柱前衍生-反相高效液相色谱法测定转移因子胶囊中游离氨基酸

目的用柱前衍生-反相高效液相色谱法测定转移因子胶囊中游离氨基酸的含量。方法采用二硝基氯苯(DNCB)为衍生试剂进行衍生,Waters Novapak C8(3.9 mm×150 mm,4μm)色谱柱分离,以乙腈-乙酸钠水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长360 nm,在65 min内,测定各氨基酸含量。结果回收率为97.5%~103.5%,RSD为0.7%~3.0%。结论DNCB柱前衍生-反相高效液相色谱法可测定转移因子胶囊中游离氨基酸的含量。     

反相高效液相色谱法测定人血清中利福平的含量

目的 :建立一种反相HPLC法测定人血清中利福平的含量。方法 :以对硝基苯酚为内标 ,样本经有机相提取、纯化后进样 :采用Lichrospher 10 0 (RP 8,4 6μm× 2 5 0mm)为分析柱 ,柱前加YWG C18(Φ4× 4 0mm)保护柱 ,以甲醇 乙腈 0 0 4mol·L-1KH2 PO4(3 1 5∶3 1 5∶3 7,V/V)为流动相 ,流速 1mL·min-1,柱温 4 0℃ ,2 5 4nm处紫外检测。结果 :本法分离良好 ,不受干扰。平均回收率为 99 1% ,RSD =2 2 % (n =6) ,在 0 62 5～ 4 0 0 μg·mL-1范围内 ,峰面积对浓度呈良好的线性关系 (r=0 9998)。结论 :本法简便准确快速 ,灵敏度高 ,重现性好和检测范围广 ,适用于利福平化疗方案的临床监测及其药动学研究     

反相高效液相色谱法测定人血清中格列齐特浓度

目的 :建立快速分离与测定人血清中格列齐特的反相高效液相色谱法。方法 :固定相为ZorbaxODS柱 ,以甲醇 0 .2 %冰醋酸 (5∶4,v/v)为流动相 ,流速 1.0ml·min-1,检测波长 2 2 9nm ,格列齐特的保留时间为 7.92min。结果 :本法在 0 .0 1～10 .0 0 μg·ml-1间线性良好 ,相关系数r =0 .9997。高中低浓度样品的日内和日间测定相对标准偏差RSD均小于 5 % ,平均回收率为 (10 1.1± 4.8) % ,最低检测血清浓度为 0 .0 1μg·ml-1。结论 :本方法可用于格列齐特的临床药物动力学研究及临床血药浓度监测     

柱前衍生高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠浓度

目的建立人血清丙戊酸钠浓度的测定方法.方法将血清酸化,用乙醚提取,α-溴苯乙酮衍生,环己烷羧酸为内标,采用高效液相色谱法测定丙戊酸钠的浓度.色谱柱:Shimadzu VP-ODS(150mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-水(75∶25),检测波长为248nm.结果血清内丙戊酸钠浓度在11.24～180.96μg?mL-1范围内,丙戊酸衍生物和内标衍生物的峰面积比与浓度呈现良好线性关系,平均回收率为101.00%,日内和日间RSD均<3.77%.结论该方法快速、简便、准确,适合于临床丙戊酸钠的血浓度监测.     

柱前反应——反相高效液相色谱法测定人血清中铜锌

研究了高灵敏度，水溶性显色剂５，１０，１５，２０－四（３－溴－４－磺苯基）卟啉与Ｃｕ＾３＋，Ｚｎ＾２＋，的配合反应，提出了以四乙基碘化铵作离子对试剂，反相高效液相色谱测定痕量Ｃｕ＾２＋，Ｚｎ＾２＋的新方法。用于人血清中铜，锌的测定，结果满意。     

柱前衍生高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠浓度

目的建立人血清中丙戊酸钠浓度测定方法。方法将血清酸化,用乙醚提取,ω-溴苯乙酮衍生,采用高效液相色谱法测定,色谱柱:Hypersil ODS C18柱(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相:甲醇-水(68∶32),检测波长:262 nm。结果丙戊酸钠浓度在9.2~183.1μg.mL-1苯甲酰甲基丙戊酸和苯甲酰甲基环己烷羧酸的峰面积比与丙戊酸钠浓度呈现良好线性关系,r=0.999 3,平均回收率>98.11%,日内和日间RSD<5.8%。结论该方法快速、简便、准确,适合于临床血药浓度监测。     

高效液相色谱法测定人血清中头孢曲松浓度

目的： 建立一种高效液相色谱快速测定人血清中头孢曲松浓度的分析方法。方法： 使用Ｂｉｏ－ Ｒａｄ 高效液相色谱仪, ＬｕｎａＴＭ Ｃ１８ （２） 柱（４－６ ｍ ｍ ×１５０ ｍ ｍ , ５ μｍ） , 流动相为甲醇－ ０－１ ％ 三乙胺水溶液（１５∶８５ , 用磷酸调ｐＨ 至７－５） , 检测波长为２４０ ｎｍ , 内标为茶碱。结果： 头孢曲松人血清浓度在０－７５ ～３８４ μｇ·ｍ Ｌ－ １ 范围内线性良好, 最低检出浓度为０－５ μｇ·ｍ Ｌ－ １ , 日内及日间精密度均优于５ ％ 。结论： 本方法经济、快速、灵敏、准确、专属性高。     

反相高效液相色谱法测定人血清中盐酸二甲双胍浓度

目的建立人血清中盐酸二甲双胍血药浓度的测定方法。方法采用D iam onsil C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈∶水(含3mm ol.L-1十二烷基磺酸钠、0.5%三乙胺,用磷酸调至pH=3.89)(27.5∶72.5,V∶V)为流动相,流速:0.8mL.m in-1,紫外检测波长:233.50nm,柱温:30℃。结果盐酸二甲双胍在0.05~4.00μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.99945,n=6)。日内RSD<6.34%,日间RSD<6.82%(n=5),平均回收率>96.66%。结论本方法操作简便,准确,重现性好。     

柱前衍生反相高效液相法定量检测烧伤患者血清氨基酸的含量

目的：应用柱前衍生的高效液相色谱法,定量测定重症烧伤病人血清中氨基酸的含量。方法：以2、4－二硝基氟苯（DNFB）为衍生剂,用反相高效液相色谱法在360nm处测定血清中17种游离氨基酸的含量。并以外标法进行计算。结果：在27分内分出17种氨基酸,分离完全。DNFB省生的氨基酸其回收率在97.32％－104.26%之间,变异系数为1.5%-4.8%。在重症务病人组,血清中多种氨基酸含量发生显著改变。结论：本法操作简便,快速准确,重复性好,适用于临床检测的需要。     

反相高效液相色谱法测定苯妥英的血药浓度

目的建立了反相高效液相色谱法测定人血清中苯妥英的药物浓度。方法以symmetryshieldRP18柱(5.0μm,3.9×150mm)为色谱柱。流动相为甲醇∶水(1∶1),流速1.0mL·min-1。Waters2487双波长紫外检测器,检测波长210nm。结果线性范围为(2.0~40.0)μg·mL-1,r=0.9998;平均回收率98.23%,高、中、低浓度样品的日间和日内测定相对标准偏差RSD均小于3%。结论本法适用于PHT的血药浓度测定。     

用高效液相色谱法柱前衍生化测定发酵虫草菌粉氨基酸成分

采用高效液相色谱法对经2,4-二硝基氟苯衍生化后的氨基酸有效分离,外标法测定了发酵虫草菌粉中各种氨基酸含量,结果表明该法操作简便、结果良好;发酵虫草菌粉含有丰富的氨基酸,氨基酸总量高达37％。     

柱前衍生化HPLC法测定齿瓣石斛中总氨基酸的含量

目的:建立测定齿瓣石斛中总氨基酸含量的方法。方法:以2,4-二硝基氟苯为衍生试剂,与齿瓣石斛中氨基酸柱前衍生,采用高效液相色谱法测定其含量。色谱柱为SymmetryC1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相A为0.05mol·L-1醋酸钠-醋酸缓冲液(pH6.4)-1%N,N-二甲基甲酰胺,流动相B为乙腈-水(1:1,V/V),梯度洗脱,检测波长为360nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:13种氨基酸的线性相关系数均>0.9990,平均加样回收率范围在99.34%～101.93%之间,RSD在0.54%～1.91%之间(n=6)。结论:本方法快速、简便、结果准确,可为齿瓣石斛的深入研究奠定基础。     

益肺灵对慢性阻塞性肺病及肺心病患者血浆氨基酸的影响

采用高效液相色谱法对健康人、慢性阻塞性肺病 ( COPD)及肺心病患者血浆中的十七种游离氨基酸进行了测定。结果显示 :COPD及肺心病患者血浆游离氨基酸的总量明显高于健康组 ( P<0 .0 0 1)。其中赖氨酸、苯丙氨酸、丙氨酸、酪氨酸、牛磺酸和精氨酸含量明显高于健康组 ( P<0 .0 0 1) ,缬氨酸、谷氨酸含量明显高于健康组 ( P <0 .0 1) ,BCAA/ AAA值明显低于健康组 ( P<0 .0 0 1)。服用益肺灵胶囊治疗后 ,上述指标接近于健康组水平     

复方α-酮酸片中氨基酸的柱前衍生化-HPLC法测定

采用柱前衍生化法同时测定复方α酮酸片中——L-醋赖氨酸、L-苏氨酸、L-色氨酸、L-组氨酸、L-酪氨酸五种氨基酸的含量。采用ODS柱，以流动相乙腈-水（1：1）和0．14mol／L磷酸盐缓冲液（pH8．2）梯度洗脱，检测波长360nm。衍生化试剂为2，4-二硝基氯苯。五种氨基酸的平均回收率为99．6％～100．9％，RSD小于1．1％。     

三七中十八种游离氨基酸的柱前衍生化-HPLC法测定

建立了柱前衍生化-HPLC法同时测定三七中的18种游离氨基酸.以异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂,采用C18色谱柱,以乙腈-0.05 mol/L乙酸钠缓冲液为流动相,梯度洗脱,检测波长254 nm.结果显示三七根中的游离氨基酸以精氨酸、丙氨酸和脯氨酸为主,约占18种游离氨基酸总量的80%.18种氨基酸的平均回收率为96.5%～103.4%,RSD均小于3%.     

HPLC法测定人血清中奈达铂浓度

目的:建立高效液相色谱法测定奈达铂的血清浓度。方法:采用色谱柱为Spherisorb NH2柱(4.0 mm×300 mm,10μm);流动相:40 mmol·L-1磷酸二氢钾-乙腈(8∶2);流速:0.8 mL·min-1;检测波长:210 nm。结果:奈达铂浓度在5～50μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9995),奈达铂浓度为5、20、40μg·mL-1时日内和日间平均回收率结果分别为:96.7%、97.2%、97.8%和98.4%、98.2%、99.6%,日内、日间RSD分别为2.09%、1.98%、3.19%和2.27%、2.13%、1.92%(n=5)。结论:该方法具有样品处理简单、稳定性高等特点,适用于奈达铂的药动学研究和治疗药物监测。     

RP-HPLC测定红曲中的桔霉素

目的采用HRP-HPLC测定中药红曲中的微量毒性成分桔霉素。方法用复合提取剂提取红曲样品,采用Irrogulour-C18柱(250 mm×4.6 mm,10μm);流动相为乙腈-水(15:85,pH2.8);流速1 ml.min-1;柱温25℃;荧光检测,波长λex=331 nm、λem=500 nm。结果桔霉素7~220 ng与峰面积的线性关系良好(r=0.9999),最低检测限0.5 ng,相对回收率99.8%~103.2%,日内和日间RSD分别为1.76%~3.31%、3.96%~5.02%。16批红曲发酵物中的桔霉素平均含量为21.4±19.1μg.kg-1。结论所用方法灵敏准确、简便、重复性好、专属性强,可用于中药红曲中桔霉素的检测。     

蓝桉果实中氨基酸成分的含量测定

目的研究蓝桉果实中氨基酸的种类并测定其含量。方法采用氨基酸分析仪测定蓝桉果实中总氨基酸和游离氨基酸的含量。结果蓝桉果实总氨基酸含量为4.76g,其中人体必需氨基酸为2.11g(44.3%);游离氨基酸含量为25.29mg,其中人体必需氨基酸为9.3mg(36.7%)。结论蓝桉果实中含有丰富的氨基酸,具有较高的营养价值。