经典名方清金化痰汤物质基准指纹图谱及多指标含量测定研究

目的 建立清金化痰汤物质基准(QJHT)的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及栀子苷、芒果苷、橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷的含量测定方法,为其质量控制提供参考。方法 采用Agilent Eclipse XDB C₁₈色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相(梯度洗脱),流速设为1.0 mL·min^-1,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)绘制20批QJHT指纹图谱,明确共有峰,进行相似度分析。采用SPSS 26、MeV-4.9.0和SIMCA 14.1软件进行化学模式识别研究,筛选出影响其质量的关键性成分。采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB C₁₈色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相(梯度洗脱),流速为1.0 mL·min^-1,进样量为10μL,柱温为30℃,检测波长为240 nm(0-30 min),276 nm(30-60 min),建立含量测定方法。结果 20批物质基准特征图谱的相似度均大于0.99,共指认...     

经典名方枇杷清肺饮的古今文献考证

枇杷清肺饮是国家发布的经典名方之一,也是临床治疗痤疮的常用方。此研究通过搜集相关古籍文献,从枇杷清肺饮的方源、病机、主治、煎服方法、临床应用等进行辨析,结果发现,枇杷清肺饮为清代的祁坤《外科大成》首创,由枇杷叶、桑白皮、黄连、黄柏、人参、甘草6味药组成,历代基本上对于其药物组成、方义、功效主治无太大争议,主要用于肺风粉刺,病因病机多由肺经郁热,功效为清泻肺热,解毒消肿,清热凉血;记载炮制较多的是枇杷叶,只有2处选择炙桑白皮;剂量方面桑白皮均为二钱,黄连黄柏均为一钱,枇杷叶有一钱、二钱、三钱之分,甘草有三分、五分、一钱的记载。后世医家将此方应用于泻肺、和胃、清热、消痰、呕逆、热咳、脚气、妇人产后口干等病证,可为处方合理应用及药品研发提供参考。     

经典名方身痛逐瘀汤物质基准UPLC指纹图谱建立及其5种成分含量测定

采用Waters Sun Fire C18色谱柱(3.0 mm× 150 mm,3.5μm),以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.4 mL·min-1,采用多波长切换法,柱温35℃,对18批身痛逐瘀汤物质基准样品进样分析.建立了经典名方身痛逐瘀汤物质基准UPLC指纹图谱,共标定了16个共有峰,使用...     

经典名方阳和汤基准样品的HPLC指纹图谱分析

目的：建立经典名方阳和汤基准样品的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,结合化学计量学方法对其质量进行评价,为阳和汤基准样品的质量控制提供参考。方法：采用HPLC建立阳和汤基准样品指纹图谱,使用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相选择乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(含0.05%三乙胺溶液)(B)梯度洗脱(0～5 min,2%～3%A;5～15 min,3%～5%A;15～65 min,5%～30%A;65～90 min,30%～70%A),流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长210、260 nm。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)并结合聚类分析、主成分分析与偏最小二乘法-判别分析对指纹图谱结果进行分析,评价不同批次阳和汤基准样品的质量差异,并寻找造成质量差异的主要化学成分。结果：建立了阳和汤基准样品的HPLC指纹图谱,确定了13个共有峰,并对各共有峰进行归属,其中2、8号峰来自熟地黄,10、11号峰来自肉桂,1、3～6号峰来自炒白芥子,13号峰来自麻黄,7、9、12号峰来自甘草。通过对照品指...     

羚羊清肺丸HPLC指纹图谱建立及6种成分测定

目的 建立羚羊清肺丸HPLC指纹图谱,并测定黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、异绿原酸A、丹皮酚的含量。方法 该药物70%甲醇提取液的分析采用Diamonsil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈(含25%甲醇),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长260 nm。聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析进行化学模式识别。结果 22批样品指纹图谱中有30个共有峰,相似度均大于0.970,归属于11种药材,指认出14个。各批样品聚为2类,组间差异化合物有11个。6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 4),平均加样回收率96.9%～102.7%,RSD 1.8%～3.7%。结论 该方法简便,重复性好,可用于羚羊清肺丸的质量控制。     

补肾强身片UPLC指纹图谱

目的建立补肾强身片(淫羊藿、菟丝子、金樱子等)UPLC指纹图谱。方法该药物50%乙醇提取液的分析采用Agilent SB-C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm);以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;检测波长215 nm;柱温40℃。再通过聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析对指纹图谱进行评价。结果 12批样品的UPLC指纹图谱中有20个共有峰,并鉴定出9个(原儿茶酸、红景天苷、绿原酸、金丝桃苷、特女贞苷、朝藿定C、淫羊藿苷、山柰素、宝霍苷Ⅰ),相似度0.843~0.970。12批样品可分成3类,并找到4个差异标志物,包括特女贞苷和绿原酸。结论该方法简便可靠,可用于补肾强身片的质量控制。     

经典名方一贯煎颗粒HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的 建立一贯煎颗粒HPLC指纹图谱,为该经典名方颗粒制剂的开发以及质量控制提供参考。方法 建立15批一贯煎颗粒的HPLC指纹图谱,应用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件(2012版)进行相似度分析,并对共有峰进行归属。运用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二判别(OPLS-DA)对一贯煎颗粒进行质量分析。结果 15批一贯煎颗粒的相似度均大于0.951,共标定25个共有峰,指认出12、17、20、22、23号色谱峰,分别为香草酸、阿魏酸、毛蕊花糖苷、异类叶升麻苷、补骨脂素;其中1、3号峰归属于川楝子、生地黄、枸杞子,2、8、9、11、15、16号峰归属于枸杞子,4、6、21号峰归属于生地黄、枸杞子,5号峰归属于枸杞子、生地黄、川楝子,7、17、23号峰归属于当归、枸杞子,10号峰归属于枸杞子、当归、沙参,12、14号峰归属于枸杞子、川楝子、当归,13号峰归属于枸杞子、川楝子,18、19、20、22、24号峰归属于生地黄。结论 建立的一贯煎颗粒HPLC指纹图谱方法专属性强、分离度好、灵敏度高,可为经典名方一贯煎颗粒制剂的药效物质基础研究以及质量控制提供参考。     

经典名方小承气汤物质基准的HPLC指纹图谱分析

目的:建立小承气汤物质基准的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,结合化学模式识别方法对其质量进行分析与评价.方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相甲醇(A)-0.1％磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0～60 min,20％～90％A;60～70min,90％～100％A),...     

白术高效液相色谱指纹图谱及多指标成分含量测定研究

目的 建立白术高效液相色谱（HPLC）指纹图谱和多成分含量的测定方法,为其质量控制提供参考。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）多波长切换法建立白术指纹图谱,应用相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析法进行化学计量学研究,对其差异性成分白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮进行含量测定。结果 建立了白术HPLC指纹图谱,共标定了9个共有峰,并鉴定出其中4个成分;37批样品与对照图谱相似度为0.539～0.996;不同产地、不同批次样品质量存在较大差异,白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮和未知成分峰9是影响白术质量的重要因素。结论 该研究建立的指纹图谱结合多成分同时测定的方法简便、稳定、准确、可靠,可为白术的整体质量评价和质量标准的提升提供参考,为其药效物质基础研究及其相关复方研究等奠定基础。     

经典名方圣愈汤的UPLC指纹图谱建立及多成分定量分析

目的:建立圣愈汤的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱及其11个成分的定量分析方法.方法:采用UPLC-二极管阵列检测器(PDA)/蒸发光散射检测器(ELSD),根据化学成分极性不同使用不同的检测器,建立2种色谱条件,指纹图谱1选择ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),...     

基于IC与UPLC的石膏-知母组合物指纹图谱及多指标成分测定

目的:建立石膏-知母组合物的指纹图谱及多指标成分含量测定方法,为石膏-知母药对的物质基础研究提供参考。方法:收集不同产地石膏、知母药材,按石膏-知母(1∶1)制备12批石膏-知母组合物;采用离子色谱法(IC)和超高效液相色谱法(UPLC),测定石膏-知母组合物的指纹图谱及Ca^(2+)、SO_(4)^(2–)、新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、知母皂苷BⅡ6个指标的含量;采用相似度评价、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)对石膏-知母组合物的指纹图谱进行化学模式识别分析。结果:建立的石膏-知母组合物IC指纹图谱共标定了5个共有峰,指认峰1、峰3、峰4、峰5分别为Na^(+)、K^(+)、Mg^(2+)、Ca^(2+);UPLC指纹图谱共标定了15个共有峰,指认了峰7、峰10、峰11分别为新芒果苷、芒果苷、异芒果苷;12批石膏-知母组合物指纹图谱相似度均大于0.9,CA与PCA均可将12批样品分为3类;6个指标的含量均存在一定差异;石膏、知母合煎可明显促进Na^(+)、K^(+)、Mg^(2+)、新芒果苷的溶出。结论:建立的石膏-知母组合物指纹图谱及多指标成分含量测定方法准确度高、重复性好,可为石膏-知母药对的质量评价及物质基础研究提供参考。     

天葵子UPLC指纹图谱建立及指标性成分测定

目的:建立天葵子指纹图谱及指标性成分的测定方法,为天葵子质量评价提供参考。方法:采用超高效液相色谱法(UPLC),以甲醇-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,建立天葵子药材的指纹图谱,并测定天葵子中格列风内酯、木兰花碱含量。结果:建立了天葵子指纹图谱,确定了17个共有峰,指认了3个,其相似度均大于0.9。格列风内酯、木兰花碱分别在质量浓度为0.525～524.770、0.514～514.108μg·mL~(-1)具有良好的线性关系,平均加样回收率为94.73%、92.90%,RSD均小于3.0%。结论:该方法快速准确、专属性强、重复性好、简便高效,可作为天葵子的质量控制方法。     

基于UPLC的疏风解毒胶囊指纹图谱及多成分含量测定

目的:建立疏风解毒胶囊超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,并测定(R,S)-告依春、虎杖苷、连翘酯苷A、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、连翘苷、大黄素、齐墩果酸、熊果酸9个成分的含量。方法:该样品用75%甲醇提取,采用Agilent XDB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),流动相乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长分别为220、310 nm,柱温为30℃,流速为0.3 mL·min~(-1),进样量为1.0μL。结果:12批样品中有22个共有峰,相似度均大于0.95。9个成分在实验范围内线性关系良好(r0.999 4),平均加样回收率为97.9%～99.0%,RSD为0.4%～1.2%。结论:所建立的UPLC指纹图谱分离效果良好、特征性强、方法稳定简单,多成分含量测定结合指纹图谱分析可用于疏风解毒胶囊的质量控制。     

咳特灵胶囊的UPLC指纹图谱及主成分的含量测定

目的:建立咳特灵胶囊的超高效液相色谱指纹图谱方法,并测定牡荆苷和异牡荆苷的含量。方法:采用Acquity UPLC HSS T3C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),柱温25℃,流动相甲醇-0.05%甲酸水(梯度洗脱),流速0.2mL·min-1,进样体积2μL,检测波长325nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012.130723版)软件计算相似度;利用Acquity Waters system进行含量测定。结果:在14批咳特灵胶囊测定的基础上,确立了对照指纹图谱,指出13个共有峰并对牡荆苷及异牡荆苷进行含量测定。结论:所建立的UPLC指纹图谱方法及含量测定方法准确、重复性好,有较好稳定性,能够表征咳特灵胶囊的整体质量,可为其生产和质量控制提供科学的依据。     

复方苦参注射液UPLC指纹图谱检测及6种成分含量测定

目的 建立复方苦参注射液的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,并同时测定其中6种指标成分的含量。方法 采用ACQUITY UPLC CSH^TM C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱,以甲醇2 g·L^-1磷酸二氢钾为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长211 nm。结果 建立复方苦参注射液UPLC指纹图谱,确立了9个共有峰,10批样品相似度均大于0.99。甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷、苦参碱、槐果碱、槐定碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱6种成分在相应浓度范围内与峰面积的线性关系良好,平均加样回收率分别为100.42%、100.90%、101.45%、103.85%、99.95%、100.46%,相对标准偏差(RSD)值分别为1.96%、0.67%、1.60%、1.15%、1.02%、1.20%。结论 本研究建立的复方苦参注射液的UPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,操作简单,重复性好,稳定可靠,为复方苦参注射液的质量标准研究提供更加全面的依据。     

基于HPLC指纹图谱、多指标成分含量测定及化学计量学的复方保泰松鸡血藤片质量评价

目的 建立HPLC指纹图谱和多指标成分定量测定与化学计量学相结合的复方保泰松鸡血藤片质量评价方法。方法 以Waters Symmetry C₁₈柱为色谱柱,柱温30 ℃;乙腈-甲醇(4∶1)与0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1;检测波长分别为280 nm(检测儿茶素、表儿茶素和美迪紫檀素)、215 nm(检测奇壬醇、豨莶苷和豨莶精醇)和240 nm(检测保泰松、6-姜辣素和8-姜酚)。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版)建立复方保泰松鸡血藤片HPLC指纹图谱并进行相似度评价;采用SPSS26.0软件聚类分析、主成分分析等化学计量学方法对不同厂家生产的复方保泰松鸡血藤片进行质量评价。结果 复方保泰松鸡血藤片HPLC指纹图谱确认了17个共有峰,指认出9个共有峰,3个厂家生产的10批复方保泰松鸡血藤片样品相似度均大于0.95。儿茶素、表儿茶素、美迪紫檀素、奇壬醇、豨莶苷、豨莶精醇、保泰松、6-姜辣素和8-姜酚分别在2.596～259.6、3.148～314.8、0.284 0～28.40、3.876～387.6、0.928 0～92.80、0.512 0～51.20、0.356 0～35.60、2.268～226.8和0.432 0～43.20 μg·mL^-1内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率分别为99.69%、100.02%、96.91%、100.06%、98.94%、98.42%、97.88%、99.32%和97.32%,RSD分别为0.78%、0.67%、1.24%、0.84%、1.03%、1.36%、1.15%、0.94%和1.46%。10批复方保泰松鸡血藤片样品聚为3类,主成分分析结果显示,主成分1～6是影响复方保泰松鸡血藤片质量评价的主要因子。结论 该方法操作简便、重复性好,可用于复方保泰松鸡血藤片的质量控制和综合评价。     

旋覆花-赭石药对酚酸类成分UPLC指纹图谱及多指标成分含量测定

目的 建立旋覆花-赭石药对超高效液相色谱法（UPLC）指纹图谱及多指标成分含量同时测定的方法。方法 采用Agilent ZORBAX RRHD StableBond C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^–1,检测波长为327 nm,柱温为35 ℃,进样量为1 μL,建立旋覆花-赭石药对UPLC指纹图谱及同时测定新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异槲皮苷、异绿原酸B、1,5-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸C共8个指标成分含量的方法,并结合相似度评价、聚类分析（CA）及主成分分析（PCA）等化学模式识别方法对UPLC指纹图谱进行多元统计分析。结果 建立了旋覆花-赭石药对的UPLC指纹图谱,确定了16个共有峰,指认了其中8个成分。相似度评价结果表明,10批样品的相似度均大于0.990,CA及PCA均可将10批样品聚为3类。建立的含量测定方法稳定可靠,精密度、重复性、稳定性及加样回收率试验结果均良好。结论 建立的UPLC指纹图谱及同时测定8个指标成分含量的方法可用于旋覆花-赭石药对的质量控制。     

心脑静片的UPLC指纹图谱研究

目的：建立心脑静片超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,为制剂的质量评价提供参考。方法：采用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,流速为0.6 mL·min^–1,检测波长为280 nm。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)建立共有模式,并进行相似度评价。采用UPLC-四级杆飞行时间质谱法,通过对照品比对和文献分析对共有峰进行指认。结果：通过2个厂家14批样品的测定,建立心脑静片指纹图谱,确定了24个共有峰,鉴定了其中的19个共有峰。14批心脑静片的相似度均大于0.99,表明不同厂家样品的质量差异较小。结论：建立的方法简便、可靠,可用于心脑静片的质量评价。     

基于多指标含量测定的恒山黄芪特征成分研究

目的 采用高效液相色谱法分析恒山黄芪的化学特征。方法 建立同时测定黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、黄芪紫檀烷苷、黄芪异黄烷苷、黄芪异黄烷5个黄酮类化合物含量的高效液相色谱法,并结合《中华人民共和国药典》2020年版中黄芪甲苷的含量测定方法,对恒山黄芪与参照黄芪进行比较。结果 毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪紫檀烷苷、黄芪异黄烷苷、黄芪异黄烷在恒山黄芪中的含量显著高于参照黄芪,而芒柄花苷、黄芪甲苷在2组黄芪中差异不明显。受试者工作特征（ROC）曲线分析表明,毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪紫檀烷苷和黄芪异黄烷苷判别的可信度较高。结论 毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪紫檀烷苷、黄芪异黄烷苷在恒山黄芪中含量较高,可作为其特征判别成分。     

超高效液相色谱(UPLC)用于丹参药材水溶性成分指纹图谱研究

目的:利用超高效液相色谱技术建立丹参药材水溶性成分指纹图谱分析方法。方法:实验采用1.7μm的小粒径填料填充的AcquityUPLCBEHC18色谱柱（2.1×100mm,1.7μm）以0.5%甲酸乙腈（v/v）-0.5%甲酸水（v/v）为流动相梯度洗脱;流速:0.2mL/min;色谱柱柱温:30℃;检测波长:优化选择280nm;进样量:2μL。结果:对12批陕西商洛药材基地产丹参药材进行测定,标定共有峰,并通过国家药典指纹图谱相似度计算软件中"中药色谱指纹图谱相似度评价系统 A版"计算出其相似度均在0.95以上。结论:相对于常规HPLC而言,UPLC有更好的分离效率、峰容量以及灵敏度。本方法操作简单,大大缩短了分析时间,重现性、精密度和稳定性良好,可用作丹参药材质量控制。