结果:大黄与酒大黄配方颗粒的一维红外光谱基本相似,仅在1 447,1 367,1 146,1 079,925,576 cm-1附近吸收峰的位置、强度、形状上存在一定的差异;其二阶导数光谱在1 800～500 cm-1峰位置和峰强度的变化较明显.结论:红外光谱技术快速、准确、简便,可用于大黄与酒大黄配方颗粒的鉴别和质量控制.     

离子色谱法测定大黄药材中二氧化硫残留量的不确定度评价

目的:建立离子色谱法测定大黄药材中二氧化硫残留量的测量不确定度评价方法。方法:通过建立离子色谱标准曲线法测定含量的数学模型,分析影响其不确定度的因素来源,对各个不确定度因素进行评定,并计算合成不确定度,最终给出测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度。结果:试验的大黄药材中残留二氧化硫含量测定结果为(189.92±7.14)μg.g-1。结论:建立的不确定度评定法适用于离子色谱标准曲线法测定中药材中二氧化硫残留量的不确定度分析。     

大黄中总大黄素成分含量测定条件优选

目的 :优选大黄中总大黄素成分含量测定条件。方法 :采用均匀设计法 ,HPLC测定其含量 ,对影响总大黄素含量的主要因素 :水解时间、酸的浓度、酸用量、氯仿提取次数及氯仿用量 5个因素进行考察 ,结果利用UROS系统软件回归处理 ,得出优化条件 :水解时间 9min ;氯仿用量 70ml;提取次数 2次 ;H2 SO4用量 10ml;H2 SO4浓度 1mol L经验证试验 ,重复性好 ,结果可靠。     

丹参和三七的配伍研究概况

总结了近年来丹参、三七及其有效组分配伍的研究进展,归纳分析了丹参与三七的不同配伍形式对有效成分的提取率、稳定性、药理作用等方面的影响,结果表明两药配伍存在一定的协同作用,且不同比例配伍的相互作用存在着显著差异性。