基于UPLC-Q-TOF/MSE分析不同炮制时间炒车前子的化学成分变化规律

目的:为探究不同炮制时间炒车前子化学成分变化情况,采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLCQ-TOF/MSE)对不同炒制时间炒车前子中差异成分进行快速鉴定和半定量分析。方法:色谱条件采用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~1 min,5%~10%B;1~2 min,10%~15%B;2~10 min,15%~20%B;10~12 min,20%~40%B;12~13 min,40%~100%B;13~14 min,100%~5%B;14~15 min,5%B),流速0.3 mL·min^-1,柱温40℃,进样量3μL。质谱分析使用电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式检测,扫描范围为m/z50~1500。采用MarkerLynx 4.1软件挖掘差异化合物,比较不同炒制时间样品各离子峰的离子响应强度,研究化学成分含量变化情况。结果:共找到具有潜在的显著性差异成分20个,其中17个成分已鉴定,3个成分未知,主要包括苯乙醇苷类、环烯醚萜苷类、生物碱类等。炮制后蔗糖、京尼平苷酸、毛蕊花糖苷、车前素A等7个成分峰强度降低;orobanchoside,dianthoside和车前草苷D峰强度在炒制过程中先升高后降低;去咖啡酰基毛蕊花糖苷,木通苯乙醇苷A,异毛蕊花糖苷等10个成分峰强度升高,其中9个为新生成成分。结论:炒制后,炒车前子化学成分的含量和组成均发生了显著变化,这可能与车前子炒制后通便作用减弱、止泻利尿活性增强有关。     

UPLC-Q-TOF/MS~E结合诊断离子过滤方法快速分析大黄中酚类成分

采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS~E)结合诊断离子过滤方法对掌叶大黄中的酚类成分进行快速分析鉴定。首先,负离子模式下对酚类代表性单体没食子酸、(+)-儿茶素、(-)-表儿茶素、(-)-表儿茶素-3-O-没食子酸酯和原花青素B_2进行分析,综合文献报道,总结质谱裂解途径,确定诊断离子;然后,应用诊断离子过滤快速筛选掌叶大黄提取液中的酚类成分,结合保留时间、质谱碎片信息、裂解行为和精确质量数(计算分子式)对化合物进行结构鉴定。在掌叶大黄中共鉴定了63个酚类成分(36个简单酚酸类化合物、8个类黄酮类化合物和19个鞣质类化合物),其中包括6个潜在的新化合物。诊断离子过滤方法可对大黄中酚类成分进行快速分析,并完善了中药大黄的药效物质基础。     

基于UPLC-Q-TOF/MS~E技术的彝药满山香的化学成分鉴别研究

利用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱技术(UPLC-Q-TOF/MSE),对彝药满山香的化学成分进行在线快速分析鉴定。以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,ESI正、负离子模式下采集数据,通过UNIFI数据库检索并人工复核相对分子质量、特征离子、中性丢失、色谱保留时间等信息,并结合对照品信息和文献报道等对其进行验证;对于未知成分,根据其精确相对分子质量、质谱裂解碎片、色谱保留行为以及已知同类化合物的特征碎片,对其进行结构推测,确定化学成分的结构。该研究共鉴定出包括原花青素B2、南五味子酸、五味子酯甲、异形南五味子丁素和戈米辛及其衍生物等68个化合物的结构,其中有37个首次在满山香中发现的化合物,1个待确定化合物。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的麻花秦艽不同部位化学成分分析

目的 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法（UPLC-Q-TOF-MS/MS）分析青海不同地区麻花秦艽地上部分与根部的化学成分,完成其主要色谱峰和不同部分差异性成分的鉴定。方法 色谱条件为Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）,流动相0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）梯度洗脱（0~1 min,1%~13%B;1~5 min,13%~18%B;5~7 min,18%~50%B;7~9.5 min,50%~60%B;9.5~11 min,60%~99%B;11~14 min,99%B;14~15 min,99%~1%B;15~16 min,1%B）,流速0.3 mL·min^-1,柱温40 ℃。质谱条件为电喷雾离子源（ESI）,负离子全扫描模式采集数据,检测范围m/z 50~1 200。结合对照品信息、文献信息及ChemSpider在线数据库,完成麻花秦艽地上部分化学成分的定性分析;通过主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）综合分析麻花秦艽地上部分与根部的分组趋势、相关性和差异性化学成分。结果 从麻花秦艽地上部分初步鉴定了24个环烯醚萜类、13个黄酮类、8个三萜类、6个氧杂蒽酮类、5个脂肪酸类、4个糖类、3个酚酸苷类、2个生物碱、2个甾醇类和1个木脂素共68个成分,其中有42个成分为首次在2020年版《中华人民共和国药典》规定的4种秦艽植物中报道;筛选出了8个差异性成分,即蔗糖、麦芽三糖、马钱苷酸、山栀苷甲酯、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、异牡荆素。结论 麻花秦艽地上部分化学成分种类丰富,具有良好的药用价值潜力;其地上部分与根部的化学成分存在明显差异,且差异成分主要为活性成分环烯醚萜类,可为探究秦艽不同部分的药效差异提供依据。     

青钱柳醇提物中化学成分的UHPLC-Q-TOF/MS分析

目的 应用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法（UHPLC-Q-TOF/MS）对青钱柳醇提物进行快速定性分析。方法 色谱条件为Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱（3.0 mm×100 mm,2.7 μm）,以0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相梯度洗脱（0~26 min,2%~18%B;26~60 min,18%~72%B;60~70 min,72%~100%B;70~71 min,100%~2%B;71~72 min,2%B）,流速0.4 mL·min^-1,进样量3 μL;质谱条件为电喷雾离子源（ESI）,检测范围m/z 50~1 100,正、负离子模式采集。通过安捷伦MassHunter工作站对所采集的数据进行处理,根据各化合物的保留时间、质谱信息,并结合现有文献及质谱数据库信息对化合物进行鉴定和裂解规律解析。结果 在正、负离子模式下,分别鉴定了52、55个化学成分,其中,正离子模式鉴定黄酮类14个、三萜类3个、有机酸类15个及其他类20个,负离子模式下则鉴定黄酮类18个、三萜类9个、有机酸类18个及其他类10个;汇总正、负离子模式并去除共有化合物,最终推测鉴定化合物87个,包括黄酮类22个、有机酸类27个、三萜类11个及其他类27个。结论 UHPLC-Q-TOF/MS技术可快速解析青钱柳的化学成分,1-酮糖和18β-甘草次酸等与青钱柳降糖活性相关的成分首次在该药材中被鉴定,可为阐明青钱柳药效物质基础提供实验依据。     

基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术快速鉴定彝族药双参的化学成分

目的 应用超高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术快速鉴定双参药材的化学成分。方法 采用Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,以体积分数0.1%甲酸水溶液(A相)-乙腈(B相)为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min^-1,采用电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式下采集数据,扫描范围m/z 100～2 000,通过与对照品的保留时间及质谱数据信息对比,并结合精确相对分子质量、质谱裂解规律、质谱数据库(ChemicalBook, ChemSpider, Pubmed等)及相关文献,对双参的化学成分进行快速鉴定。结果 从彝族药双参中共鉴定出59个化合物,其中包括11个环烯醚萜类、23个有机酸类、14个三萜类、4个糖苷、其他类(1个香豆素类、1个生物碱类、2个酯类、1个多酚类、2个核苷类),其中通过与对照品对比鉴定了8个化合物,分别为绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、马钱苷、马钱苷酸和樟芽菜苷。结论 该研究首次...     

基于UPLC-Q-TOF-MSE技术分析麸炒前后枳实及其辅料麦麸化学成分的差异

目的:应用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS~E)技术结合UNIFI数据库筛查方法快速分析和鉴定枳实麸炒前后的差异性化学成分以及辅料麦麸的化学成分。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流速0.3 mL?min~(-1),进样量2μL,流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～11 min,98%～70%B;11～15 min,70%～55%B;15～16 min,55%～35%B;16～20 min,35%～5%B;20～20.5 min,5%～98%B;20.5～22 min,98%B);选择电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,质量扫描范围m/z 50～1 500;结合主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)寻找枳实炮制前后的差异性成分,并检测炮制后麦麸的化学成分。结果:初步鉴定枳实中含有64种化学成分,麸炒枳实58种化学成分,炮制后麦麸18种化学成分,枳实与麸炒枳实差异性成分19个,主要为挥发油、黄酮类、酚酸类、香豆素类和皂苷类成分。结论:从麸炒前后差异性成分和辅料麦麸携带的化学成分结果分析,麸炒能够缓和枳实的峻烈之性,证实了麸炒对于枳实炮制工艺的必要性,可为枳实的炮制机制研究提供较为全面的实验依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析葛根配方颗粒的化学成分

目的：建立一种快速识别葛根配方颗粒中化学成分的检测方法,明确葛根配方颗粒的物质基础。方法：采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)在正、负离子模式下对葛根配方颗粒提取液进行检测,检测条件为ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0～4 min,5%～10%B;4～10 min,10%～15%B;10～20 min,15%～16%B;20～27 min,16%～31%B;27～33 min,31%～59%B;33～42 min,59%～95%B;42～42.1 min,95%～5%B;42.1～45 min,5%B),流速0.35 mL·min^-1,柱温40°C,进样量5μL,选择电喷雾离子源(ESI)。利用PeakView 1.2软件和PubChem、ChemicalBook、ChemSpider等数据库,对比对照品图谱并结合文献信息,对葛根配方颗粒中的化学成分进行全面分析。结果：从葛根配方颗粒中共鉴...     

UHPLC-Q-TOF/MS技术分析葛根醇提液中化学成分

目的采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)法对葛根醇提液中各成分进行分析和鉴定。方法色谱分离采用Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(3.0 mm×100 mm,2.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速为0.4 mL·min~(-1);采用双电喷雾离子源(Dual ESI),在正负离子模式下采集数据;一级质谱提供精确的分子量信息,误差限制在5×10-6以内,得到该分子量最为精确的元素组成;二级质谱提供化合物的裂解碎片信息,将该化合物的特征碎片离子与相关数据库和相关文献中报道的相关化合物信息进行比对,推测其可能的化学结构。结果在葛根醇提液中发现71个成分,主要为异黄酮类成分,另包含有机酸和甾醇类等成分,其中8个化合物尚未有相关文献报道,结构需进一步确认。结论该研究丰富了葛根中成分化学结构信息,为葛根药效物质研究奠定了基础。     

基于UPLC-Q-TOF-MS技术的当药化学成分分析

目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)分析当药中主要成分。方法:采用 LC-TripleTOF~?5600~+进行分析,色谱柱为 Kinetex XB-C_(18) (100 mm×2.1 mm,2.6 μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min~(-1),柱温20℃,质谱定性鉴别采用正离子和负离子扫描模式,扫描质量数为m/z 100～1000。使用PeakView 2.0质谱图分析软件对所得到的母离子、同位素离子及碎片离子进行分析。结果:通过对照品指认、软件预测分析并结合文献报道,共鉴定出当药中29个化合物,包括7个环烯醚萜类、13个(口山)酮类、4个黄酮类、2个三萜类、2个生物碱类和1个核苷类成分。其中10个成分为首次在当药中报道。结论:所建立的UPLC-Q-TOF-MS可为鉴定当药中的化学成分提供一种快速、高效的方法;对当药中的主要成分进行了整理,为其药效物质基础研究、多元质量评价方法的建立提供参考。     

UPLC-Q-TOF法分析金钗石斛化学成分

目的:通过超高效液相色谱-四级杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF),对金钗石斛的乙酸乙酯萃取部位的主要化学成分进行定性分析研究。方法:采用UPLC C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱;流速0.4 mL/min;柱温30℃。质谱分析采用电喷雾(ESI)离子源,独立数据采集(IDA)、正负离子模式下分别采集数据。针对保留时间、测得的精确相对分子质量,应用MassHunter软件Formula Calculator等功能、天然产物数据库,分析比较各色谱峰的一级二级质谱裂解碎片。结果:从金钗石斛的乙酸乙酯萃取部位共鉴定了45个天然化合物,其主要化学成分包括生物碱类、联苄类、菲类、倍半萜类等。结论:该方法准确、可靠,适用于金钗石斛化学成分的鉴定研究,为金钗石斛的药效物质基础、资源开发利用提供参考。     

牛膝不同炮制品中化学成分的UPLC-Q-TOF/MS分析

目的:比较生牛膝、酒牛膝及盐牛膝的各项质控指标及化学成分的差异。方法:按照2015年版《中国药典》的标准,测定生牛膝、酒牛膝及盐牛膝的水分、总灰分和醇溶性浸出物含量,考察指标成分含量测定方法的线性范围、精密度、稳定性、重复性及加样回收率,建立UPLC-Q-TOF/MS比较牛膝不同炮制品中主要化学成分相对含量的差异。结果:生牛膝、酒牛膝及盐牛膝的水分、总灰分及醇溶性浸出物的含量均符合2015年版《中国药典》的要求,运用高分辨质谱鉴定了10个主要化学成分,分别为苄基葡萄糖苷,苄基葡萄糖苷异构体,牛膝甾酮A,水龙骨素B,β-蜕皮甾酮,牛膝甾酮,姜状三七苷R_1,人参皂苷Ro,牛膝皂苷Ⅰ和竹节参皂苷Ⅳ。牛膝经酒炙后苄基葡萄糖苷,苄基葡萄糖苷异构体,水龙骨素B,β-蜕皮甾酮和人参皂苷Ro的含量显著升高,而姜状三七苷R_1,牛膝皂苷Ⅰ和竹节参皂苷Ⅳ的含量则显著减低;盐炙后苄基葡萄糖苷,苄基葡萄糖苷异构体,牛膝甾酮A,水龙骨素B,β-蜕皮甾酮和牛膝甾酮含量显著升高,而姜状三七苷R_1,人参皂苷Ro,牛膝皂苷Ⅰ和竹节参皂苷Ⅳ的含量则显著降低。结论:牛膝炮制后酚苷类和甾体皂苷类成分的含量显著上升,而三萜皂苷类成分的含量则显著降低。     

玄麦甘桔颗粒化学成分的UPLC-Q-TOF-MS快速分析方法

目的:采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术对玄麦甘桔颗粒的化学成分进行检测分析。方法:采用XB-Bridge BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 m L·min-1。质谱使用ESI离子源,正、负离子模式扫描采集数据。结果:根据精确相对分子质量和碎片离子分析,并结合相关文献检索及质谱裂解规律,共鉴定出33个化学成分,9个环烯醚萜类成分,20个黄酮类成分,4个皂苷类成分。结论:该文建立了一种基于UPLC-Q-TOF-MS的快速成分分析方法,为研究玄麦甘桔颗粒的化学成分,及进一步物质基础研究提供了技术支持。     

UPLC-Q-TOF MS/MS法分析参芪降糖颗粒化学成分

目的利用超高效液相色谱-串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC-Q-TOF MS/MS)分析参芪降糖颗粒化学成分。方法该复方甲醇提取液的分析采用Waters ACQUITY UPLC■BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 m L/min;柱温30℃。再通过质谱保留时间、精确分子量、特征碎片离子等信息鉴定所得成分的结构。结果从中共鉴定出98个化合物,主要包括皂苷、黄酮、木脂素等。结论该方法稳定可靠,可为参芪降糖颗粒的药效物质基础研究及质量控制建立奠定基础。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的酸枣仁汤颗粒化学成分分析

目的:建立一种全面、深度分析市售酸枣仁汤颗粒化学成分的检测方法.方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS),检测条件设定为流动相0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～8 min,5％～17％B;8～10 min,17％B;10～11 min,17％～18％B;11～...     

基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术快速鉴定柴石退热颗粒的化学成分

目的:采用超高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱法(U PLC-ES1-Q-TOF-M S/MS)技术快速鉴定柴石退热颗粒的化学成分.方法:采用Phenomenex(R)Luna omega C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6 μm),以0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱(0...     

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS和LTQ-MSn联用技术快速鉴定绞股蓝皂苷类化学成分

目的 建立超高液相色谱-飞行时间高分辨质谱(UHPLC-Q-TOF MS/MS)和超高液相线性离子阱质谱(LTQ-MSⁿ)联用技术对绞股蓝中皂苷类成分快速鉴定的方法。方法 采用Thermo Syncronis C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱,以纯水-乙腈为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据对绞股蓝皂苷类进行成分鉴定。结果 初步鉴定了81种绞股蓝皂苷,其中包括58种已知皂苷和23种可能的未知皂苷结构。结论 UHPLC-Q-TOF-MS/MS可以提供化合物的准确相对分子质量及二级碎片信息,LTQ-MSⁿ可以提供化合物多级质谱信息,该联用技术可以简单、快速鉴定绞股蓝皂苷类成分,并为其质量控制、药效物质基础研究及进一步临床应用提供理论依据和科学研究思路。