清开灵滴丸质量控制方法的优化研究

目的优化并完善清开灵滴丸的质量控制方法。方法采用高效液相色谱法对清开灵滴丸中的黄芩苷进行鉴别;采用薄层色谱法对清开灵滴丸中金银花及其所含绿原酸、栀子所含栀子苷进行鉴别。采用高效液相色谱法-蒸发光检测器同时测定清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸的含量,色谱柱为Phenomenex Gemini 110 C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.1%甲酸(68:17:15),流速为1.0 mL·min^-1。采用高效液相色谱法测定清开灵滴丸中扼子苷的含量,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸(10:90),流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为238 nm。采用高效液相色谱法测定清开灵滴丸中黄芩苷的含量,色谱柱为同栀子苷含量测定;流动相为甲醇-水-鱗酸(47:53:0.2),流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为Z75 nmD结果薄层色谱斑点清晰,重现性好。猪去氧胆酸、胆酸、栀子苷和黄芩苷进样量分别在0.5050?6.312μg、0.515?6.440μg、0.02912?0.5824μg和0.1092?1.092μg内与冷面积(或峰面积对数)呈良好线性关系,平均回收率分别为101.5%、101.6%、98.61%和99.77%,RSD分别为1.7%、1.5%、1.42%和0.79%。结论提高后的质量标准分析方法简便、快速、准确且毒性较小,能更全面有效控制清开灵滴丸的质量。     

反相高效液相色谱法测定乌兰十三味滴丸中栀子苷的含量

目的 建立反相高效液相色谱法检测乌兰十三味滴丸中栀子苷含量的方法.方法 采用Kromasil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-0.2%磷酸(68:32)为流动相,检测波长238 nm,流速1.0 ml/min.结果 栀子苷在13.26～79.56μg/ml范围内,浓度与峰面积呈线性关系,Y=32.348X+12.809,r=0.999 9.平均加样回收率为98.66%,RSD为0.503%.结论 该方法简便,准确,可作为乌兰十三味滴丸中栀子苷的含量测定方法.     

HPLC法测定蒙药新Ⅰ号滴丸中没食子酸的含量

目的:建立HPLC法测定新Ⅰ号滴丸处方中广枣中没食子酸的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250×4.6nm,5um)以甲醇-水-冰醋酸(1:99:0.3)为流动相,流速:1.0ml/min。检测波长270nm;柱温:30℃。结果:没食子酸的线性范围为0.067μg~0.670μg(r=1);平均回收率为99.87%(n=6)。结论:本法简便,灵敏,专属性强,重复性好,可用于新Ⅰ号滴丸处方中没食子酸的含量测定,控制内在质量。     

RP-HPLC法测定刺五加滴丸中紫丁香苷含量研究

目的 :RP-HPLC法测定刺五加滴丸中紫丁香苷的含量。方法 :色谱柱:Kromasil C18(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.5%乙酸溶液(20∶80);流速:0.7 m L/min;检测波长:265 nm,柱温25℃。结果:紫丁香苷在14.48~115.84μg/m L范围内呈线性关系,平均回收率为98.46%,RSD=0.42%(n=5)。结论:本方法测定刺五加滴丸中紫丁香苷的含量准确、灵敏、重现性好,可用于刺五加滴丸的质量控制。     

重楼克感滴丸质量标准研究

目的:建立重楼克感滴丸的质量标准。方法:采用薄层色谱方法对重楼克感滴丸中重楼和贯叶金丝桃进行鉴别。采用高效液相色谱法对金丝桃苷进行含量测定,色谱柱为Hypersil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(20∶80),检测波长360 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温35℃。结果:金丝桃苷在0.198~1.98μg范围内线性关系良好(r=0.999 9)。金丝桃苷的平均加样回收率为99.84%(RSD=1.13%)。结论:所建方法简便可行,重复性好,专属性强,可用于重楼克感滴丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定消栓滴丸中芍药苷的含量

目的建立消栓滴丸中芍药苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,对消栓滴丸中芍药苷提取溶剂、时间进行了优选,以LichrospherC18柱(5μm,150mm×4.6mm)为分析柱;流动相为甲醇-水(30∶70);检测波长:230nm;流速:1.0mL/min;柱温:室温。结果样品提取工艺为消栓滴丸粉用甲醇超声处理40min。芍药苷线性范围为0.051～0.510mg/mL,平均回收率98.37%,RSD=3.13%。结论该方法操作简便,专属性强,可用于消栓滴丸的质量控制。     

HPLC测定贯叶金丝桃滴丸中金丝桃苷含量

目的建立高效液相色谱法测定贯叶金丝桃滴丸中金丝桃苷含量的方法。方法采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(16∶84),检测波长为360 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果金丝桃苷在0.132~1.188μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.55%(RSD=0.78%)。结论本方法简便、准确、可靠,可用于贯叶金丝桃滴丸中金丝桃苷的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定复方贯叶金丝桃滴丸中金丝桃苷和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定复方贯叶金丝桃滴丸中金丝桃苷和黄芩苷的HPLC方法。方法:采用kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(15∶85),检测波长为360 nm,流速1.0 m L/min,柱温30℃。结果:金丝桃苷、黄芩苷分别在0.0815⁰.7335μg(r=0.999 6)、0.12480.7335μg(r=0.999 6)、0.1248¹.1232μg(r=0.999 8)范围内线性关系良好,金丝桃苷的平均加样回收率为99.8%(RSD=0.99%),黄芩苷的平均加样回收率为100.7%(RSD=0.85%)。结论:该方法简便、准确、可靠,可用于贯叶金丝桃滴丸中金丝桃苷、黄芩苷的质量控制。     

HPLC法测定新雪片中栀子苷含量

目的研究新雪片中栀子苷的含量测定方法,为改进其质量标准提供依据。方法采用HPLC法测定新雪片中栀子苷的含量,色谱条件:十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6×250mm,5μm,迪马公司),流动相:乙腈-水(15:85),流速:1mL/min,柱温:25℃,检测波长:238nm。结果栀子苷成分分离良好,栀子苷进样量在0.128～1.024μg之间具有良好的线性关系,r=0.9992;平均加样回收率为98.67%,RSD=1.57%。结论该方法准确、重现性好,可用于新雪片的质量控制。     

HPLC法测定银黄滴丸中黄芩苷的含量

目的:建立一种简便、快速的高效液相色谱法测定银黄滴丸中的指标成分黄芩苷的含量.方法:采用色谱柱为Kromasil C18柱,乙腈-蒸馏水-四氢呋喃-磷酸(22:76:2:0.1)为流动相,检测波长为274nm,流速为1.0mL/min.结果:在浓度为5.0～150.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,A=19054C-46154(r=0.9997,n=8),方法回收率为98.8%.结论:该方法简单,灵敏度高,可用于银黄滴丸中黄芩苷的含量测定.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定养心氏滴丸中黄芪甲苷含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定养心氏滴丸中黄芪甲苷含量的方法.方法:以黄芪甲苷为时照品对养心氏滴丸片中的黄芪甲苷进行HPLC分析,色谱柱:ZORBAX SB-C18;流动相:乙腈-水(32:68);柱温:30℃;流速:1.0ml/min;ELSD检测器;漂移管温度:105℃,气体(空气)流速:2.7ml/min.结果:养心氏滴丸中黄芪甲苷含量测定线性范围为1.0032～7.3024μg(r=0.9994),平均加样回收率为98.4%,RSD=1.24%.结论:本测定方法简便可行、重复性好,可用于养心氏滴丸的质量控制.     

HPLC法测定四川栀子中栀子苷含量

目的 :采用HPLC法测定四川栀子中栀子苷的含量。方法 :色谱柱:Promosil…C18(250…mm×4.6…mm,5μm);流动相:乙腈-水(15∶85),流速:1.0…m L/min;检测波线性长:238…nm;柱温:30℃。结果 :栀子苷在0.075~1.5μg/m L范围内线性关系良好,线性方程为Y=1420645…X-7672(r=0.99986),平均回收率为98.66%。结论 :四川不同产地的栀子中栀子苷含量范围在3.04%~4.12%,均高于2010版《中华人民共和国药典》规定的含量。     

抗流感滴丸中新莪术二酮的含量测定

目的:建立抗流感滴丸中新莪术二酮的含量测定方法。方法:气相色谱法,采用ZB-WAX毛细管柱(30 m×0.25mm×0.25μm),固定为聚乙二醇,涂布浓度为100%;柱温采用程序升温;进样口温度280℃;检测器温度280℃。结果:新莪术二酮线性范围为0.605～3.025μg(r=0.999 1),平均回收率为99.7%,RSD 1.67%(n=9)。结论:所建立的方法灵敏、可靠,可用于抗流感滴丸中新莪术二酮的含量测定。     

HPLC法同时测定水栀子中栀子苷和西红花苷-Ⅰ的含量

目的:建立水栀子中两种主要组分的双波长同时含量测定方法。方法:采用Cosmosil 5C18-AR-Ⅱ色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇–0.1%乙酸溶液梯度洗脱;流速1.0m L/min;检测波长238nm(1)和440nm(2),测定水栀子中栀子苷(1)、西红花苷-Ⅰ(2)的含量。结果:两种组分色谱分离良好,栀子苷、西红花苷-Ⅰ的线性范围分别为50.16~501.6μg/m L(r=0.9999)、10.13~101.3μg/mL(r=0.9997),加样回收率分别为97.77%、97.39%。结论:该测定方法快速、准确,可为水栀子的质量分析方法提供参考。     

双波长梯度洗脱法测定栀子柏皮汤制剂中栀子苷、甘草苷的含量

目的:研究以HPLC法同时测定栀子柏皮汤制剂(栀子、黄柏、甘草)中栀子苷、甘草苷含量的方法。方法:采用Kro-masil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.5%冰乙酸为流动相,梯度洗脱,体积流量:1.0 mL/min,λ1=238 nm(检栀子苷),λ2=276 nm(检甘草苷),柱温:30℃。结果:栀子苷在49.1μg/mL~147.4μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8,甘草苷在6.1~18.4μg/mL与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9。平均加样回收率(n=9):栀子苷为99.40%;甘草苷为99.94%。结论:本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

HPLC法测定八正片中栀子苷的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定八正片中栀子苷含量的方法。方法:色谱柱:Varian C18(5μm,4.6mm×150mm);流动相:乙腈-水(12:88),流速:0.8mL/min;检测波长为238nm;柱温:室温。结果:栀子苷的线性范围是0.2156～2.1560μg,r=0.9993。平均回收率为98.1%,RSD=1.76%(n=6)。结论:本法简便准确,可用于八正片中栀子苷的含量测定。     

HPLC法同时测定清火抗毒丸中三种成分的含量

目的:创建HPLC法同时测定清火抗毒丸中龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量。方法:色谱柱选择ODS-C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相选择甲醇-0. 1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速选择1 m L·min-1,柱温为30℃,波长选择254 nm。结果:龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷分别在8. 6～86μg·m L-1(r=0. 9999)、4. 4～44μg·m L-1(r=1)、5. 5～55μg·m L-1(r=0. 9998)范围内的线性关系良好。龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的平均加样回收率依次为101. 24%(RSD=1. 06%),98. 64%(RSD=1. 04%),99. 38%(RSD=0. 45%)。结论:该方法不仅简单易行而且重复性好,其构建的标准有助于清火抗毒丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定失眠颗粒中栀子苷含量

目的:建立测定失眠颗粒中栀子苷含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法:采用AgilentZORBAXExtend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(13:87)为流动相,柱温35℃,流速1.0 mL/min,检测波长为238 nm。结果:栀子苷进样量在0.0933~0.5600μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.37%,RSD=2.65%(n=6)。结论:方法分离度好,快速、简便,适用于失眠颗粒中栀子苷的含量测定,可作为产品的质量控制方法。     

精制冠心滴丸定性定量方法的研究

目的:建立精制冠心滴丸的定性定量方法。方法:采用TLC法对方中丹参进行定性鉴别,同时采用HPLC法测定制剂中芍药苷的含量。色谱柱为Agilent TC-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液:乙腈(87:13),检测波长为230nm,柱温30℃。结果:定性鉴别薄层色谱特征明显;HPLC测定质量浓度在0.3648～0.8512μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为99.74%,RSD 1.53%(n=6)。结论:所建质量标准可用于制剂的质量控制。     

蒙药水栀子质量标准研究

目的:应用现代分析方法,建立蒙药水栀子质量标准。方法:采用薄层色谱法进行鉴别;采用HPLC法测定水栀子中栀子苷的含量,Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水为(15∶85)流动相,柱温25℃,流速1.0 m L/min,在238nm波长下检测。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好;含量测定栀子苷在0.1132~1.132μg范围内呈良好的线性关系(r=0.99996),平均回收率为100.32%(RSD为1.09%,n=2)。结论:所建方法简单、准确、重复性好,可用于蒙药水栀子的质量控制。