高效液相色谱法测定余甘子药材中槲皮素的含量

目的 建立余甘子药材中槲皮素含量测定的方法.方法 HPLC法测定槲皮素含量.色谱柱为SHIMADZU VP-ODS(5 μm,250 mm×4.6 mm),保护柱为大连中汇达C18,流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(含2.4 g·L-1庚烷磺酸钠)(50:50),流速1.0 ml·min-1,检测波长373 nm.结果 进样量在0.02～0.2 μg范围内与色谱峰的峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),余甘子药材平均加样回收率为97.3%,RSD为0.99%(n=6).结论 该方法操作简便、快速,有良好的精密度和准确性,可用于余甘子药材的质量控制.     

余甘子抗菌作用的研究进展

余甘子是一味重要的传统民族药物,具有抗氧化、抗肝损伤、抗动脉粥样硬化、抗肿瘤、抗炎、抗微生物等多方面的治疗与保健作用。随着对耐药性细菌的深入了解,有关余甘子抗菌作用的研究出现了一些新的研究进展。     

藏药余甘子主要成分含量测定研究＊

目的 建立高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）同时测定藏药余甘子药材中主要成分没食子酸、安石榴苷B、没食子酸甲酯、老鹳草素、柯里拉京、诃子林鞣酸、诃黎勒酸和鞣花酸含量的方法，为余甘子药材质量控制提供依据。方法 采用Diamonsil C18色谱柱（250×4.6 mm，5 μm）；流动相：甲醇-0.2%冰醋酸水；流速：1 mL?min^-1；柱温：30 ℃；检测波长：270 nm。结果 余甘子药材中主要成分没食子酸、安石榴苷B、没食子酸甲酯、老鹳草素、柯里拉京、诃子林鞣酸、诃黎勒酸和鞣花酸分别在 0.094-1.87，0.10-2.51，0.047-1.49，0.12-3.84，0.28-8.80，0.055-1.75，0.042-1.34，0.0090-2.88 μg 线性范围内线性关系良好，平均回收率分别为：100.15，102.04，101.20，99.94，99.75，100.69，100.30，100.30%。结论 该方法简便、准确、稳定，可同时测定余甘子药材主要成分的含量，为余甘子的质量控制提供依据。     

HPLC法测定余甘子膏中没食子酸

目的建立藏药余甘子膏中没食子酸的测定方法。方法采用30%甲醇提取样品;色谱条件为Shim-packVP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.04%磷酸溶液(10∶90),柱温:35℃;体积流量:1.0mL/min;检测波长:274nm。结果线性范围为1~200μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为101.8%,RSD为1.6%。结论该方法简便,快速,准确,可用于藏药余甘子膏中没食子酸的测定。     

加热时间对余甘子水煎液中没食子酸的影响

目的探索加热时间对余甘子水煎液中没食子酸含有量的影响。方法余甘子50%甲醇提取物的分析采用Ultimate AQ-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.2 mL/min;柱温15℃;检测波长273 nm。结果没食子酸在0.015 8~0.284 9 g/L范围内线性关系良好(r=0.999 9),加样回收率100.18%,RSD 1.54%;水煎1~96 h,没食子酸和其他2种未知成分的峰面积逐渐增加。结论该方法操作简便、准确度高、重复性好;没食子酸含有量随水煎时间延长而显著增加,且有多种成分减少乃至未检出,加热时间对余甘子成分变化影响明显。     

余甘子药材HPLC指纹图谱及其没食子酸和鞣花酸含量分析

目的: 建立余甘子药材的HPLC指纹图谱,并测定没食子酸和鞣花酸的含量,比较了药食余甘子在成分和含量上的差异。 方法: 色谱条件为Alltima C₁₈色谱柱（4.6 mm× 250 mm,5 μm）,流动相乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长273,254 nm。 结果: 得到分离度、重复性均较好的余甘子药材HPLC指纹图谱,对13批来自不同产地的余甘子药材进行了相似度评价,结果显示余甘子的指纹图谱相似,但香港药材与中国内地药材的图谱差异较大;没食子酸和鞣花酸的含量结果显示在不同产地的余甘子药材中差异较大。此外,水果型余甘子与药材余甘子的图谱相似,但其中的没食子酸和鞣花酸含量远低于药材余甘子。 结论: 该方法简便准确,灵敏度高、重复性好,可作为余甘子药材的质量控制方法,已被《香港中药材标准》采用。不同产地的余甘子药材中没食子酸和鞣花酸的含量有明显差异;药材余甘子和水果型余甘子没食子酸和鞣花酸含量的差异极为明显,临床处方应当区别应用。     

余甘子干鲜品化学成分比较

目的 比较余甘子干鲜品的化学成分.方法 采用紫外-分光光度法测定总黄酮、总鞣质的含量,HPLC法测定没食子酸、芦丁的含量,建立鞣质、黄酮部位的HPLC指纹图谱.结果 鲜品总鞣质含量高于干品,而芦丁、总黄酮、没食子酸含量更低.以没食子酸为参照峰,鲜品、干品鞣质部位指纹图谱中共有峰均为5个,但峰面积有差异.鲜品相似度大于0...     

土茯苓药材HPLC指纹图谱研究

目的：采用反相高效液相色谱法（HPLC）,研究并建立土茯苓药材的指纹图谱。方法：采用YMC-Pack ODS-A（5μm,4.6mm×250 mm）色谱柱,乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱;流速0.8 ml/min;检测波长290nm。结果：方法学考察表明,本研究建立的分析方法有较好的重现性。不同来源土茯苓药材的指纹图谱相似度较好,土茯苓与其3种混淆品的指纹图谱有明显区别。结论：HPLC指纹图谱分析法可作为土茯苓药材的质量控制方法。     

藏药余甘子药材及其鞣质部位的指纹图谱评价研究

建立不同产地藏药余甘子药材及其鞣质部位HPLC指纹图谱。采用Diamonsil C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,甲醇-0.2%冰醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长260 nm。提取13个色谱峰为药材指纹图谱共有峰,11个色谱峰为鞣质部位指纹图谱共有峰,采用对照品指认了5个主要色谱峰,运用相似度评价软件对所收集的8个不同产地藏药余甘子药材及其鞣质部位进行系统比较与归类,8个余甘子药材相似度在0.763~0.993,鞣质部位相似度在0.903~0.991,通过聚类分析、主成分分析将不同产地的余甘子药材和鞣质部位分别聚为3类。该法重复性好,简便可靠,为不同产地藏药余甘子药材及其鞣质部位质量控制和评价提供依据。     

余甘子的药理研究进展

余甘子是一种在食品和新药开发方面具有良好前景的植物,且无明显的毒副作用。就余甘子在降脂减肥和抗动脉粥样硬化、抗氧化、抗衰老、抗肿瘤、抗微生物感染、抗炎、降糖、降压等方面的研究进展予以综述。     

基于HPLC-UV和FT-NIR的不同贮藏年限余甘子质量评价与鉴别

目的:探寻不同贮藏年限余甘子有效成分变化规律,为其保存策略提供理论依据。方法:采集7个不同贮藏年限的余甘子材料,高效液相色谱紫外光谱(HPLC-UV)测定没食子酸、柯里拉京、诃黎勒酸、鞣花酸、槲皮素的含量,阐明其主要活性成分累积特征;傅立叶变换近红外光谱(FT-NIR)记录样品整体光谱指纹图谱,偏最小二乘判别(PLS-DA)模型鉴别不同贮藏年限余甘子样品。结果:2015年版《中国药典》指标性成分没食子酸含量最高,其次是鞣花酸与诃黎勒酸,柯里拉京与槲皮素的含量较少;各成分在不同贮藏年限间样品中具有显著性差异(P0.05),没食子酸和槲皮素均在贮藏6年时达最大值,分别为79.36和1.68 mg·g~(-1),贮藏4年样品中诃黎勒酸、柯里拉京、鞣花酸累积最高,分别是18.85,7.97,21.46 mg·g~(-1)。MSC+SG二阶求导(窗口参数为11,多项式次数为3)优化FT-NIR数据,不同贮藏年限样品的分类正确率为84.5%;以最低交叉验证均方根误差为准则,降维光谱数据为若干重要潜在变量并与5种活性成分含量数据融合,鉴别正确率提高到98.8%。结论:基于HPLC-UV和FT-NIR技术,该研究有效阐述不同贮藏年限余甘子5种主要代谢成分累积特征;结合数据融合策略,PLS-DA模型能较好鉴别不同质量样品。该结果可为不同贮藏年限余甘子的质量鉴别及评价提供一定的科学依据。     

余甘子鲜果中没食子酸的含量测定

【目的】建立余甘子鲜果中没食子酸含量的测定方法。[方法】采用双波长薄层扫描法测定．λs=285nm λR=350nm。【结果】余甘子鲜果中没食子酸平均含量为0．73mg／g，回收率为92．4％～98．4％。【结论】此方法稳定，可靠，为该药材的质量控制提供了科学方法和依据。     

余甘子鲜果汁干粉没食子酸簿层扫描定量

报道原位光密度薄层扫描测定余甘子鲜果汁喷雾干燥浸膏粉中没食子酸的含量的研究及样品的测定。展开剂为甲苯－醋酸乙酯－甲酸－水（７：１０：３：４；取上层），在硅胶－Ｈ＋数甲基纤维素钠薄层板上展开，展距９ｃｍ，展开时间约１５ｍｉｎ，一块２０×ｌ０ｃｍ板上点样１８个（９个供试品及９个对照品），每个供试品展开时间仅约１．７ｍｉｎ。扫描方式为反射吸收方式，扫描波长２７４ｎｍ。外标法多点校正，回收率以样品与对照品比例ｌ：ｌ，１：２及２：１则定分别为：１０１．５％，１０６．６％，１０６．６％。最低检测限为０．５μｇ．样品色谱中相当于没食子酸的斑点经原位光谱扫描证明与对照品紫外吸收光谱完全吻合。样品测定结果三批分别为４４．０ｍｇ／ｇ（ｎ＝１２，ｃ．ｖ＝２．０３％），５１．９ｍｇ／ｇ（ｎ＝１２，ｃ．ｖ＝１．７０＆），５５０．３ｍｇ／ｇ（ｎ＝１２，ｃ．ｖ＝１．８４％）。     

基于颜色-成分关联的余甘子商品等级划分分析

目的 为余甘子商品规格等级划分提供科学依据。方法 收集当前市场流通余甘子共计30批,提取直径、厚度、粒重、表皮颜色L^*,a^*,b^*值为外观指标进行量化测量,采用高效液相色谱法测定没食子酸、柯里拉京、诃黎勒酸、鞣花酸的含量,利用描述统计分析、方差分析、主成分分析确定各鉴别主征重要程度,探索外观指标与内在成分的相关性,制定余甘子商品等级划分标准,运用肝癌HepG2细胞实验验证其科学性。结果 相关性分析结果表明,表皮颜色L^*,a^*,b^*值与柯里拉京、诃黎勒酸、鞣花酸呈极显著负相关（|r|>0.5,P<0.01）,与没食子酸相关性不强（|r|<0.1）,综合考虑各指标的变异系数、主成分分析结果及没食子酸作为《中华人民共和国药典》余甘子质控指标,最终确定表皮颜色L^*,a^*,b^*值、没食子酸含量作为分级指标;根据K-均值聚类分析结果,当同时满足表皮颜色L^*<44,a^*<7,b^*<10,没食子酸含量>1.6%可判定为一等品;当不能同时满足上述条件判定为二等品。肝癌HepG2细胞实验表明一等品半抑制浓度（IC₅₀值）低于二等品。此外,利用表皮颜色L^*,a^*,b^*值制定比色卡,为余甘子商品等级的现场评价提供了可视化工具。结论 该研究初步建立了余甘子商品等级标准,有利于引导余甘子商品市场流通分档议价、优质优价。     

不同产地余甘子酚酸类成分HPLC指纹图谱研究

目的：以不同产地的余甘子酚酸类成分为研究对象,建立酚酸类成分的HPLC指纹图谱,为科学评价和有效控制余甘子有效成分质量提供科学依据。方法：采用Agilent C18色谱柱,流动相为0．2％磷酸水（A）-甲醇（B）梯度洗脱,在276nm波长下对7种不同产地的余甘子药材酚酸类成分进行测定,建立余甘子酚酸类成分的高效液相色谱指纹图谱,通过相似度评价软件对其质量和品质进行评价。结果：对7种余甘子酚酸类成分进行测定,建立了余甘子酚酸类成分指纹图谱,并且确定7种不同产地余甘子酚酸类成分有7个共有峰,且7种酚酸类成分的指纹图谱相似度在0．90以上。结论：建立的指纹图谱有较强的针对性,可为余甘子药材有效成分的研究及其质控标准的制定提供科学依据。     

新鲜余甘子根中毒3例

余甘子是一味重要的传统民族药，随着现代化学、药理学研究的不断发展，余甘子在补益、抗菌、抗高血压、抗肿瘤、抗衰老、抗辐射、抗突变等方面的功能正在得到进一步的认识，但其副作用也不能忽视。2004年12月1日，笔者临证见3名高血压患者服用新鲜余甘子根中毒，现报告如下。     

余甘子醇提物对硅肺小鼠的保护作用及与Nrf2/ARE信号通路的相关性

目的：探讨余甘子醇提物对二氧化硅(SiO₂)诱导的硅肺小鼠的影响及可能的作用机制。方法：将SPF级雄性昆明小鼠36只随机分为空白组、模型组、余甘子高剂量组(800 mg·kg^-1)、余甘子中剂量组(400 mg·kg^-1)、余甘子低剂量组(200 mg·kg^-1)、汉防己甲素组(0.039 mg·kg^-1),每组6只。除空白组以外,其余组均采用静式染毒法复制硅肺模型。灌胃28 d后取出肺组织计算脏器系数;采用苏木素-伊红(HE)染色和Masson染色检测小鼠肺组织的组织形态;采用酶联免疫吸附测定法(ELISA)检测血清中的羟脯氨酸(HYP)、超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)、过氧化氢酶(CAT)的含量;应用蛋白免疫印迹法(Western blot)和实时荧光定量聚合酶链式反应(Real-time PCR)技术检测核因子E2相关因子2(Nrf2)、血红素氧合酶-1(HO-1)、依赖型辅酶还原酶/醌氧化还原酶1(NQO1)、Kelch样环氧氯丙烷相关蛋白1(Keap1)蛋...     

Phyllanthi Fructus: A modal medicinal and food homologous item in quality evaluationOA

Phyllanthi Fructus is a highly unique medicine and food homologous item, which exhibits distinctive flavor, notable nutritional value, and abundant pharmacological activity. It has enormous potential in the creation of health products and pharmaceuticals. However, due to the unique laws of quality formation and transfer of Phyllanthi Fructus, its appearance, shape, chemical compositions, nutrients, and sensory flavors are frequently greatly influenced by botanical resources, the processing and s...     

藏药余甘子鞣质部位对大鼠肝微粒体代谢酶P450活性的影响

目的：考察藏药余甘子鞣质部位对大鼠肝微粒体代谢酶P450活性的影响。方法：采用“Cocktail”探针底物与大鼠肝微粒体体外温孵法,通过HPLC同时测定6种探针药物氨苯砜、氢溴酸右美沙芬、香豆素、非那西丁、氯唑沙宗、甲苯磺丁脲的代谢消除率,评价余甘子鞣质部位对P450酶中CYP3A4、CYP2D6、CYP2A6、CYP1A2、CYP2E1、CYP2C9亚酶活性的影响。结果：余甘子鞣质部位对P450酶影响较小,CYP3A4,CYP1A2的IC₅₀值超过200μg·mL^{-1,CYP2C9的IC₅₀值超过500μg·mL-1。结论：藏药余甘子鞣质部位对肝P450酶活性影响较弱。}     

不同炮制方法对牛蒡子质量的影响

目的：比较微波炮制与传统炮制对牛蒡子药材质量的影响。方法：收集4个不同药店的牛蒡子生药材,分别按传统方法及微波法进行炮制,以牛蒡子主要有效成分牛蒡子苷含量及浸出物量为指标,比较传统炮制品及微波炮制品中这两个指标的影响。结果：牛蒡子药材微波炮制品中牛蒡子苷含量明显高于生品和传统炒制品。醇浸出物和水浸出物的浸膏利率也是微波炮制品明显高于生品和传统炮制品。结论：微波炮制可显著提高牛蒡子药材中牛蒡子苷的溶出,并显著提高牛蒡子药材的浸膏得率。