黄柏传统饮片及中药配方颗粒黄柏的质量分析

目的：建立传统黄柏饮片及中药配方颗粒黄柏的薄层定性分析,用高效液相色谱法测定传统黄柏饮片及中药配方颗粒黄柏中盐酸小檗碱的含量方法。方法：采用薄层层析法分离两者的薄层斑点。采用以乙腈-0．1％磷酸（9：91）为流动相,VP-ODS C18（250mm×4．6mm,5u）为固定相,检测波长为265nm的高效液相色谱法测定主成分盐酸小檗碱的含量。结果：薄层斑点分离清晰,易于观察;中药配方颗粒黄柏与传统黄柏饮片的组分有别。盐酸小檗碱在0．7325～7．325μg的范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为98．93％,RSD为2．12％。结论：该法快捷、简便、结果准确,能区分传统黄柏饮片及中药配方颗粘昔柏．可捍的分析两者后骨．     

安舒液质量标准研究

目的建立安舒液的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中地肤子、黄柏进行定性鉴别。采用高效液相色谱法对制剂中盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱含量进行测定,ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈-0.1%磷酸(1000 m L加50μL二乙胺)为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长284 nm。结果薄层色谱分别检出黄柏中的盐酸黄柏碱、盐酸小檗碱及地肤子中的地肤子皂苷Ic。盐酸小檗碱线性关系为Y=23.109X-30.548(r2=0.999 8),加样回收率RSD=2.97%,表明盐酸小檗碱进样量在0.050 5~2.525 0μg范围内有良好的线性关系;盐酸黄柏碱线性关系为Y=10.038X-2.446 6(r2=0.999 9),加样回收率RSD=1.24%,表明盐酸黄柏碱进样量在0.050 0~2.500 0μg范围内有良好的线性关系。结论该方法准确、快速、稳定、可靠,重复性好,可用于安舒液的质量控制及评价。     

双黄清散剂质量标准研究

目的建立双黄清散剂的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别人工牛黄、黄柏、青黛、甘草、龙胆草;采用高效液相色谱法测定黄柏中有效成分盐酸小檗碱的含量。结果薄层鉴别方法专属性强,重复性好,空白无干扰;盐酸小檗碱在0.0802～0.802μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均加样回收率为98.52%,RSD=1.05%(n=9)。结论本研究中建立的定性定量方法操作简便,专属性强,准确可靠,可以有效控制双黄清散剂的质量。     

金黄解毒膏质量标准的研究

目的建立金黄解毒膏的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中大黄、黄柏进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定盐酸小檗碱的含量。结果薄层色谱(TLC)色谱中均能明显检出大黄、黄柏。RP-HPLC测定的线性范围为0.041~0.41μg,相关系数为r=0.999 8;软膏中盐酸小檗碱的平均回收率为98.93%,RSD=1.92%,n=6,精密度良好(RSD=0.51%)。结论方法简便、准确、重复性好,可作为金黄解毒膏质量控制的方法。     

滋肾通关胶囊质量标准研究

目的建立滋肾通关胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中知母、黄柏进行定性鉴别。采用高效液相色谱法同时对制剂中新芒果苷、盐酸黄柏碱、芒果苷、盐酸小檗碱进行定量检测。结果通过薄层鉴别分别检出知母中的芒果苷、黄柏中的盐酸黄柏碱。新芒果苷、盐酸黄柏碱、芒果苷、盐酸小檗碱分别在0.025 25~2.02μg(r=0.999 7)、0.025 5~2.04μg(r=0.999 7)、0.026~2.08μg(r=0.999 7)、0.025 5~2.04μg(r=0.999 6)范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.99%、101.06%、103.05%、100.55%,RSD分别为2.69%、5.62%、2.49%、2.06%。结论本方法准确、快速、稳定、可靠,重复性好,可用于该制剂的质量控制及评价。     

麻夷鼻炎喷雾剂的质量标准研究

目的:建立麻夷鼻炎喷雾剂的质量标准.方法:高效液相色谱法对处方中君药麻黄中盐酸麻黄碱和臣药黄柏中盐酸小檗碱的含量进行定量分析,薄层色谱法对麻黄、辛夷、黄柏进行定性鉴别.结果:盐酸麻黄碱含量在7～35 mg·L-1(r=0.999 9),呈良好的线性关系,平均回收率为98.64％,RSD 1.69％ (n =9);盐酸小檗碱含量在1.4～70 mg·L-1(r=0.999 7),呈良好的线性关系,平均回收率为98.30％,RSD 1.84％ (n =6);采用的薄层色谱法专属强.结论:建立的方法可准确地进行定性、定量检测,重复性好,可作为麻夷鼻炎喷雾剂的质量控制.     

春雨烧伤膏质量标准的研究

目的建立春雨烧伤膏的质量标准.方法采用薄层色谱法对方中黄连、大黄、栀子、白芷进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量.结果盐酸小檗碱在57.5～575 ng(r=0.9995,n=6)范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.23%,RSD=1.40%.结论方法可行,重复性好,可作为该产品质量控制的方法.     

如意金黄贴膏剂质量标准的研究

目的:建立如意金黄的质量标准.方法:采用薄层色谱法对其中的黄柏、大黄、白芷、姜黄、陈皮、苍术进行了鉴别,并采用高效液相色谱法对主药黄柏中的有效成分小檗碱的含量进行了测定.结果:制定了如意金黄贴膏中黄柏、大黄等六味药材的薄层色谱鉴别方法,并用高效液相色谱法测定了盐酸小檗碱的含量.结论:方法简便、专属性强、重现性好,可有效的控制如意金黄贴膏的质量.     

黄柏炮制后化学成分变化及质量标准研究

目的:探究黄柏炮制后化学成分的改变,制定黄柏的质量标准。方法:(1)研究黄柏盐炙的工艺,观察炒制的时间、确定加盐的数量等影响因素,以盐酸小檗红碱和盐酸小檗碱为指标,优选黄柏盐炙工艺。(2)研究盐炙黄柏前后化学成分的改变,采用薄层色谱法,对黄柏盐炙前后化学成分的改变进行比较。(3)研究黄柏炮制后质量情况,研究指标为盐酸小檗碱,炮制后产生的盐酸小檗红碱以及黄柏中盐酸黄柏碱。结果:(1)最佳黄柏盐炙工艺:最优炮制方式为100g黄柏混合2g盐,进行闷润1hr,在150~160℃下炒制8分钟,药材总量的30%水溶解盐。(2)黄柏盐炙后,对化学成分进行测定有部分盐酸小檗碱转化成为盐酸小檗红碱。(3)黄柏炮制后,按照干燥品计算,盐酸小檗碱含量大于等于3.00%,盐酸黄柏碱大于等于0.38%,盐酸小檗红碱大于等于0.08%。结论:(1)经验证,优选的黄柏盐炙工艺炮制方式可行。(2)黄柏成分在盐炙后,部分盐酸小檗碱发生化学反应转化成盐酸的小檗红碱,盐酸黄柏碱含量也有所增加。(3)对黄柏盐炙品的浸出物、总灰分、水分、杂质测定,结果表明所制定的盐黄柏质量标准可行合理。     

三黄栓质量标准研究

目的建立三黄栓的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别三黄栓中的黄连、黄芩、黄柏。采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Aglient ZORBAXSB-C18(4.6 mm×250 mm,0.45μm),甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长黄芩苷为280 nm、盐酸小檗碱为365 nm,柱温30℃。结果定性鉴别色谱特征明显。黄芩苷在0.248~2.48μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.77%,RSD=1.05%;盐酸小檗碱在0.336~1.68μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.74%,RSD=1.48%。结论该定性定量检测方法简便可行,可有效控制该制剂质量。     

妇康胶囊质量标准研究

目的:建立妇康胶囊(黄柏,椿皮,五味子等)的质量标准。方法:采用TLC法对处方中的椿皮,茯苓,五味子进行定性鉴别;用薄层扫描法测定盐酸小檗碱的含量。结果:在TLC色谱中均能检出椿皮,茯苓,五味子,盐酸小檗碱在25.32ng~354.48 ng范围呈良好的线性关系,r=0.993 28;平均回收率为100.3%,RSD=2.04%。结论:所建立的方法可准确地进行定性、定量检测,可用于该制剂的质量控制。     

男康片的薄层色谱鉴别研究

目的：建立男康片的薄层色谱鉴别方法。方法：采用薄层色谱法鉴别方中的主要药味。结果：方中鹿衔草、紫花地丁、黄柏、黄芪、赤芍、白花蛇舌草等6味药的薄层色谱具有鉴别特征。结论：薄层色谱鉴别可作为男康片的质量控制指标。     

三白草洗剂质量标准研究

目的：建立三白草洗剂的质量控制标准.方法：采用薄层色谱法对制剂中的三白草、苦参和黄柏进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对制剂中的苦参碱进行含量测定.结果：薄层色谱法可鉴别出三白草、苦参和黄柏,斑点清晰,分离度好,且阴性对照无干扰;苦参碱在0.109～1.090μg/mL范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为98.82％,RSD=0.86％.结论：该方法操作简便易行、准确可靠、灵敏度高、重现性好,可作为三白草洗剂的质量控制方法.     

丹白颗粒治疗盆腔炎性疾病后遗症的组方机制研究

盆腔炎性疾病后遗症是常见的妇科病症,严重影响妇女身心健康。其主要表现为慢性盆腔痛、不孕、异位妊娠、盆腔炎症疾病反复发作。丹白颗粒是国家名老中医徐志华教授针对盆腔炎性疾病后遗症瘀热湿阻的病机而研制,由牡丹皮、大血藤、紫花地丁、三棱、莪术、败酱草、川芎、白花蛇舌草、白英、土茯苓、墓头回、椿皮、白芍、当归组成,临床治疗盆腔炎性疾病后遗症疗效满意。本文从中医学角度分析盆腔炎性疾病后遗症的病因病机,以方剂学的思维角度结合中药现代药理研究,探析丹白颗粒治疗盆腔炎性疾病后遗症的组方机制,为临床应用丹白颗粒提供理论依据。     

妇科炎宁片的质量标准研究

目的:建立妇科炎宁片的质量标准。方法:采用薄层色谱法对妇科炎宁片中人参、黄柏、当归进行定性鉴别;黄柏中盐酸小檗碱的含量通过高效液相进行测定,并据此制定合理的含量限度。结果:薄层色谱中各样品特征斑点显色清晰,阴性样品无干扰;高效液相色谱法测出盐酸小檗碱在0.0279～0.168μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9993,平均回收率为96.02%,RSD为1.47%。结论:该方法简便可行、准确、专属性强,可有效控制妇科炎宁片的质量。     

乙肝解毒胶囊质量标准的研究

目的建立乙肝解毒胶囊(黄柏、黄芩、大黄等)的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别乙肝解毒胶囊中的黄柏、黄芩、大黄;用HPLC法同时对制剂中的盐酸小檗碱、黄芩苷进行了定量分析,色谱柱Phe-nomenex Luna 5μC18(2)(250×4.6 mm),流动相:甲醇-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液-冰醋酸(38∶62∶1);流速:1.0mL.min-1;检测波长:276 nm;柱温:30℃。结果盐酸小檗碱在0.020 56~0.205 6μg范围内线性关系良好,r=0.9999;平均回收率为100.2%,RSD为1.89%(n=6);黄芩苷在0.0405 6~0.405 6μg范围内线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为99.7%,RSD为2.22%(n=6)。结论本方法操作简便,结果准确、可靠,能有效地控制制剂的质量。     

萆清栓质量标准研究

目的建立萆清栓的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中的萆薢、石菖蒲、丹参、黄柏进行定性鉴别。采用高效液相色谱法测定萆清栓中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Waters C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈∶水（0.2%磷酸-0.02%三乙胺）=25∶75为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为265 nm。结果萆薢、石菖蒲、丹参、黄柏的薄层色谱斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰。盐酸小檗碱进样量在0.235～9.40μg范围内线性关系良好,回归方程Y=40 033 998.176 3X-85 021.2,r=0.999 7,平均回收率为99.16%,RSD=3.45%。结论该方法简便、灵敏,重复性好,可作为萆清栓的质量控制标准。     

痔宁洗剂质量标准研究

目的:建立痔宁洗剂的质量标准。方法:采用TLC法对方中苦参和黄柏进行定性鉴别;采用HPLC法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量。结果:在薄层色谱图斑点清晰,阴性对照品无干扰;盐酸小檗碱在0.0609-1.5225μg范围内呈良好线性关系,r=0.99996(n=6);平均回收率为98.8%,RSD%=1.5%,结论:该方法简便可行,专属性强,灵敏度高,重现性好,可用于痔宁洗剂的质量控制。     

金氏肾炎丸质量标准研究

目的建立金氏肾炎丸的质量控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对金银花、黄柏进行定性鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法测定金氏肾炎丸中绿原酸、盐酸小檗碱的含量。结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。绿原酸的流动相:乙腈-0.4%磷酸(10∶90);检测波长:327 nm;绿原酸进样量在0.08～0.40μg之间线性关系良好,r=0.999 2(n=5),平均回收率为99.3%,RSD=1.41%(n=6)。盐酸小檗碱的流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(40∶60,每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g);检测波长:265 nm;盐酸小檗碱进样量在0.065 2～0.326 0μg之间线性关系良好,r=0.999 2(n=5),平均回收率为100.5%,RSD=1.19%(n=6)。结论本研究建立的TLC和HPLC方法专属性强、重复性好,可用于金氏肾炎丸的质量控制。