磁性Fe3O4明胶复合纳米粒子的制备与表征

用化学共沉淀法制备磁性Fe3O4纳米粒子,然后用异丙醇为凝聚剂采用单凝聚法制备磁性Fe3O4明胶复合纳米粒子。考察了明胶浓度与异丙醇的体积以及Fe3O4含量对粒径分布及性能的关系。采用透射电子显微镜和Zetasizer粒度分析仪测量磁性明胶复合纳米粒子的平均粒径,X射线衍射仪和红外光谱以及热重及差热分析进行结构和热稳定分析。结果表明磁性Fe3O4明胶复合纳米粒子中的Fe3O4纳米粒子被明胶所包覆,而且粒径很小,具有良好的热稳定性。     

稳定的水溶性Fe3O4 纳米粒子的制备及其表征

目的:制备稳定的水溶性Fe3O4纳米粒子(PMAT-Fe3O4)磁共振成像(MRI)造影剂,并对合成的粒子进行表征.方法:利用高分子聚-1-十四碳烯-马来酸酐(PMAT)修饰油溶性Fe3O4纳米粒子表面,使粒子表面富含亲水性羧基基团,使粒子能够稳定存在于水相中,并用透射电镜(TEM)、动态光散射(DLS)、振动样品磁强计(VSM)、傅立叶红外吸收光谱(FT-IR)和MRI等方法进行表征.结果:(1) TEM分析显示,PMAT-Fe3O4粒子直径约为10 nm,DLS测定其水动力学平均直径约为80 nm;(2) PMAT-Fe3O4粒子能稳定分散于去离子水、PBS、Tris、MES等缓冲液中,不发生团聚;(3) VSM、MRI等分析手段显示,PMAT-Fe3O4的饱和磁化强度Ms≈14.0 emu·g-1,弛豫率r2=367.79 mM-1s-1.结论:PMAT-Fe3O4具有良好的水溶性、磁学性能和较高的r2值,有望发展成为一种性能优异的MRI造影剂.     

5-氟尿嘧啶-Fe/Fe3O4磁性脂质体的制备及其表征

目的:制备以Fe/Fe3O4核壳结构纳米颗粒(Fe/Fe3O4 core-shell structural magnetic nanoparticles,FCSN)为磁介质的5-氟尿嘧啶(5-FU)磁性脂质体,并检测其表征。方法:使用Fe3O4纳米颗粒通过还原氧化法制备FCSN,用透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)及振动样品磁强计(VSM)检测其形态、结构和磁性。采用逆向蒸发法制备5-FU-FCSN磁性脂质体,通过L9(34)正交表试验得出5-FU-FCSN磁性脂质体最佳配方。用激光粒度分析仪(PCS)、TEM检测5-FU-FCSN磁性脂质体表征,并用凝胶层析法测定包封率。结果:FCSN粒径平均为70 nm,呈类圆形。XRD和TEM结果显示FCSN结构:外壳为Fe3O4,内核为Fe,磁饱和强度为107.54 emu/g。5-FU-FCSN磁性脂质体在TEM下观察为类圆形,平均粒径为202.5 nm,包封率为33.5%。放置在4℃冰箱中,1个月后包封率较为稳定,瓶底无磁性脂质体沉淀。结论:成功制备了5-FU-FCSN磁性脂质体,制备方法简单易行,制备的磁性脂质体在4℃冰箱中可以长期储存。     

纳米级超顺磁性Fe3O4超细粒子的制备及表征

目的 采用水解法,在碱性条件下制备出具有超顺磁性的Fe3O4纳米粒子。方法 在N2保护和剧烈搅拌等条件下,将Fe^3 和Fe^2 混合液滴入氨水溶液中。结果 所制得的Fe3O4纳米粒子,平均粒径为25nrn,具有超顺磁性。结论 用扫描电子显微镜(SEM)及X-射线粉末衍射法对所制得的Fe3O4纳米粒子进行了表征,本法可用于Fe3O4纳米粒子的制备。     

Fe3O4-PMMA复合纳米微球的制备与表征

采用化学共沉淀法合成了超顺磁Fe3O4纳米粒子,并采用油酸和油酸钠对其表面进行修饰,制备了可稳定分散于水中的磁流体。以该磁流体为种子,通过一步乳液聚合制备了表面带有功能化羧基的Fe3O4-聚甲基丙烯酸甲酯复合纳米微球(Fe3O4-PMMA)。利用动态光散射、透射电镜观察、傅里叶红外光谱、热失重分析、振动样品磁强计测试等手段表征了复合微球的尺寸、形态、结构、组成和磁性能。结果表明,复合微球的平均直径约120 nm,表面带有羧基功能基团,在室温下具有超顺磁性和较高的饱和磁化强度。     

马来酸单十八酯在PSt-Fe3O4磁性纳米复合材料制备中的应用

通过马来酸酐和正十八醇的单酯化反应合成了马来酸单十八酯,将其用作可聚合表面活性剂修饰于Fe3O4纳米粒子表面。利用超声波将表面修饰过的Fe3O4纳米粒子直接分散在苯乙烯中形成可聚合磁流体,通过引发自由基聚合反应制备了PSt-Fe3O4磁性纳米复合材料。利用FT-IR、XRD和TEM分别研究了Fe3O4纳米粒子用马来酸单十八酯表面修饰前后官能团变化、结晶形态以及在不同介质中的形貌和分散状况。结果表明,经马来酸单十八酯表面修饰后的Fe3O4纳米粒子保持了其原有的立方晶型,粒径在8~12 nm,在苯乙烯和聚苯乙烯基质中分散均匀。TGA和振动样品磁强计(VSM)分析结果表明,和相似聚合条件下制得的聚苯乙烯相比,制备的PSt-Fe3O4磁性纳米复合材料的热稳定性有一定程度的提高,常温下表现为超顺磁性。     

2种超顺磁性Fe3O4纳米粒子的制备及其对大鼠肺部的急性毒性效应

目的：分别制备壳聚糖和油酸钠修饰的超顺磁性Fe3O4纳米粒子（superparamagnetic iron oxide nanoparticles,SPIONs）,并探讨其对大鼠肺部的急性毒性效应。方法：采用化学共沉淀法制备壳聚糖和油酸钠修饰的SPIONs并对其进行表征。将54只SD大鼠随机分为生理盐水对照组（n=18）、壳聚糖SPIONs组（n=18）和油酸钠SPIONs组（n=18）。口腔内气管插管给药,对大鼠的一般情况进行观察,分别于给药后24、72 h和第14天随机处死每组中6只大鼠,腹腔静脉取血检测主要血生化指标,取支气管肺泡灌洗液（bronchoalveolar lavage fluid,BALF）,计数细胞总数和中性粒细胞的数量,HE染色观察肺部的病理改变。结果：（1）制备的SPIONs均为30 nm左右的类球形结晶。（2）大鼠一般情况好,未发生死亡。（3）２实验组血清中的主要血生化指标仅有24 h总蛋白（total protein,TP）含量和14 d碱性磷酸酶（alkaline phosphatase,ALP）含量２项指标与正常对照组有差异[TP（g/L）24 h组：壳聚糖SPIONs组（n=6）：62.40±3.60,油酸钠SPIONs组（n=6）：69.95±5.16,正常对照组（n=6）：63.22±2.55,F=6.344,P=0.010;ALP（u/L）14 d组：壳聚糖SPIONs组（n=6）：78.83±7.92,油酸钠SPIONs组（n=6）：106.83±26.95,正常对照组（n=6）：99.85±9.63,F=4.336,P=0.033）。（4）实验组BALF中的细胞总数（×104个）在24 h和72 h均高于正常对照组（壳聚糖SPIONs 24 h组（n=6）：780.00±130.58,油酸钠SPIONs 24 h组（n=6）：1 000.00±166.85,正常对照24 h组（n=6）：498.33±114.75,F=19.605,P=0.000;壳聚糖SPIONs 72 h组（n=6）：809.17±197.49,油酸钠SPIONs 72 h组（n=6）：920.00±125.54,正常对照72 h组（n=6）：580.00±123.29,F=7.735,P=0.005）,且油酸钠SPIONs组明显高于壳聚糖SPIONs组,在14 d时均下降（壳聚糖SPIONs 14 d组（n=6）：628.33±133.29,油酸钠SPIONs 14 d组（n=6）：654.17±99.27,正常对照14 d组（n=6）：570.83±94.15,F=0.898,P=0.428）。（5）实验组BALF中中性粒细胞的数量（×104个）在24 h和72 h均高于正常对照组（壳聚糖SPIONs 24 h组（n=6）：45.00±14.12,油酸钠SPIONs 24 h组（n=6）：90.00±24.50,正常对照24 h组（n=6）：1.02±0.33,F=44.565,P=0.000;壳聚糖SPIONs 72 h组（n=6）：9.15±8.82,油酸钠SPIONs 72 h组（n=6）：19.17±5.38,正常对照72 h组（n=6）：1.09±0.57,F=13.791,P=0.000）,且油酸钠SPIONs组明显高于壳聚糖SPIONs组,在14 d时下降至接近正常。（6）实验组的肺部HE染色可以明显看到肺泡断裂,肺泡壁增厚,炎症细胞浸润,油酸钠SPIONs组炎症表现更严重。壳聚糖SPIONs组肺损伤有自我修复的趋势,而油酸钠SPIONs组减轻不明显。结论：壳聚糖SPIONs与油酸钠SPIONs相比,对肺部毒性作用小,并且随着时间的延长,毒性效应逐渐减轻。     

掺杂F3O4磁性纳米粒子壳聚糖凝胶的制备及其性质研究

目的:制备用聚丙烯酸(PAA)包裹的水溶性四氧化三铁(Fe3O4)纳米粒子(PAA@Fe3O4NPs)掺杂的壳聚糖水凝胶,并对其进行表征。方法:用戊二醛为交联剂,对壳聚糖进行交联,向其中添加PAA@Fe3O4NPs,获得Fe3O4磁性纳米粒子均匀掺杂的水凝胶。应用衰减全反射傅利叶变换红外线光谱(ATR-FTIR)分析仪和流变仪对凝胶的化学结构、流变学性质和溶胀率等进行表征。结果:ATR-FTIR结果显示,戊二醛交联的壳聚糖水凝胶中交联点-C=N-位于1 650 cm-1附近。Fe3O4磁性纳米粒子均匀掺杂在戊二醛交联的壳聚糖水凝胶中,其存储模量G’远大于损耗模量G″,具有高的溶胀率。结论:Fe3O4磁性纳米粒子可以均匀分布在戊二醛交联的壳聚糖水凝胶中,并显示出良好的弹性模量,是一种有潜力的烧伤瘢痕增生抑制辅助用凝胶材料。     

负载人工抗原递呈细胞的Fe3O4磁性碳纳米粒子对滋养细胞凋亡、侵袭及黏附能力的影响

目的 研究负载人工抗原递呈细胞(aAPC)的四氧化三铁(Fe3O4)磁性碳纳米粒子(aAPC)对滋养细胞凋亡、侵袭及黏附能力的影响.方法 取早孕流产妇女绒毛,分离、鉴定绒毛膜滋养细胞;将磁化aAPC与原因不明复发性流产(URSA)患者血浆混合,采用磁选柱分离与磁化aAPC结合的CD3+T细胞,采用免疫磁珠分选技术分离C...     

聚(丙烯酸-丙烯酸羟乙酯)/Fe3O4磁流体的制备及表征

用聚(丙烯酸-丙烯酸羟乙酯)[P(AA-co-HEA)]处理纳米Fe3O4粒子,制备了以配位键结合的分散稳定的磁流体。用凝胶渗透色谱(GPC)和核磁共振谱(NMR)对P(AA-co-HEA)的分子量和共聚物两组分的含量进行了表征,用透射电镜(TEM),红外光谱(FT-IR),紫外-可见光谱(UV-v is)和磁性能测量系统(M PM S)对P(AA-co-HEA)/Fe3O4复合材料进行了表征。结果表明:处理后的Fe3O4粒子粒径为10 nm左右,共聚物中丙烯酸组分通过配位键结合在Fe3O4粒子表面,悬浮液分散稳定并且具有对外磁场快速响应的特点,其复合材料还具有超顺磁性的特性。     

磁性Fe3O4纳米颗粒对大鼠脏器组织中Caveolin-1和Clathrin Heavy Chain蛋白表达的影响

目的：探讨磁性Fe₃O₄纳米颗粒对大鼠主要脏器组织中Caveolin-1及Clathrin Heavy Chain蛋白表达的影响,阐明其作用机制。方法：将24只Wistar大鼠按体质量随机分成对照组和低、中、高剂量磁性Fe₃O₄纳米颗粒组,尾静脉注射不同剂量磁性Fe₃O₄纳米颗粒24h后取脏器组织,Western blotting法检测大鼠主要脏器组织中Caveolin-1及Clathrin Heavy Chain蛋白的表达水平,荧光实时定量PCR法检测大鼠主要脏器组织中Caveolin-1及Clathrin Heavy Chain mRNA的表达水平。结果：与对照组比较,中和高剂量组大鼠肝脏和脾脏组织中Clathrin Heavy Chain蛋白和mRNA表达水平明显升高（P<0.05）。高剂量组大鼠肾脏组织中Clathrin Heavy Chain mRNA的表达水平与其他3组比较明显升高（P<0.05）。Caveolin-1蛋白表达水平在各剂量组之间比较差异无统计学意义（P>0.05）;与对照组比较,低、中和高剂量组大鼠肝脏、肺脏和脾脏组织中Caveolin-1 mRNA表达水平明显升高（P<0.05）;各组肾脏组织中Caveolin-1mRNA表达水平差异无统计学意义（P>0.05）。结论：磁性Fe₃O₄纳米颗粒能够诱导大鼠肝脏、肺脏、脾脏中Clathrin Heavy Chain蛋白表达增强,通过Clathrin Heavy Chain蛋白的内吞作用是磁性Fe₃O₄纳米颗粒进入大鼠肝脏、肺脏和脾脏细胞的途径之一。     

肿瘤热疗用磁性纳米颗粒制备及其聚集态对升温效果的影响

目的:获得高磁性的铁氧体纳米颗粒,使其升温效果达到最优,从而更有利于肿瘤磁热疗.方法:通过高温裂解法一步合成均匀稳定的Fe3O4纳米颗粒,将原料从FeCl2替换为MnCl2、ZnCl2可以进一步得到Mn-Zn铁氧体纳米颗粒.通过DMSA修饰替换掉原来颗粒表面的油酸,使之可以溶于水相.结果与讨论:Mn-Zn铁氧体纳米颗粒...     

As2O3磁性Fe3O4白蛋白微球的制备与表征

目的 :制备用于肿瘤热化疗和逆转多药耐药的As2O3磁性Fe3O4白蛋白微球并表征。方法:化学共沉淀法制备Fe3O4磁性纳米粒,运用透射电镜、X射线衍射分析进行表征,溶血实验及MTT试验进行毒理学评定。去溶剂化交联法制备As2O3磁性Fe3O4白蛋白微球,运用透射电镜和能谱仪进行表征,在交变磁场作用下进行体外升温试验,体外释药方法研究其释药速率。结果:Fe3O4磁性纳米粒近似球形,粒径约20 nm,无溶血作用,细胞毒性为1级。As2O3磁性Fe3O4白蛋白微球近似球形,大小均匀,粒径约193.4 nm,其不同浓度的磁流体在交变磁场下可升温至39.5~58.0℃并保持恒定。体外释药实验证实As2O3磁性Fe3O4白蛋白微球具有明显的缓释功能。结论:Fe3O4磁性纳米粒作为药物载体具有良好的生物相容性。用去溶剂化交联法可以成功制备出As2O3磁性Fe3O4白蛋白微球,As2O3磁性Fe3O4白蛋白微球释药速率缓慢,为研究肿瘤热化疗和逆转多药耐药提供理论和实验基础。     

偶联EGFR单抗C225的Fe3O4/Ag复合纳米颗粒的抗体活性鉴定及其对鼻咽癌细胞增殖的作用

目的：研究多功能纳米材料Fe3O4/Ag/C225在体外的稳定性、靶向性及抗肿瘤疗效。方法：检测复合纳米颗粒Fe3O4/Ag的释药水平;通过MTT比色法初步检测Fe3O4/Ag/C225抑制鼻咽癌肿瘤细胞生长的作用;采用ELISA法检测复合纳米颗粒Fe3O4/Ag/C225上的C225的稳定性。结果：复合纳米颗粒Fe3O4/Ag/C225释药缓慢;偶联在复合纳米颗粒Fe3O4/Ag/C225上C225保持了抗体本身约82%的活性;复合纳米颗粒对鼻咽癌肿瘤细胞抑制作用明显。结论：Fe3O4/Ag/C225在体外稳定性好,偶联C225的复合纳米颗粒保存了抗体活性,对鼻咽癌肿瘤细胞有抑制作用。Fe3O4/Ag/C225有望发展成为分子影像调强放疗的多功能示踪剂。     

As2O3/ Mn0.5Zn0.5Fe2O4复合纳米粒的制备及其对乳腺癌细胞增殖、凋亡的实验研究

目的：通过制备As2O3/Mn0.5Zn0.5Fe2O4复合纳米粒来研究热化疗对乳腺癌的治疗效果。方法：采用改良的化学沉淀-浸渍法制备As2O3/Mn0.5Zn0.5Fe2O4复合纳米粒,通过透射电镜、扫描电镜、能谱仪、原子荧光光谱仪来表征;检测As2O3/Mn0.5Zn0.5Fe2O4复合纳米粒的释药水平及在交变磁场中的升温能力;通过MTT比色法和流式细胞仪检测化疗组、热疗组及热化疗组乳腺癌的治疗效果。结果：制备的复合纳米粒粒径为20～40 nm;复合纳米粒体外升温能达到肿瘤的有效治疗温度（41～46℃）;释药缓慢,48 h释药为14.67%。结论：采用改良的化学沉淀-浸渍法可以成功制备As2O3/Mn0.5Zn0.5Fe2O4复合纳米粒,体外实验证明该复合纳米粒联合交变磁场热疗对乳腺癌细胞具有很强的生长抑制和凋亡诱导作用。     

单畴晶纳米四氧化三铁粒子的制备及其在磁共振成像中的应用

采用共沉淀法制备了包覆油酸钠的超顺磁性纳米Fe3O4粒子,主要研究了搅拌强度、加料方式、温度、料液浓度等因素对Fe3O4粒径的影响。对包覆油酸钠的纳米Fe3O4粒子采用葡聚糖进行表面处理后制备成靶向复合纳米粒子,考察了复合粒子的特异性浓聚效果。结果表明：在转速为7 000 r/min的高速剪切机里,当温度为70 ℃,FeCl2的浓度为01 mol/L时,所制备的单层包覆油酸钠的纳米Fe3O4粒子平均粒径为8 nm,为单畴晶并具有超顺磁性。靶向纳米复合Fe3O4粒子可以特异性聚集于肿瘤部位,浓聚效果是生理盐水的213倍。     

Synthesis and characterization of surface-modified Fe3O4 super-paramagnetic nanoparticles

Aqueous dispersion and stability of Fe304 nanoparticles remain an issue unresolved since aggregation of naked iron nanoparticles in water. In this study, we successfully synthesized different Fe304 super-paramagnetic nanoparticles which were modified by three kinds of materials [DSPE-MPEG2000, TiO2 and poly acrylic acid （PAA）] and further detected their characteristics. Trans- mission electron microscopy （TEM） clearly showed sizes and morphology of the four kinds of nanopar- ticles. X-ray diffraction （XRD） proved successfully coating of the three kinds of nanoparticles and their structures were maintained. Vibrating sample magnetometer （VSM） verified that their magnetic proper- ties fitted for the super-paramagnetic function. More importantly, the particle size analysis indicated that Fe304@PAA had a better size distribution, biocompatibility, stability and dispersion than the other two kinds of nanoparticles. In addition, using CNE2 cells as a model, we found that all nanoparticles were nontoxic. Taken together, our data suggest that Fe304@PAA nanoaparticles are superior in the applica- tion of biomedical field among the four kinds ofFe304 nanoparticles in the future.