正交试验优选解热祛风汤中石膏和荆芥穗煎煮工艺

目的优选解热祛风汤中石膏和荆芥穗的煎煮工艺。方法以粉碎度、浸泡时间、煎煮时间、煎煮压力为影响因素,以Ca2+提取量为考察指标,采用L9(34)正交试验优选方中石膏的煎煮工艺;以浸泡时间、煎煮时间、煎煮压力、煎煮温度为影响因素,以荆芥穗挥发油溶出率为考察指标,采用L9(34)正交试验优选方中荆芥穗的煎煮工艺;并进行验证试验。结果解热祛风汤最优煎煮工艺为,将打碎至60目的石膏浸泡20 min,100 k Pa气压下100℃沸水中煎煮5 min后,加入除荆芥外的其他药材,再继续煎煮10 min,最后加入浸泡10 min的荆芥穗,共同煎煮5 min。结论优选的工艺操作简便、重复性好,可为解热祛风汤的煎煮提供参考。     

荆芥与连翘混合挥发油提取工艺优化

目的:建立同时测定荆芥与连翘混合挥发油中β-蒎烯、胡薄荷酮含量的方法,并优化其混合挥发油提取工艺。方法:采用气相色谱法测定β-蒎烯、胡薄荷酮的含量,色谱柱为Hp-5毛细管色谱柱,检测器为氢火焰离子检测器,程序升温,进样量为0.5μL,分流比为70∶1,载气为氮气,进样口温度为250℃,检测器温度为280℃,空气流速为390 mL/min,氢气流速为36 mL/min,尾吹流速为15 mL/min,氮气流速为1 m L/min。采用水蒸气蒸馏法提取混合挥发油,以浸泡时间、提取时间、加水量、连翘粉碎粒度为考察因素,以挥发油提取量、β-蒎烯含量、胡薄荷酮含量及其综合评分为指标,采用正交试验设计法结合信息熵法优化混合挥发油的提取工艺。结果:β-蒎烯、胡薄荷酮检测进样量线性范围分别为1.575～7.875μg(r=0.999 9)、1.892～9.46μg(r=0.999 7);定量限分别为0.10、0.25μg,检测限分别为0.03、0.08μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%(n=6);加样回收率分别为97.77%～100.01%(RSD=0.93%,n=9)、96.47%～99.00%(RSD=0.89%,n=9)。优化的提取工艺为浸泡2 h、提取6 h、加入10倍量水(mL/g)、连翘粒度半瓣。在此条件下,挥发油提取量、β-蒎烯含量、胡薄荷酮含量分别为3.6 mL、1 450.4 mg、127.6 mg,RSD分别为1.62%、0.20%、1.42%。结论:所建含量测定方法简单、准确,重复性好,优化所得提取工艺稳定、可行。     

荆芥挥发油的提取及包合工艺研究

目的:采用水蒸气蒸馏法提取荆芥挥发油,优选提取工艺及包合工艺。方法:以挥发油的提取量为考察指标,以加水量、浸泡时间、提取时间作为考察的3 个主要因素,通过 L9(34) 正交试验法优化荆芥挥发油最佳提取工艺。以挥发油与β-环糊精的比例、溶剂用量、时间为考察因素,优选挥发油的包合工艺。结果:最佳提取工艺为饮片加水12倍量,浸泡3小时,提取8小时; 最优包合工艺为挥发油与β-环糊精比例为1:10,加入溶剂量为3倍量,胶体磨碾磨时间为15min。结论:优选的提取工艺和包合工艺简便、快速、稳定、可行,可作为荆芥挥发油产业化生产工艺。     

黄芪破壁饮片煎煮、冲泡与传统饮片煎煮后5种有效成分溶出含量比较

目的:比较黄芪破壁饮片煎煮、冲泡与传统饮片煎煮后有效成分溶出含量的差异,为黄芪破壁饮片临床应用提供参考。方法:通过正交试验确定黄芪破壁饮片和传统饮片最优的煎煮工艺[液料比(m L/g)、煎煮次数、煎煮前浸泡时间(min)]以及破壁饮片最优冲泡工艺[水温(℃)、液料比、冲泡次数],在各自的最优工艺下比较5种成分(黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素)在不同煎煮/冲泡时间点的溶出含量差异。结果:黄芪破壁饮片按最优煎煮工艺(液料比50∶1,煎煮前不浸泡,煎煮2次)煎煮5~10 min时其有效成分溶出含量已达到传统饮片煎煮(煎煮前浸泡30 min,液料比50∶1,煎煮3次)30 min的溶出含量;其在最优冲泡工艺(液料比75∶1,水温100℃,冲泡3次)下有效成分可以达到传统饮片煎煮时溶出含量的80%~90%。结论:黄芪饮片经过破壁后有效成分溶出速率更快,可以免去煎煮前浸泡时间,并减少煎煮时间、次数,煎煮效率显著提高;临床使用时可采用冲泡方式。     

探讨荆芥饮片煎煮过程中胡薄荷酮含量变化的高效液相色谱测定方法及效果

目的:探讨分析荆芥饮片煎煮过程中胡薄荷酮含量变化的高效液相色谱测定方法及效果.方法:采用高效液相色谱测定方法对荆芥饮片煎煮5min时、10min时、20min时、30min时以及45min时的胡薄荷酮含量进行检测,同时测定荆芥饮片中胡薄荷酮的加样回收率.结果:荆芥饮片煎煮5min时胡薄荷酮含量为0.549mg/L,10min时含量为0.083mg/L,20min时含量为0.021mg/L,30min及45min时含量为0.荆芥饮片中胡薄荷酮的加样回收率平均值为103.76%,RSD为1.79%.结论:荆芥饮片中的有效成分主要是胡薄荷酮,但胡薄荷酮具有挥发特性,煎煮30min即可挥发干净,使药物不再具备应有效果,因此在煎煮荆芥饮片过程中应按照中医"后下"标准进行煎煮,以煎煮5min为宜.     

祛寒逐风颗粒中挥发油提取工艺和包合工艺优化

目的:建立祛寒逐风颗粒中藁本内酯的含量测定方法,并优化其中挥发油提取工艺及包合工艺。方法:采用高效液相色谱法测定藁本内酯的含量,色谱柱为Waters C_(18),流动相为甲醇-水(70∶30,V/V),流速为1 mL/min,检测波长为327 nm,柱温为30℃,进样量为10μL;以挥发油得率、藁本内酯含量为考察指标,以浸泡时间、加水量、提取时间为考察因素,采用正交试验设计优化挥发油提取工艺;以包合率、包合物收得率、包合物得油率为考察指标,以挥发油与β-环糊精比例、包合温度、包合时间为考察因素,采用正交试验设计优化挥发油包合工艺。结果:藁本内酯进样量线性范围为0.4～4μg(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%(n=6);加样回收率为96.75%～102.03%(RSD=2.06%,n=6)。最优挥发油提取工艺为加入10倍量水(mL/g)、浸泡15 min、提取8 h,所得平均挥发油得率为0.310 7%,平均藁本内酯含量为0.418 0 mg/g;最优挥发油包合工艺为挥发油与β-环糊精比例1∶8(mL/g)、包合温度50℃、包合时间3 h,所得平均包合率为69.43%,平均包合物收得率为58.89%,平均包合物得油率为14.15%。结论:所建含量测定方法操作简便、准确,稳定性较好;优化所得挥发油提取工艺及包合工艺稳定、可行。     

行气祛瘀汤煎煮工艺研究

目的评价不同煎煮工艺对行气祛瘀汤中一般煎煮药物丹参和特殊煎煮药物木香、砂仁的影响,以制订最佳煎煮工艺。方法分别以丹参酚酸B、木香挥发油、砂仁挥发油的含量为考察指标,采用L9(34)正交试验,改进煎煮工艺。结果行气祛瘀汤中丹参酚酸B的最佳煎煮条件为,在正常大气压下,药材浸泡30 min,然后在100℃沸水中煎煮40 min;木香挥发油的最佳煎煮条件为,在正常大气压下,药材浸泡30 min,然后在丹参煎煮20 min时投入,再煎煮20 min;砂仁挥发油的最佳煎煮条件为,在正常大气压下,药材浸泡20 min,然后在木香煎煮15 min时投入再煎煮5 min。结论煎煮时间对行气祛瘀汤中的丹参酚酸B、木香挥发油、砂仁挥发油的含量影响最大,其次为浸泡时间,煎煮温度和煎煮压力的影响不明显。     

瓜蒌子不同饮片煎煮液中水溶性浸出物含量的比较

目的:比较瓜蒌子不同饮片煎煮溶出率,探讨其最佳的饮片形式和煎煮工艺,为临床用药提供参考.方法:考察瓜蒌子4种饮片的稳定性,并评价浸泡时间、煎煮时间和煎煮次数对其煎煮液溶出度的影响,确定最佳的饮片形态和煎煮工艺.结果:稳定性大小依次为:瓜蒌子(原粒)>炒瓜蒌子>瓜蒌子(切片)>瓜蒌子(捣碎);4种瓜蒌子饮片水溶性浸出物溶出度的比较,大小依次为:瓜蒌子(捣碎)>瓜蒌子(切片)>炒瓜蒌子>瓜蒌子(原粒);以水溶性浸出物为指标,最佳的煎煮工艺为:瓜蒌子捣碎,加入10倍量水浸泡30min,煎煮1h,药渣加入8倍量水煎煮0.5h,合并两次药液,即可.结论:瓜蒌子临用时捣碎具有一定的科学性,通过合理的煎煮能提高水溶性浸出物含量.     

紫荆挥发油提取工艺研究

目的:优选紫荆挥发油最佳提取工艺。方法:选用水蒸汽蒸馏提取荆芥穗、紫苏叶挥发油,以挥发油得率为指标,通过L9(34)正交试验法,考察加水倍数(A)、浸泡时间(B)、提取时间(C)对挥发油得率的影响。结果:影响挥发油提取的程度由大到小依次为提取时间、浸泡时间、加水倍数,最佳提取工艺条件为:料液比为1∶9,浸泡1.5 h,提取2 h,挥发油得率为120.00%。结论:以试验所得最佳提取工艺条件用于规模生产。     

羌活细辛汤煎煮工艺优化

目的优化羌活细辛汤的煎煮工艺。方法采用正交试验,以细辛和羌活挥发油的含量为考察指标,改良煎煮工艺。结果羌活细辛汤质量的影响因素依次为煎煮时间、浸泡时间,其他因素的影响并不明显;羌活细辛汤的最佳煎煮条件为在正常大气压下,细辛和羌活分别浸泡25 min和30 min,在100℃沸水中加入羌活,煎煮10 min,再加入细辛再煎煮10 min。结论优化工艺简便可行,稳定性好,适用于羌活细辛汤的煎煮。     

葛根先煎时间对升麻葛根汤中的葛根素含量及药效学的影响

目的：通过研究不同时间煎煮葛根对升麻葛根汤中的葛根素含量及药效学的影响,探讨葛根的最佳煎煮时间,为葛根的特殊煎煮方法的临床应用提供理论依据。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法测定不同时间煎煮葛根对升麻葛根汤中的葛根素含量影响。色谱条件：Agilent 5 TC-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇-水（25：75）,流速为1 mL·min^-1,检测波长为250 nm,柱温30℃。采用氨水诱咳法和热板法观察不同时间煎煮葛根的升麻葛根汤对小鼠的镇咳作用和镇痛作用的影响。将ICR小鼠（雌性180只,雄性60只）随机分为12组,即空白对照组、感冒疏风胶囊组、阿司匹林肠溶片组、不同煎煮时间的升麻葛根汤9组（葛根先煎0,5,10,15,20,25,30,35,40 min）,按照0.02 mL·g^-1剂量分别灌胃给药,连续7 d。镇咳实验各组小鼠（雌雄各半）末次给药1 h后,将小鼠放入雾化器中,观察和记录各组小鼠的咳嗽潜伏期（首次开始咳嗽的时间）和2 min内咳嗽次数。镇痛实验各组小鼠（雌性）末次给药1 h后,将小鼠放置于（55±0.5）℃的智能热板仪上,记录其足底接触热板到出现舔足或跳跃的时间（热板反应潜伏期）。结果：在0.02~0.12 mg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 6）;葛根先煎15 min时葛根素含量为43.6 mg·g^-1,含量最高。与空白对照组比较,葛根先煎10,15,20,25 min组可使小鼠咳嗽潜伏期明显延长（P<0.01,P<0.05）,葛根先煎15、20 min组可使小鼠咳嗽次数减少（P<0.05）;葛根先煎10,15,20 min时,小鼠痛阈时间明显延长（P<0.05）。结论：葛根素含量测定结果表明,葛根在先煎15 min时,葛根素的含量最高,煎煮时间过短,葛根素不能充分溶出,煎煮时间过长,葛根素含量下降;药效学实验结果表明,葛根在先煎15 min时,升麻葛根汤对风寒表证的镇咳、镇痛作用显著。提示,葛根入汤剂应先煎15 min为宜。     

低功率超声醇提薄荷总黄酮工艺优化及抗氧化活性研究

目的 优选乙醇提取薄荷总黄酮的最佳工艺,并考察薄荷总黄酮的抗氧化活性.方法 采用低功率超声法(50℃,100 W)提取薄荷总黄酮,在单因素试验基础上,采用响应面分析法优选最佳薄荷总黄酮醇提工艺;采用Fetion反应考察薄荷总黄酮的抗氧化活性.结果 最佳提取工艺为乙醇体积分数41.14％,液料比21.57:1(mL/g)...     

正交试验优选养心方煎剂煎煮工艺

目的:优选养心方煎剂的煎煮工艺。方法:采用中药自动煎药包装机,以养心方煎剂中有效成分黄芪甲苷含量为指标,以煎煮时间、加水量和浸泡时间为考察因素,采用L(934)正交试验优选最佳煎煮条件。结果:对黄芪甲苷提取量影响顺序为煎煮时间>浸泡时间>加水量,其中煎煮时间有显著性差异。养心方煎剂最佳煎煮条件为煎煮时间60min,加水量4倍,浸泡时间60min。结论:该煎煮方法稳定、可行、易操作,适用于基层医院规模化制备养心方煎剂。     

银翘散抗流感病毒有效部位各组分变化及归属分析

为深入研究银翘散抗流感病毒有效部位的物质组成及其归属，本文利用HPLC及LC-MS/MS提供的色谱及离子碎片信息，对相同实验条件下提取的银翘散抗流感病毒有效部位及其组方各单味药的色谱指纹图谱流出组分进行对比分析，实现了银翘散与其单味药中各组分的归属分析。采用HPLC及LC-MS/MS方法，负离子扫描获得质谱数据。根据保留时间比对、阴性验证、离子碎片解析、添加对照品指认等方法，归属色谱峰来源，并对主要色谱峰进行指认。结果对银翘散抗流感病毒有效部位色谱指纹图谱中的30个共有色谱峰，归属了其中的29个峰。对其中14个主要色谱峰进行了确定，分别为绿原酸、甘草苷、甘草素-4′-O-芹糖(1→2)葡糖苷、连翘酯苷、芦丁、4，5-二咖啡酰基奎宁酸、3，5-二咖啡酰基奎宁酸、异甘草素-4-O-芹糖(1→2)葡糖苷、3，4-二咖啡酰基奎宁酸、异甘草素-2′-O-芹糖(1→2)葡糖苷、牛蒡子苷、醉鱼草苷、染料木素和异甘草素。银翘散抗流感病毒有效部位与组方各单味药有较好的相关性，建立的方法所测得的色谱指纹图谱特征性和专属性较强，可对中药复方及组成该复方的单味药成分的色谱指纹图谱进行快速比较分析，并为复方物质基础的阐明奠定了基础。     

薄荷煮散颗粒制备工艺研究

目的:研究薄荷煮散颗粒制备工艺。方法:以成型性、干膏收率、滤过性、薄荷挥发油含量为指标,优化薄荷最佳粉末粒度;以成型难易、颗粒外观性状和脱粉情况为指标,优化制备成型的加水量;以所得薄荷煮散颗粒的含水量和挥发油含量为指标,优化干燥时间。结果:取薄荷中粉1000g,按0.6mL·g-1均匀喷水,充分混匀后制得软材,挤出制粒法挤压成型,置45℃烘干干燥150min,取出,整粒,为薄荷煮散颗粒的最佳制备工艺。结论:该工艺切实可行,科学合理。     

小柴胡汤不同制法对黄芩苷含量的影响

目的:比较单煎和合煎对黄芩主要有效成分黄芩苷含量的影响。方法:采用高效液相色谱法定量分析,色谱柱为Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm),柱温为室温,流动相为0.5%甲酸甲醇-0.5%甲酸溶液(55∶45),流速为1.0mL·min-1,检测波长为274nm。结果:黄芩苷进样量在0.2585～2.3265μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为97.8%,RSD=1.1%(n=9)。结论:黄芩单煎液含量高于单煎合并液,合煎液含量最低,且均有显著性差异。     

正交试验优选复方桑菊口服液中药材的提取工艺

目的:优选复方桑菊口服液中药材的提取工艺。方法:以加水量、浸泡时间、提取时间、提取次数为考察因素,以连翘苷提取量、绿原酸提取量及干膏得率为评价指标,采用正交试验优选桑叶、野菊花、连翘、甘草、桔梗、芦根、苦杏仁的水提取工艺;以浸泡时间、超声时间、提取时间、加水量为考察因素,以挥发油得率为评价指标,采用正交试验优选薄荷叶的水蒸气蒸馏提取工艺。结果:优选的水提取工艺为加8倍量的水,浸泡2 h,提取2次,每次1.5 h;薄荷叶的提取工艺为加10倍量的水,浸泡1 h,超声处理60 min,提取4 h。结论:所选工艺合理、可行,可用于复方桑菊口服液中药材的提取。