山茱萸炮制前后5-羟甲基糠醛的含量变化研究

目的:测定并考察山茱萸炮制前后5-羟甲基糠醛的含量变化。方法:采用RP-HPLC法测定山茱萸生、制品不同溶剂提取液中的5-羟甲基糠醛的含量。结果:山茱萸经酒蒸制后,甲醇超声提取液中5-羟甲基糠醛含量由0.06上升到0.78,上升率为1200;水煎液中5-羟甲基糠醛含量由0.24上升到0.84,上升率为250。结论:山茱萸经酒蒸制后,5-羟甲基糠醛含量显著地提高,加热也使5-羟甲基糠醛含量增加,实验结果为制定山茱萸饮片的质量标准提供了一定的依据。     

RP-HPLC法测定山茱萸生品和酒制品中没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷和马钱素

目的建立用RP-HPLC法同时测定山茱萸生品和酒制品中没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷和马钱素的方法,同时进行比较。方法分别用水煎煮和甲醇超声两种方法提取山茱萸生、制品,用RP-HPLC法测定4种成分并进行比较。结果甲醇超声提取液中没食子酸、5-羟甲基糠醛的量分别上升了250%、1 200%,莫诺苷、马钱素的量分别下降了27.7%、9.9%;水煎提取液中没食子酸、5-羟甲基糠醛的量分别上升了222%、250%,莫诺苷、马钱素的量分别下降了24.5%、11.7%。结论该方法可用于同时测定山茱萸生品和酒制品中没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷和马钱素的量;山茱萸经酒蒸制后,4种有效成分的变化很大。     

HPLC法测定山药不同炮制品中5-羟甲基糠醛及糠醛的含量

目的:建立山药不同炮制品的质量评价方法。方法:采用HPLC法,Waters BEH(50×2.1mm)色谱柱,流动相为甲醇-水(2:98),流速为0.3ml/min,柱温为40℃。结果:麸炒山药中5-羟甲基糠醛及糠醛的含量较高,炮制前后有比较明显的变化。结论:方法准确、可靠,可用于山药不同炮制品的质量评价指标。     

白附子加压炮制品中5-羟甲基糠醛含量变化的研究

目的：探讨白附子加压炮制品中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量变化规律。方法：采用RP-HPLC,Agilent HC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-水(11∶89),检测波长280 nm,流速1 mL·min^-1。结果：不同加压炮制工艺制得的白附子中都检测到5-HMF,其含量在一定范围内随加压温度升高而降低,随加热时间延长而升高,随白矾用量的增加先升高后降低。结论：白附子质量控制和饮片加工与炮制规范化研究应重视提供参考依据。     

白附子加压炮制品中5-羟甲基糠醛含量变化的研究

目的:探讨白附子加压炮制品中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量变化规律.方法:采用RP-HPLC,Agilent HC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mill,5μm),流动相甲醇一水(11:89),检测波长280 am,流速1 mL·min~(-1).结果:不同加压炮制工艺制得的白附子中都检测到5-HMF,其含量在一定范围内随加压温度升高而降低,随加热时间延长而升高,随白矾用量的增加先升高后降低.结论:白附子质量控制和饮片加工与炮制规范化研究应重视.     

山茱萸中5-羟甲基糠醛的分离鉴定及生物活性研究

目的:探讨山茱萸炮制后补肝益肾作用增强的物质基础及5-羟甲基糠醛(5-HMF)的生物活性。方法:结合药理实验与化学研究筛选出活性部位,并从炮制品二氯甲烷活性部位中分离鉴定出主要单体成分,并进行体内和体外药理试验,研究其生物活性。结果:单体化学成分为5-羟甲基糠醛,它对小鼠CC l4肝损伤模型和血管内皮细胞具有保护作用,抗氧化作用是其保护作用的机制之一。结论:5-羟甲基糠醛是山茱萸炮制品中的活性成分,是补肝益肾作用的物质基础之一。     

HPLC法测定党参中5-羟甲基糠醛的含量

目的：建立党参中己糖降解产物5-羟甲基糠醛（5-HMF）的含量测定方法,对党参药材中的5-羟甲基糠醛进行含量测定。方法：采用Agilent Extend-C18（250 mm＆#215;4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.3%醋酸溶液（3∶97）为流动相,检测波长284 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果：5-羟甲基糠醛在浓度为2.538～63.45μg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.9998）,精密度和重复性的RSD分别为0.8％和2.5%。结论：该方法操作简便,结果准确可靠,可用于党参中5-羟甲基糠醛的含量测定,为进一步评价党参的安全性提供参考。     

黄精不同炮制品中5-羟甲基糠醛的含量测定

目的通过对不同炮制时间5-羟甲基糠醛含量变化规律的考察,为黄精的炮制工艺及质量标准研究奠定基础.方法超声提取法获得供试品溶液,HPLC法测定其含量;色谱条件分析柱Agilent HC-C18柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),甲醇-水(1585)为流动相,流速为1 ml/min,检测波长为284 nm.结果黄精不同炮制品中都检测出5-羟甲基糠醛,蒸制30 h内含量基本稳定,但受热30 h以后含量急剧上升,继续加热含量下降.结论该结果能够为黄精质量控制和饮片加工与规范化炮制提供参考数据.     

炮制对女贞子中多糖和5-羟甲基糠醛含量的影响

目的:研究炮制对女贞子中多糖和5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的影响,探讨女贞子酒制过程中多糖和5-HMF含量的变化规律.方法:对女贞子生品和加黄酒炖制不同时间(4、8、12、16、20、24 h)酒炖品中多糖和5-HMF含量进行测定比较.结果:6种酒炖品中多糖含量较生品降低5.54%～49.88%;女贞子生品中5-HMF含量仅有0.015%,而6种酒炖品中5-HMF含量较生品增加2 146.67%～7 326.67%;且随着炖制时间的延长,炮制品中多糖含量逐渐降低、5-HMF含量逐渐增加.结论:炖制时间对女贞子中多糖和5-HMF含量均有显著影响,女贞子炮制后可产生5-HMF.     

地黄炮制前后5-羟甲基糠醛含量的研究

目的研究地黄炮制前后5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量变化。方法采用RT-HPLC法测定生地黄与熟地黄5-HMF的含量。结果不同地区生地与熟地5-HMF含量明显存在差异,以河南产地的熟地5-HMF含量最高,炮制后增加约20倍。同一产地河南,而不同药店的熟地5-HMF的含量也存在明显差别,以广济药业的熟地含量最高,其含量也相对稳定约2.3μg/g。结论地黄炮制为熟地后5-HMF会大量产生,且地区不同其含量也不同。     

不同炮制方法对厚朴中厚朴酚与和厚朴酚含量的影响

目的: 测定不同炮制品及地区厚朴中有效成分(厚朴酚与和厚朴酚)含量,进行考察,为制定厚朴的质量标准提供依据。 方法: 采用HPLC法对不同炮制品及地区厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的含量进行测定。色谱柱Phenomsil C₁₈柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(78 ∶22),流速1 mL·min^-1,柱温25 ℃,检测波长294 nm.进样量10 μL。 结果: 不同炮制品及地区的厚朴在有效成分含量上有一定差异。 结论: 该方法简便、准确、分离效果好,可以用来测定厚朴中有效成分的含量。     

连翘不同产地与不同炮制品中4种成分的含量测定

目的:建立了不同产地及不同炮制品连翘中咖啡酸、连翘酯苷A、连翘苷、牛蒡苷元四种成分的HPLC测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相乙腈-0.4%醋酸水梯度洗脱;检测波长0～20 min,323 nm;20～30 min,330 nm;30～50 min,277 nm;50～55 min,280 nm;柱温30℃;流速1.0 mL.min-1;进样量20μL。结果:不同产地及不同炮制品连翘中4种成分含量差异显著。结论:此方法可用于检测连翘中四种成分的含量,为连翘的质量评价提供依据。     

脉络宁注射液中5-羟甲基糠醛、绿原酸和咖啡酸的含量测定及安全性分析

 目的 测定79批脉络宁注射液中5-羟甲基糠醛、绿原酸和咖啡酸的含量,并对这3种既有效又可能导致不良反应成分的安全性作出分析。方法 色谱柱为Agilent Zorbax SB-C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.1%甲酸,梯度洗脱;DAD检测,定量波长5-羟甲基糠醛为283 nm,绿原酸和咖啡酸为325 nm;柱温为20 ℃。结果 5-羟甲基糠醛、绿原酸和咖啡酸的含量分别为0.15%～0.41% (RSD=19.34%)、0.03%～0.07% (RSD=15.83%)和0.02%～0.05% (RSD=18.88%),平均含量分别为0.28%、0.05%和0.03%。结论 从79批测定数据来看,本制剂中5-羟甲基糠醛、绿原酸及咖啡酸的含量均波动较大,其中5-羟甲基糠醛平均含量达到0.28%,参照葡萄糖类注射液有关标准,此含量偏高,可能存在一定的安全风险。     

HPLC同时测定山茱萸总苷分散片中莫诺苷和马钱苷的血浆浓度

目的:建立HPLC法同时测定大鼠血浆中莫诺苷和马钱苷含量的方法,并研究山茱萸总苷分散片在大鼠血浆和各组织器官中的药动学行为.方法:Diamonsil C18色谱柱,甲醇-水梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长237 nm,血浆和各组织样品采用甲醇直接沉淀蛋白的方法.结果:血浆中莫诺苷和马钱苷的线性范围分别是0.612 ～ 30.6,0.921～46.0 mg· L-1;日内与日间RSD＜ 15％,回收率在90.2％ ～111.6％.大鼠单次灌胃山茱萸总苷分散片后,在血浆、胃和小肠中检测到莫诺苷和马钱苷.结论:该方法简便、快速、重复性好,适用于莫诺苷和马钱苷血药浓度测定及药动学研究.     

HPLC测定猴耳环不同部位中没食子酸和槲皮素的含量

目的:测定猴耳环药材不同部位没食子酸和槲皮素的含量,为合理开发利用猴耳环资源提供理论依据。方法:采用高效液相法,色谱条件:Kromosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,流速1 mL.min-1,检测波长254 nm。结果:没食子酸和槲皮素的含量均是在叶中最高,幼枝中次之,茎干中含量最低,茎干中没有检测出槲皮素。结论:HPLC简便可行、重复性好,适用于猴耳环2种成分的同时测定,可用于猴耳环的质量控制。     

高效液相色谱法测定生诃子及炒诃子中没食子酸含量

目的：用高效液相色谱法测定诃子、炒诃子中没食子酸的含量,说明炮制对生诃子中没食子酸的含量影响,方法：Nova-pakC18色谱柱,流动相MeOH-0.025mol.L^-1,磷酸溶液（15：85）,检测波长270nm。结果：诃子中没食子酸与其它成分达到基线分离,线性范围0．52－3．12μg,相关系数r=0.9996样品平均回收率95．6％,RSD＝4．2％（n=5)。结论：炒诃子中没食子酸含量高于生诃子。     

山茱萸炮制前后的HPLC指纹图谱研究

 目的建立山茱萸炮制前后的高效液相(HPLC)指纹图谱。方法选择山茱萸生、制品各12批,以体积分数80%甲醇溶液超声提取制备溶液,应用Agilent Zorbax C₁₈(4.6mm×250mm,5μm)柱,二极管阵列检测器(DAD),以0.1%磷酸溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1mL·min^-1,柱温30℃,检测波长240nm。结果山茱萸生品样品中共检测到19个共有色谱峰,可以指认5个共有峰;山茱萸制品样品中共检测到23个共有色谱峰,可以指认6个共有峰。结论从整体上显示生、制品的特征,为山茱萸生、制品的质量控制提供有效手段。     

中药山茱萸SCAR标记的研究

目的:建立山茱萸的SCAR标记,为山茱萸药材分子鉴定提供科学依据.方法:用随机引物进行RAPD筛选,获取特异的RAPD标记条带,分离提取RAPD标记条带,进行克隆和测序,根据测定RAPD标记条带的两端序列设计1对特异引物进行常规PCR反应,获得SCAR标记.结果:根据RAPD标记条带的序列设计筛选了4对特异引物,其中YST38,YST43分别对7个山茱萸品种样本的DNA进行SCAR扩增,7个山茱萸栽培品种均能产生单一的PCR条带,可以用作山茱萸的鉴别;而YST38对圆柱形果型、长梨形果型还有1条特异性条带,可以做为这2个品种的鉴别依据;YST39对7个山茱萸品种进行扩增,纺锤形果型样本的谱带大小(350～400 bp)比其余6个果型的谱带大小(650～700 bp)短了300 bp左右,这条谱带可以做为纺锤形果型的鉴别依据;YST92对圆柱形果型、长梨形果型均产生了1条600～700 bp的条带,椭圆形果型、短圆柱形果型产生了1条200～300 bp的条带,长圆柱形果型、纺锤形果型、短梨形果型3个果型无扩增,YST92可用来筛选山茱萸的几种果型.结论:建立的SCAR标记,条带清晰明亮,结果稳定,可作为山茱萸品种选育和药材分子鉴定的依据.     

圆果化香树中没食子酸的含量测定

目的:建立圆果化香树中没食子酸的HPLC含量测定方法。方法:Waters C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.2%磷酸(3∶97),检测波长270 nm。结果:没食子酸进样量在0.096～0.48μg线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为97.8%,RSD 1.79%。结论:方法准确、简便、易行,可用于圆果化香树中没食子酸的含量测定树皮中含量较高。     

HPLC测定广西莪术不同炮制品超微细粉中牻牛儿酮的含量

目的:研究广西莪术4种不同炮制品超微粉碎前后对其中牻牛儿酮含量的影响。方法:超微细粉的制备采用低温(-30±2)℃球磨技术,磨细至1.0～2.0μm尺寸;采用HPLC,色谱柱大连依利特Hypersil ODS2 C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水(65∶35);紫外检测波长为210 nm。结果:不同炮制品超微细粉中牻牛儿酮的含量在粒径为75～53μm的普通粉末较高,而粒径为1.0～2.0μm的莪术超细粉末含量明显降低。结论:超微细粉的粒径对广西莪术炮制品中牻牛儿酮含量有明显影响,含量并不随粒度的减小而增加,为广西莪术不同炮制品提取工艺提供试验参考数据。