基于“表里关联”的米炒党参炮制过程质量传递规律研究

目的研究米炒党参炮制过程样品粉末表观颜色与HPLC指纹图谱中重要成分变量关联性及其质量传递规律,为揭示党参米炒过程的炮制原理奠定基础。方法以米炒党参的经验判断为依据,基于传统饮片的表观颜色变化,利用视觉分析仪分析米炒党参不同炮制时间点样品粉末表观颜色的变化,同时采用HPLC指纹图谱的方法评价米炒党参炮制过程中化学成分动态变化,利用多元统计学方法对米炒党参炮制过程样品进行表观颜色与HPLC指纹图谱中重要成分变量关联分析。结果在米炒党参炮制过程中,样品粉末总色值(E_(ab)~*)呈下降趋势,表观颜色呈由淡黄棕色至深黄色变化的规律;10个化学成分峰动态变化明显,依次为峰7、9、10、2、3、1、20、15、6和4,其中峰4被指认为5-羟甲基糠醛;与总色值E_(ab)~*变化呈极显著性负相关的化学成分为峰1、3和4,呈显著性正相关的化学成分为峰2,呈一般正相关的化学成分为峰6和15。结论峰1、2、3、4、6和15是米炒党参炮制过程中与表观颜色变化显著相关且含量变化明显的成分,可作为米炒党参炮制过程监控及质量控制的标志物。     

基于“色如漆，甘如饴”的砂仁陈皮制熟地黄炮制过程质量评价

目的:研究砂仁陈皮制熟地黄炮制过程样品表观颜色、综合甜度与苷类成分含量变化的关联性,为揭示地黄炮制原理奠定基础。方法:采用全自动色差计测量熟地黄样品粉末颜色;采用高效液相色谱法测定不同加热时间点样品中14个活性成分的含量(5-羟甲基糠醛、梓醇、益母草苷、毛蕊花糖苷、异类叶升麻苷、橙皮苷、地黄苷D共7个苷类成分和D-果糖、葡萄糖、蔗糖、蜜二糖、棉子糖、甘露三糖、水苏糖共7个糖类成分),流动相乙腈-水梯度洗脱。以糖类成分甜度计算样品综合甜度变化,运用SPSS 21.0软件对砂仁陈皮制熟地黄炮制样品色度值、综合甜度与苷类成分含量进行关联分析,以三角形面积法建立熟地黄炮制样品质量综合评价指数。结果:在炮制过程中,样品粉末色度值增加,样品表观颜色变深。含量测定结果显示,随加热时间增加,熟地黄样品的苷类成分含量减少,单糖成分含量增加,样品综合甜度增加。关联性分析结果表明色度值、综合甜度与环烯醚萜苷含量呈显著负相关(P<0.01),色度值与呋喃醛衍生物含量、苯乙醇苷含量、黄酮类含量,以及综合甜度与呋喃醛衍生物含量、苯乙醇苷含量均呈显著正相关(P<0.01),综合甜度与黄酮类含量呈明显正相关(P<0.05)。炮制至52 h时样品综合评价指数最高,达0.99。结论:熟地黄样品粉末色度值聚类分析总体趋势与直观区分基本一致,结合样品粉末色度值、综合甜度与苷类成分含量3个指标可对砂仁陈皮制熟地黄进行综合质量评价。     

萸连汤的定性“制剂质量标志物”筛选

目的 筛选萸连汤的定性“制剂质量标志物”,为指标成分的选择提供数据支撑,并建立指标成分与功效（泻火止痛）的直接联系,做到量效合一。方法 采用HPLC指纹图谱技术对萸连汤冻干粉制备工艺的稳定性进行考察,通过超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱法（UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS）技术对萸连汤中化学成分进行鉴定,通过查阅相关文献,将鉴定化合物的药理活性与萸连汤功效对应的药理作用进行比对,确定萸连汤定性“制剂质量标志物”的组成。结果 10批萸连汤冻干粉的HPLC指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均>0.9,说明萸连汤制备工艺稳定可行;从萸连汤中共鉴定出29个成分,其中23个生物碱类,3个苯丙素类,2个倍半萜内酯类和1个柠檬酸类;来源于黄连、吴茱萸及木香的成分分别有15,12,2个。得到萸连汤定性“制剂质量标志物”的组成为木兰花碱或10-羟基-2,3,9-三甲氧基小檗碱,黄柏碱,蝙蝠葛任碱,芬氏唐松草定碱,格兰地新,脱氢吴茱萸碱,黄连碱,药根碱,非洲防己碱,甲基黄连碱,黄连素,表小檗碱,黄藤素,吴茱萸碱,吴茱萸次碱,绿原酸,新绿原酸、隐绿原酸,柠檬苦素,木香烃内酯和去氢木香烃内酯。结论 研究筛选萸连汤定性“制剂质量标志物”的方法科学、合理、可行,可为萸连汤工艺研究中指标成分选择、质量标准中定性和定量指标的确定提供参考。     

基于电子眼技术和化学指纹图谱的陈皮与蒸陈皮质量差异分析

目的：探究蒸陈皮与陈皮2种饮片间的质量差异。方法：基于15批陈皮及15批蒸陈皮的自身对照样本,利用电子眼技术从外观角度测定陈皮和蒸陈皮的颜色,通过明度值(L^*)、黄蓝值(b^*)、红绿值(a^*)和总色值(E_ab^*)客观表征陈皮及蒸陈皮的质量差异;在此基础上,采用超高效液相色谱法(UPLC)建立指纹图谱评价方法,流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0～5 min,5%A;5～30 min,5%～20%A;30～60 min,20%～52%A),检测波长270 nm,流速0.3 m L·min^-1,柱温30℃,从化学成分角度比较陈皮及蒸陈皮间的质量差异,并利用相关性分析揭示外观颜色差异与内在化学成分差异之间的相关性。结果：陈皮蒸制后整体颜色加深,其中L^*、b^*和E_ab^*整体呈下降趋势,说明陈皮蒸制后颜色变暗加深且由黄向蓝转变但仍偏向黄色,a^*     

泻白散的物质基准量值传递分析

目的 以指纹图谱、指标性成分含量、出膏率为指标,建立泻白散物质基准质量评价方法,考察其关键质量属性,探索饮片-物质基准的量值传递关系,初步拟定该经典名方物质基准质量标准。方法 依据古方记载制备泻白散物质基准,通过高效液相色谱法（HPLC）对15批饮片和物质基准的指纹图谱、指标性成分含量进行测定,流动相采用乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱;结合出膏率、指纹图谱相似度及指标成分转移率进行量值传递研究。结果 泻白散物质基准的指纹图谱中共归属了10个特征峰,其中2个来自炒桑白皮,4个来自焙地骨皮,4个来自炙甘草。以甘草苷、甘草酸及桑皮苷A作为指标性成分进行含量测定,泻白散物质基准中桑皮苷A的质量分数2.69%~4.26%,转移率（31.37±4.14）%;甘草苷质量分数0.09%~0.17%,转移率（36.12±4.03）%;甘草酸质量分数0.09%~0.16%,转移率（12.25±0.88）%。泻白散物质基准的指纹图谱相似度良好,14批物质基准与对照指纹图谱的相似度均>0.9;出膏率处于8.09%~11.29%。结论 建立的泻白散物质基准质量评价方法科学合理,饮片-物质基准量值传递传递过程稳定可控,拟定的物质基准质量标准可为后续泻白散现代制剂的开发提供实验依据与参考。     

基于颜色-成分关联分析比较不同产地牛膝炮制过程中质量变化的规律

目的：选取不同产地牛膝作为样品,对不同炮制程度样品的化学成分及色度进行定量分析,明确牛膝炮制过程中色度与成分的关联性与变化规律,以期为牛膝炮制品质量评价提供参考。方法：使用色差仪测量不同产地牛膝炮制不及、炮制适中、炮制过度3种炮制程度的色度值,显示牛膝炮制过程中色值变化趋势,借助主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等分析方法对不同炮制程度酒牛膝与盐牛膝样品的颜色参数进行分析。使用高效液相色谱法(HPLC)测定牛膝的8种代表性成分含量,借助皮尔逊相关性分析对色度与各代表性成分之间的相关性进行分析,使用Fisher线性判别分析进一步验证所选的8个代表成分的适用性,对不同炮制程度的酒牛膝和盐牛膝按照炮制程度进行分组建模,不同炮制程度样品各以48个样本作为训练样本,以5-羟甲基糠醛、水龙骨素B、β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮、人参皂苷Ro、竹节参皂苷Ⅳa、多糖含量为变量,2种炮制品分别建立一个判别函数,将不同炮制程度的酒牛膝和盐牛膝各12个样本进行回代对判别函数进行验证,检验函数可靠性。结果：PCA、OPLS-DA结果显示,不同炮制程度牛膝各自归...     

基于多元统计分析的黄芪质量评价研究

目的:探讨采用多元统计方法进行不同产地黄芪质量评价的可行性。方法:采用超高效液相色谱-串联蒸发光散射检测器（UPLC-ELSD）测定黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅲ和黄芪甲苷含量,对不同产地的黄芪皂苷成分进行逼近于理想值的排序方法（TOPSIS法）和聚类热图分析。结果:TOPSIS分析显示,山西、甘肃、内蒙古黄芪样品...     

基于中药QbD理念的当归破壁粉质量评价研究

该文以当归破壁饮片的工艺中间体当归破壁粉为研究对象,以HPLC指纹图谱结合多成分含量测定(阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、藁本内酯及丁烯基苯酞)、物理指纹图谱(D90、粒径分布范围、粒径分布宽度、松密度、振实密度、颗粒间孔隙率、卡尔指数、比表面积、孔体积、休止角、豪斯纳比、干燥失重及吸湿性)表征当归破壁粉的质量属性;以相似度分析、聚类分析、主成分分析及正交偏最小二乘法判别分析构建基于中药QbD"四全模式"--全息分析的质量评价方法。对不同来源的当归破壁粉进行质量评价,找出差异性指标。该质量评价方法可以科学、全面的评价当归破壁粉质量属性,可用于不同来源或不同工艺破壁粉的质量一致性评价,为中药破壁饮片的质量控制和研发提供新的思路。     

基于“表里关联”的大黄炭炮制过程颜色和成分变化关系研究

目的 研究大黄炭炮制过程颜色特征与化学成分的关联性规律,为建立基于颜色量化值的大黄炭炮制过程控制方法和终点判断标准奠定基础。方法 分别在不同温度和时间下制备大黄炭样品,以大黄炭炮制的经验判断为依据,利用视觉分析仪与紫外-可见光谱仪量化大黄炭不同炮制条件的粉末和饮片颜色。同时采用HPLC指纹图谱的方法评价大黄炭炮制过程中化学成分动态变化,利用多元统计学方法对大黄炭炮制过程样品颜色量化值与特征成分进行关联分析。结果 在大黄炭炮制过程中,随着炭化程度的增大,样品表观颜色由淡黄棕色逐渐加深至焦黑色,样品饮片和粉末的明度值（L^*）、红绿色值（a^*）、黄蓝色值（b^*）之间高度相关。HPLC指纹图谱上26个特征峰的面积与色度值均有不同程度的相关性,其中随炭化程度加深而含量递减的5个结合蒽醌类成分（芦荟大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷）和2个番泻苷类成分（番泻苷A、番泻苷B）与色度值呈线性相关关系,含量先增后减的5个游离蒽醌类成分（芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚）、没食子酸和5-羟甲基糠醛（5-HMF）与色度值呈二次相关关系。结论 大黄炭炮制过程中的颜色主观判断与量化检测的分析结果一致,颜色量化值与14种已知化学成分的含量具有显著的相关性,初步推断颜色量化值可作为大黄炭炮制过程的质量控制和终点判定指标,以提高大黄炭饮片的质量水平及其一致性。     

基于色泽量化与UPLC指纹图谱的不同产地荆芥药材质量评价

目的：基于色泽量化原理分析荆芥药材粉末颜色与超高效液相色谱法 （UPLC） 指纹图谱、指标成分含量、浸出物的相关性,同时对不同产地荆芥药材的质量进行评价。方法：采用 UPLC 测定不同产地荆芥药材的指纹图谱,采用分光测色仪测定药材粉末颜色 （L~*、a~*、b~*值）,同时测定醇溶性浸出物、水溶性浸出物及指标成分含量,运用 SPSS 26. 0 软件分析色度值与各项测定指标的相关性,结合聚类分析法、正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA） 模型、熵权 TOPSIS 法对 13 批不同产地的荆芥药材质量进行评价。结果：13 批荆芥药材的 UPLC 指纹图谱共确定 21 个共有峰,相似度较高,指认出橙皮苷、迷迭香酸、胡薄荷酮 3 个成分。相关性分析筛选出峰 1 分别与 L~*、b~*、总色值 （E） 呈高度正相关,胡薄荷酮含量、峰 17 分别与 L~*、b~*、E 值呈高度负相关,橙皮苷含量、峰 9 分别与 b~*值呈高度正相关;峰 3 分别与 L~*、b~*、E 值呈显著正相关,橙皮苷含量、峰 9 分别与 L~*、E 值呈显著正相关,峰 7、18 分别与 L~*、E 值呈显著负相关,...     

颜色量化分析在大黄炭品质评价中的应用

目的:建立大黄炭颜色量化的评价方法,使主观抽象的感官评价标准化和科学化。方法:对生大黄及同批自制不同炮制程度的大黄炭样品着色、未着色外表面及着色、未着色粉末颜色R(红),G(绿),B(蓝)值(简称RGB值)进行测定,利用SPSS 19.0软件进行相关性分析。结果:每个样品各颜色RGB值间都呈现规律R值G值B值,总RGB值与相应的R值,G值,B值的趋势保持一致。通过相关性分析,着色前后外表面颜色间呈高度显著相关性,r=0.899,P0.01;且无论着色与否,外表面颜色与未着色粉末颜色间均呈显著相关性,相关系数分别为0.708和0.639,P0.05。结论:未着色粉末颜色总RGB值可客观反映大黄炭的颜色信息,所建立的大黄炭颜色量化分析方法让抽象的视觉颜色转换成了量化具象的RGB值。这种视觉颜色的成功创建让感官评价的量化和标准化成为可能,将有利于中药品质评价准确性的提高,也为其他中药感官评价的量化和标准化提供了一定的实验基础和参考。     

模拟加速实验研究大黄贮藏过程中颜色变化与药效成分的相关性

目的:基于色度学分析原理研究大黄贮藏过程中颜色值变化与主要药效成分含量的相关性,为大黄变色机制研究及提升品质评价提供一定参考。方法:采用模拟加速试验方法,将同一批大黄药材贮藏在高温(40±5)℃,高湿RH(92. 5±5)%,强光照(4 000±500) Lx条件下加速其变色。在不同时间点取样检测,采用分光测色仪测定大黄药材粉末颜色值,采用HPLC测定大黄中总蒽醌及游离蒽醌,番泻苷A,番泻苷B以及儿茶素、没食子酸的含量,并用SPSS软件分析大黄药材中6种药效成分与颜色值之间的相关性。结果:在模拟加速实验过程中,肉眼观测到大黄药材的颜色明显地由浅变深,并逐渐变暗。根据色度值结果分析,色度值L~*,a~*,b~*,E~*ab变化趋势与儿茶素含量呈显著正相关性(P 0. 05),与游离蒽醌含量呈显著负相关性(P 0. 05),与总蒽醌及番泻苷A无相关性。色度值a~*与没食子酸含量呈显著负相关性(P 0. 05),与番泻苷B含量呈显著正相关性(P 0. 05)。结论:大黄贮藏过程中颜色值变化与6种药效成分含量存在一定的相关性。     

基于灰色关联分析和功效组分的大黄药材质量评价

目的：本文通过灰色模式识别和功效组分对大黄药材质量进行综合评价,探索不同道地产区大黄药材的差异。方法：利用HPLC法测定大黄药材中大黄素、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚、大黄酸苷、大黄素苷、大黄酚苷、芦荟大黄素苷、大黄素甲醚苷、番泻苷A、番泻苷B、儿茶素、没食子酸14种功效成分的含量;采用Python 2.7对与大黄传统功效密切相关的功效组分进行灰色关联分析。结果：不同产地大黄质量存在一定的差异,采集的25批大黄中甘肃天祝所产唐古特大黄“泻下攻积”质量最佳;四川雅江所产唐古特大黄“清热解毒”质量最佳;甘肃礼县所产掌叶大黄“逐瘀通经”的质量最佳。结论：模式识别在中药质量评价领域有着广阔的前景,且从中药的临床功效出发,在功效组分的层面上进行模式识别,能为建立更加完整和科学的中药质量评价体系提供一个新的思路。     

基于色差原理分析龙胆有效成分含量与颜色的相关性

目的:通过测定龙胆色差值及有效成分龙胆苦苷的含量,将代表颜色的外观指标值与代表质量的内在含量指标值相关联,探讨有效成分含量与颜色之间的相关性,为常用中药龙胆的质量评价提供参考依据。方法:利用色差仪对龙胆粉末进行测定,以2015年版《中国药典》中龙胆含量测定项下方法,采用HPLC进行测定,通过SPSS 21. 0软件进行统计分析。结果:龙胆中龙胆苦苷含量与L*(代表颜色深浅),E*ab(色差值)存在极显著正相关关系(P 0. 01),表明在一定程度上,L*,E*ab值越大,龙胆苦苷含量越高;而龙胆苦苷含量与a*(代表颜色红绿色度),b*(代表颜色黄蓝色度)存在极显著负相关关系(P 0. 01),表明在一定程度上,a*,b*值越小,龙胆苦苷含量越高。结论:龙胆外观颜色与有效成分龙胆苦苷含量有关,且颜色偏浅黄色的龙胆有效成分含量较高,质量相对较好。通过色差仪对龙胆色差值进行测定,快速预测龙胆中有效成分的含量,可为该药材质量评价体系的建立提供参考依据。     

盐制对大黄中蒽醌类成分的影响

目的：考察盐制对大黄中蒽醌类成分的影响。从而提示盐制大黄的炮制机理。方法：采用分光光度法,测定了生大黄、淡盐水制大黄、浓盐水制大黄中蒽醌类成分的含量。结果：2种盐制大黄中的蒽醌含量与生大黄中的蒽醌含量无明显性差异。结论：盐制对大黄中蒽醌类成分无影响。提示大黄的盐制机理值得商榷。     

指纹图谱与一测多评法相结合的大黄质量控制方法

 目的 建立指纹图谱及一测多评法同时测定8个成分含量的大黄质量控制方法。方法 高效液相色谱法,采用Symmetry C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,流速1 mL·min^-1;柱温30 ℃;检测波长254 nm。测定11批大黄样品的指纹图谱,建立指纹图谱共有模式。以大黄酸为内参物,建立没食子酸、儿茶素、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚与内参物的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评。同时采用外标法测定11批大黄中8个成分的含量,比较计算值与实测值的差异,验证一测多评法的准确性。结果 11批样品指纹图谱标定了共有峰35个,指认了其中8个成分分别为没食子酸、儿茶素、大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚,这8个成分分别在0.062 4~1.56 μg(r=0.999 5)、0.18~4.5 μg(r=0.999 8)、0.028 8~0.72 μg(r=0.999 9)、0.019 8~0.495 μg(r=0.999 9)、0.050 5~1.262 5 μg(r=0.999 9)、0.063 7~1.592 5 μg(r=0.999 9)、0.098~2.45 μg(r=0.999 9)和0.163~4.075 μg(r=0.999 9)内线性关系良好。建立的相对校正因子重现性良好,采用校正因子计算的含量值与实测值之间无显著差异。结论 所建立的方法准确、可行,可用于大黄质量控制。     

炮制对大黄、虎杖抗氧化作用的影响

目的 :研究炮制对大黄、虎杖抗氧化作用的影响。方法 :采用体外氧自由基生成系统和羟自由基诱导的小鼠肝匀浆脂质过氧化反应 ,评价炮制对大黄、虎杖抗氧化作用的影响。结果 :大黄、虎杖炮制品均可清除次黄嘌呤 黄嘌呤氧化酶系统所产生超氧阴离子 (O₂·)以及Fenton反应生成的羟自由基 (·OH) ,并能抑制羟自由基诱导的小鼠肝脏匀浆脂质过氧化 ,各炮制品EC₅₀之间有一定显著性差异。结论 :炮制降低大黄、虎杖抗氧化能力。     

古代经典九蒸九晒炮制过程中何首乌饮片物质基础与颜色特征的相关性分析

目的 分析古代经典九蒸九晒炮制过程中何首乌饮片主要化学成分及颜色特征的动态变化规律,探讨二者变化的相关性。方法 采用高效液相色谱法（HPLC）测定九蒸九晒炮制过程中何首乌饮片没食子酸、二苯乙烯苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄素甲醚等6种成分含量;采用电子眼技术对九蒸九晒炮制过程中何首乌饮片颜色进行客观表征;利用偏最小二乘法（PLS）对主要成分含量与颜色特征进行相关性分析。结果 何首乌饮片九蒸九晒炮制过程中,随着蒸晒次数的增加,没食子酸含量逐渐增加,其余成分含量呈现波动性变化,二苯乙烯苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷含量总体呈减少趋势,大黄素、大黄素甲醚含量总体呈增加趋势。电子眼结果显示,何首乌饮片九蒸九晒炮制过程中颜色总体变深变红变蓝。6种主要成分含量和颜色的系统聚类分析（HCA）和主成分分析（PCA）结果均显示,何首乌饮片九蒸九晒炮制过程中一蒸一晒至四蒸四晒聚为一类,五蒸五晒至九蒸九晒聚为一类。何首乌饮片九蒸九晒炮制过程中没食子酸、二苯乙烯苷与颜色指标呈显著相关。结论 古代经典九蒸九晒炮制过程中何首乌饮片物质基础与颜色特征的总体变化具有一定规律,通过颜色与指标成分相关性模型的建立,可以实现对何首乌饮片炮制程度的判断及质量评价。     

基于色差原理分析木香有效成分含量与颜色值的相关性

目的:通过测定木香粉末色差值及有效成分木香烃内酯、去氢木香内酯和挥发油的含量,将代表颜色的指标值与代表质量的指标值相关联,探讨有效成分含量与颜色值之间的相关性,为木香的质量评价提供依据。方法:利用色差计对木香粉末色差值进行测量,以流动相甲醇-水(65∶35)等度洗脱,检测波长225 nm,采用HPLC测定木香烃内酯、去氢木香内酯的含量,运用水蒸气蒸馏法测定木香挥发油的含量,通过SPSS 21.0软件进行相关性分析。结果:木香烃内酯、去氢木香内酯、挥发油含量与L*(代表颜色深浅),b*(代表颜色红绿方向),E*ab(代表总色差)存在负相关关系,且效果极显著(P0.01),但与a*(代表颜色红绿方向)不显著相关。结论:L*,b*,E*ab越小,3种有效成分的含量越高。木香颜色值与3种有效成分含量都有关,且颜色深的木香有效成分含量较高,质量较好。通过利用色差计对木香粉末的色差值进行测定,可以快速预测木香中3种有效成分的含量,可为该药材质量评价体系的建立提供参考。