紫红獐牙菜高效液相色谱指纹图谱的研究

目的建立紫红獐牙菜药材甲醇溶解部分的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱.方法HPLC色谱法,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6mm,5μL),流动相为甲醇-水(水中含0.05%磷酸)-乙腈,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温为30℃.结果初步建立紫红獐牙菜药材的HPLC指纹图谱,标定了13个共有特征峰,并利用对照品对4个特征峰进行了鉴定.结论该方法简便、可靠,进一步完善了紫红獐牙菜药材的质量标准.     

獐牙菜总苷高效液相色谱指纹图谱研究

目的研究獐牙菜总苷的高效液相色谱指纹图谱，为科学评价及有效控制其工艺和质量提供可靠方法。方法利用HPLC-DAD方法，梯度洗脱，测定了10批獐牙菜总苷样品。色谱条件为：Kromusil C₁₈分析柱(250 mm×4.6 mm ID, 5 μm)；柱温40 ℃；流动相A为10%甲醇-水，流动相B为80%甲醇-水，流动相A梯度洗脱(100%→0%)，分析时间32 min，0-15 min A∶B从100%∶0 → 0∶100%，15-32 min保持在0% A；流速为1.0 mL·min^-1；检测波长为260 nm。结果10批獐牙菜总苷样品得到的色谱指纹图谱有16个共有峰，分为3个部分：保留时间0-10 min，出现1个峰；保留时间10-15 min，出现9个峰，主要特征峰1-7号峰均在此区域，保留时间15-30 min出现5个峰。通过与对照品的保留时间、紫外光谱及LC/MS所得分子量信息，1-7号峰分别鉴定为獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷、当药黄素、异当药黄素、獐牙菜山酮苷；时间15-30 min，出现6个峰。通过峰面积及含量测定结果，确定最强峰为1号峰。相同色谱条件下测定了不同工艺提取的獐牙菜提取物及獐牙菜药材的HPLC图谱，其结果与獐牙菜总苷有很好的相关性。结论獐牙菜总苷的指纹图谱特征性及专属性强，可结合含量测定用于全面控制獐牙菜总苷的质量，确保每批产品的均一性。     

消癌平注射液高效液相色谱指纹图谱的建立

目的建立消癌平注射液高效液相色谱（HPLC）指纹图谱分析方法方法色谱柱为Diamonsil（钻石）C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以A（甲醇）：B（磷酸盐缓冲液）为流动相,梯度洗脱,流速1．0mL／min,检测波长为327nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果在消癌平注射液中检测到9个共有指纹峰,各峰分离度良好,以绿原酸峰为参照物峰,各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均符合要求结论所建立的高效液相色谱指纹图谱方法具有较好的精密度、稳定性和重现性,可用于消癌平注射液的质量控制     

温经汤高效液相色谱指纹图谱的建立

目的 建立古代经典名方温经汤HPLC-DAD指纹图谱检测方法。方法 采用RP-HPLC-DAD法,利用Waters Xselect HSS T₃色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,柱温25℃,流速0.8 ml/min,波长254 nm,选取甘草酸铵为参照峰,分析10批次温经汤水煎液的HPLC指纹图谱,并使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对指纹图谱相似度进行评价。结果 在温经汤水煎液指纹图谱中标定了39个共有峰,指认了6个共有峰,10批样品指纹图谱相似度均>0.98,不同批次间差异较小。结论 该方法灵敏度高、稳定性强,数据准确可靠,基本体现了温经汤的整体化学成分特征,可用于温经汤开发的质量控制。     

粉葛的高效液相色谱指纹图谱

目的对不同来源的葛根药材指纹图谱进行比较,为葛根的质量控制提供可靠方法。方法应用RP HPLC法。色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇水,流速0.5 mL.min-1,检测波长250 nm,柱温30℃,以葛根素为参照物。结果通过对11批不同产地粉葛药材的测定,初步建立了粉葛的HPLC指纹图谱,标定了10个共有峰。通过中药指纹图谱计算机辅助相似度软件计算出其相似度均在0.9以上。结论RP HPLC法能较好地识别葛根药材,为葛根的质量控制提供方法学依据。     

党参生品及不同米炒党参UPLC指纹图谱比较研究

目的 比较小米和大米炒制党参Codonopsis Radix前后的指纹图谱差异。方法 采用超高效液相色谱（UPLC）法,色谱柱为Agilent Poroshell SB-C₁₈,流动相为乙腈-0.15%冰醋酸水（梯度洗脱）,体积流量为0.3 mL/min,检测波长为267 nm,柱温为30℃,进样量为1 μL。以党参炔苷为参照,建立生党参、小米炒党参、大米炒党参（各9批）的UPLC指纹图谱;运用《中药指纹图谱相似度评价系统（2012版）》进行相似度评价及共有峰指认;运用SPSS 20.0软件进行聚类分析;使用数据统计软件SSPS 20.0与SIMCA 14.1进行主成分分析。UPLC法检测大米炒党参、小米炒党参、生党参各9批饮片中5-羟甲基糠醛（5-HMF）和党参炔苷含量。结果 9批党参生品的UPLC指纹图谱有6个共有峰,小米炒党参和大米炒党参分别均有10个共有峰,相似度均大于0.90;指认了5-HMF、党参炔苷2个共有峰,党参“米”炒后UPLC指纹图谱共有峰特征明显,小米炒党参和大米炒党参的UPLC指纹图谱未见明显差异。聚类分析和主成分分析结果一致,9批党参生品聚为一类,而小米炒党参和大米炒党参聚为另一类。与生党参比较,大米炒党参和小米炒党参中5-HMF含量均显著升高（P<0.01）,3种饮片党参炔苷含量无明显差异。结论 成功建立了党参生品及小米炒党参、大米炒党参的UPLC指纹图谱,不同炮制辅料对米炒党参中化学成分的影响趋势相同,但程度不同。     

安徽产留兰香药材超高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立安徽产留兰香药材的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱。方法采用UPLC法,色谱柱为Agilent EclipsePlus C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.30 mL·min~(-1),检测波长为210 nm,柱温为30℃,进样量为1.0μL。以迷迭香酸为参照,测定10批药材样品的UPLC-UV图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行共有峰标定和相似度评价。结果 10批留兰香药材UPLC指纹图谱共标定12个共有峰,10批样品的相似度均在0.9以上。结论本文所建立的指纹图谱可为安徽产留兰香药材的质量评价提供参考。     

野菊花反相高效液相色谱指纹图谱的建立及品质评价

目的建立野菊花的反相高效液相色谱（RP-HPLC）指纹图谱和品质评价方法。方法采用优选的样品前处理方法,选用Kromasil C18（5μm,4.6 mm×250 mm）色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相（梯度洗脱）,体积流量为1.0 ml/min,检测波长为334 nm,建立野菊花的RP-HPLC指纹图谱;以花形为小花,且相似度大于0.95,作为优质药材的判定标准,对22批不同产地野菊花进行品质评价。结果建立了野菊花的RP-HPLC指纹图谱,获得包含18个共有指纹峰的共有模式图谱,结合经验鉴别和指纹图谱建立了新的质量控制模式。结论本文建立的野菊花RP-HPLC指纹图谱方法专属性强,精密度和重复性良好,为野菊花整体质量控制提供了有效手段。     

丹参片的超高效液相色谱指纹图谱

目的 运用超高效液相色谱法对丹参片进行指纹图谱研究,为全面评价丹参片的整体质量提供参考。方法 采用UPLC法,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),以0.2％磷酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0[KG-*3]～10 min,4%B→18%B;10[KG-*3]～15 min,18%B→33%B;15[KG-*3]～19 min,33%B→49%B;19[KG-*3]～37 min,49%B→79%B);柱温19 ℃,样品管理器温度3.5 ℃;流速为0.25 mL/min;以丹酚酸B为参照峰,检测波长280 nm。结果 建立了丹参片的UPLC指纹图谱共有模式,确定了13个峰为共有峰,所有样品的相似度均在0.900以上;指认了其中的11个共有峰,分别为:丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、熊果酸和丹参酮ⅡA。结论 所建立的方法能在30 min内检测丹参片中的多种成分,操作简便、快速,能全面控制丹参片的整体质量。     

川东獐牙菜药材的HPLC指纹图谱初步研究

目的研究川东獐牙菜药材的HPLC指纹图谱.方法色谱柱为大连依利特公司HYPERSIL BDS C18(4.6 mm×200 mm,5 μm).流动相为乙腈-磷酸二氢钠(0.03 mol·L-1,pH=3.0),梯度洗脱(ACN%:0 min 10%,15 min 20%,30 min 35%,50 min 55%),柱温为25 ℃,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为250 nm.结果初步建立了川东獐牙菜药材的HPLC指纹图谱,标定了14个共有指纹峰,并利用对照品对7个共有指纹峰进行了标记.结论利用川东獐牙菜HPLC指纹图谱可以较为全面地反映川东獐牙菜药材的内在质量,有助于该药材的标准化种植.     

UPLC法同时测定山茱萸生品与酒制品中5个组分的含量

目的:建立UPLC法同时测定山茱萸中没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷和当药苷的含量。方法:ACQUITY UPLCTMHSS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相:乙腈(A)-0.1%甲酸水(B);梯度洗脱(0～3 min,5%A;3～12min,5%A→20%A);流速:0.2 mL·min-1;检测波长:250 nm;柱温:30℃。结果:在上述条件下,没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷和当药苷的质量浓度分别在10.50～525.2μg·mL-1(r=0.9993),10.85～542.5μg·mL-1(r=0.9994),13.50～652.4μg·mL-1(r=0.9999),11.85-592.6μg·mL-1(r=0.9992),5.06～252.8μg·mL-1(r=0.9991)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;低、中、高浓度的平均加样回收率(n=3)均在97.5%～102.5%之间,RSD均小于2.9%。结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可用于山茱萸药材的质量控制。     

不同来源山茱萸中莫诺苷的含量测定

目的检测不同来源山茱萸中莫诺苷的含量。方法采用反相高效液相色谱法,流动相:0.05%磷酸-乙腈(91∶9);柱温:25℃;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:240 nm。结果各药材莫诺苷含量在16.94~18.66 mg.g-1,其中以河南宛西山茱萸中莫诺苷含量最高。在0.25~2.0 mg莫诺苷回归方程为:Y=0.556 6X-0.228 7(r=0.999 1)。结论不同来源山茱萸中莫诺苷的含量不同。     

HPLC法测定酒萸肉中马钱苷含量

目的建立高效液相色谱法测定酒萸肉中马钱苷含量方法.方法色谱柱AgilentC18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相乙腈-水(15∶85);检测波长240nm;流速1.0ml?min-1;结果马钱苷在5～50μg?mL-1的浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.9995).回收率为97.73%,RSD=0.48%.结论该方法简便、可靠、准确,可用于测定酒萸肉中马钱苷含量.同时暂定酒萸肉中马钱苷含量限度不得低于0.60%.     

HPLC法同时测定不同产地及不同采收时间山茱萸中3个环烯醚萜苷的含量

目的:采用高效液相色谱法测定不同产地及不同采收期山茱萸中的莫诺苷、马钱苷及獐牙菜苷3个环烯醚萜苷类的含量。方法:采用Welchrom-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温35℃,以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长240 nm。结果:莫诺苷、马钱苷和獐牙菜苷的进样量分别在12.0～600.0,8.64～432.0,3.72～186.0μg.mL-1范围内,与色谱峰面积呈良好线性关系(r=0.9997,n=6);平均回收率(n=6)分别为96.3%,103.4%,98.8%。不同产地的山茱萸中,莫诺苷以西北大学果园采收的含量最高,马钱苷以陕西省丹凤县产的含量最高,獐牙菜苷以西北大学果园采收的含量最高;不同采集时间的西北大学果园山茱萸中莫诺苷、马钱苷和獐牙菜苷的含量范围分别为15.21～50.50,2.72～8.21,0.30～1.43 mg.g-1。结论:本方法操作简单、快速,重复性好,可同时测定山茱萸中莫诺苷、马钱苷和獐牙菜苷的含量。     

山茱萸中马钱苷含量测定的样品处理方法改进

目的:建立一个方便、快捷的山茱萸中马钱苷含量测定的样品预处理方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC法),以马钱苷为指标,考察不同样品处理方法对含量测定结果的影响.结果:80%甲醇、60℃、超声提取15 min的提取效果和2005年版<中国药典(一部)>中的回流提取1 h效果相当.结论:该法较2005年版<中国药典(一部)>中山茱萸项下的样品处理方法更简便、快速,且有良好的重现性和回收率.     

炙山茱萸高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立炙山茱萸高效液相色谱（HPLC）指纹图谱。方法色谱柱为Dikma Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;以乙腈-水（含0.08%磷酸）为流动相梯度洗脱;柱温：40℃;流速：0.8 ml/min（0～50 min）,0.8～1.0 ml/min（50～60 min）;检测波长：276 nm（0～15 min）,236 nm（15～46 min）,276 nm（46～60 min）;进样量：20μl。采用Q-TOF-MS-IDA-MS/MS方法对22个共有峰中的16个色谱峰进行了定性鉴别。采用该方法测定了10批不同来源的炙山茱萸。结果该方法精密度、稳定性和重复性良好。结论该研究为炙山茱萸的全面质量评价奠定了基础。     

知母的UPLC指纹图谱及聚类分析

目的建立知母的超高效液相指纹图谱。方法采用ACQUITY UPLC HSS T3(2.1mm×100mm,1.8μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.03%磷酸,梯度洗脱,流速为0.5 mL.min 1,柱温为30℃,检测波长为210nm。结果建立了知母的UPLC指纹图谱共有模式,标定了12个共有峰,并指认了6个主要色谱峰,各色谱峰有较好的分离。根据聚类分析结果,可将所收集的知母样品分为两类。结论本方法快速、高效,可用于知母的质量评价。     

HPLC法测定山茱萸中科罗索酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定山茱萸中科罗索酸的含量。方法:采用Inertsil ODS-3(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-磷酸(82∶18∶0.2),流速1.0 mL.min-1,检测波长205 nm,柱温30℃。结果:科罗索酸进样浓度在59.86～598.6μg.mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)为98.7%(RSD=1.0%)。结论:该方法分离度好,专属性强,重复性好,简便易行,可用于山茱萸中科罗索酸的含量测定。     

UPLC法测定山茱萸中的莫诺苷和马钱子苷

目的建立一种同时测定山茱萸中莫诺苷和马钱子苷的UPLC法。方法采用超高效液相色谱仪。色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18(50mm×2.5mm,1.7μm);检测波长:240nm;流动相:乙腈(A)-1mL·L-1甲酸水溶液(B);采用梯度洗脱;流速:0.3mL·min-1;柱温:30℃。结果该色谱条件下,山茱萸中各组分的分离满足分析要求,莫诺苷和马钱子苷的线性回归方程分别为y=241.65x+27.59,r=0.999 66和y=192.39x-31.96,r=0.999 89;莫诺苷和马钱子苷在0.112 5~1.80和0.087 5~1.40μg范围内峰面积与进样量线性关系良好;测得陕西佛坪山茱萸中莫诺苷和马钱子苷的含量分别为16.53±0.89和6.81±0.32mg·g-1。结论该方法高效、快速,适合山茱萸中莫诺苷和马钱子苷的含量分析;陕西山茱萸中有效成分的含量远高于《中国药典》规定,品质优异。     

高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定山茱萸药材中熊果酸的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定山茱萸药材中熊果酸含量。方法:采用 Hypersil ODS-2(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温:35℃;乙腈-水-冰醋酸(70:30:0.1)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),蒸发光散射器检测,漂移管温度:90 ℃;气体(空气)流速:2.4 L·min~(-1)。结果:熊果酸进样量在1～20 μg范围内呈良好的线性关系,r为0.999 8,平均回收率为99.1％,RSD为2.8％。结论:本方法快速简便,结果准确、可靠,重现性好。