气相色谱-质谱法同时检测七种氨基甲酸酯类杀虫剂

氨基甲酸酯类杀虫剂 (carbamateinsecticides)是继有机磷之后出现的一类农药 ,主要有呋喃丹、涕灭威、灭多威、残杀威、叶蝉散、速灭威、西维因等。具有杀虫效力强、作用迅速等特点。随着此类杀虫剂使用范围的不断扩大 ,由其引起的食物中毒、误服以及投毒事件时有发生。氨基甲酸酯类农药的测定方法主要有薄层层析法 ,气相色谱法 ,液相色谱法[1-2 ] ,液相色谱 -质谱法 ,气相色谱 -质谱法等[3 -4] ,但未见同时测定多种氨基甲酸酯的报道。气相色谱 -质谱法 (GC -MS)是近年来发展起来的大型仪器 ,其兼备气相色谱的高分离性能和质谱的高鉴别能…     

GC-MS检测蔬菜有机磷农药残留的效果分析

目的:用比较法对气相色谱-质谱法检测蔬菜农药残留的效果进行综合分析。方法:用气相色谱-质谱法对已知的5种农药标准品连续稀释计算出检出限,并随机抽取本地菜农种植的四种蔬菜进行农药残留量检测。同时用气相色谱法同步进行比较试验。结果:两种方法比较,气相色谱-质谱法具有更高的灵敏度和准确度,差异有统计学意义(P<0.05)。对蔬菜残留农药的检测结果表明GC-MS在蔬菜农残检测中具有更广泛的用途。结论:GC-MS在检测蔬菜农药残留方面具有更好的效果。     

有机磷农药及氨基甲酸酯类农药的GC和GC／MS谱库的建立

目的通过气相色谱法（GC）和气质联用法（GC／MS）实现对16种有机磷农药及8种氨基甲酸酯类农药的分析鉴定。方法通过分析农药标准选择合适的GC分离条件,从而建立各农药的色谱图库和质谱法（MS）库。结果各种农药在不同色谱条件均能达到较好的分离,分析时间在25min内,分析鉴定结果可信度高。结论3种检测方法配合使用,快速、准确,适用于多种农药残留及中毒分析。     

串联柱气相色谱测定蔬菜和水果中19种有机磷农药残留

目的建立测定蔬菜和水果中有机磷农药残留的串联柱气相色谱法。方法样品经乙腈提取、氯化钠盐析后,200 mg C18填料和无水硫酸镁分散固相萃取净化,采用HP-5色谱柱前串联1根2 m的DB-1701色谱柱,气相色谱法检测19种有机磷农药残留,基质匹配标准曲线校正,采用外标法定量。结果 HP-5串联DB-1701色谱柱使用时19种有机磷农药均能有效分离,且可以在40 min内完成检测。19种有机磷农药残留在0.050～2.000 mg/L范围内有较好的线性关系,相关系数均≥0.995,检出限为0.008～0.052 mg/L,加标回收率为76.5%～102.6%,相对标准偏差为3.0%～8.2%。结论本研究建立的串联柱气相色谱法操作简单,能有效提高蔬菜和水果中有机磷农药分离度。     

蔬菜中农药残留有机磷不同检测方法对比

蔬菜中农药残留对消费者健康的危害已引起社会的广泛关注。最初农药残留检测技术仅限于化学法、比色法和生物测定法,检测方法缺乏专一性,灵敏度也不高。20世纪60年代气相色谱应用于农药和药物残留分析,大大提高了农药和药物残留量的检测水平。20世纪80年代以来,高效液相色谱法开始广泛应用于对热不稳定和离子型农药及其代谢物的分析。色谱法虽然定量准确、灵敏度高,但所需设备昂贵,需要专业人员操作,且分析时间长不利于现场监测。目前常用的化学农药中,有机磷和氨基甲酸酯类所占比例最大,传统的有机磷和氨基甲酸醋类农药残留检测方法主要是气相色谱法（GC）,     

气相色谱法分析尿样中六种有机磷农药代谢产物

目的：本文采用气相色谱法进行人尿样中6种二烷基磷酸酯类代谢物（DMP、DEP、DMTP、DETP、DMDTP、DEDTP）定量分析。方法：将尿样与乙腈混溶、蒸发，以二丁基磷酸酯（DBP）作为内标，用五氟溴苄苯（PFB）作为衍生试剂，50℃下衍生反应16h，用气相色谱法／火焰光度检测器进行分析。结果：代谢物浓度在100μg/L时，6种化合物的回收率均大于66％，最低检出限范围为2μg/L-15μg/L。结论：结果表明，该方法可用于监测职业人群对有机磷农药的接触水平。     

食品卫生

沈阳市零售肉类大肠埃希菌与沙门菌污染调查；沈阳市零售肉类中弯曲杆菌污染状况调查；凝胶柱净化-高效液相色谱检测食品中的苏丹红；气相色谱-质谱法同时测定番茄制品中拟除虫菊醋类农药残留；凝胶渗透色谱净化-气相色谱分离同时测定糙米中50种有机磷农药残留；牛乳中多种有机磷农药残留的双毛细管气相色谱测定法.[编者按]     

畜禽肉及动物内脏中雌二醇残留量的测定

由于雌二醇的滥用，对动物性食品中雌二醇的残留检测引起了国内外的高度重视。目前国外文献报道检测雌二醇残留的方法很多，主要有气相色谱／质谱联机法(GC／MS)、气相色谱法(GC)、放射免疫法(RIA)、薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)，另外还有辅照分光光度法(Iradiation Technique)和生物分析法(Bioassay)。本文采用七氟丁酸酐(HFBA)衍生，气相色谱法测定，得到了满意的结果。报告如下。     

二烷基磷酸酯类有机磷农药降解产物在暴露评估中的应用研究进展

大多数有机磷农药(OP)通常都有相似结构,在环境或动植物体内能通过水解和氧化途径等降解转化为六种二烷基磷酸酯类化合物(DAPs)中的一种或一种以上,它们常被用作人群农药暴露评估的生物标志物。该文综述了OP在环境中的主要降解机制、DAPs在生物监测中的应用进展,分析了食品中OP及DAPs残留对生物监测的影响,提出了新的OP暴露评估策略。     

食物中农药残留分析方法的研究进展

本文综述了近年来农药残留分析的前处理技术和测定方法的研究进展，着重介绍了固相萃取法，凝胶渗透色谱法和超临界流体萃取法等前处理技术气相色谱－质谱法，液相色谱质谱法，超临界液体色谱等色谱测定方法以及毛细管电泳和生物技术在农药残留分析中的应用。     

食品卫生

广西5城市农产品铅镉污染分析;用气-质联用技术检测葱、蒜、韭菜中多种农药残留量时试样预处理方法;流动注射式酶生物传感器检测蔬菜中农药残留的定量标准的研究;蔬菜及水果中77种有机磷和氨基甲酸酯农药残留量检测技术研究;高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中9种氨基甲酸酯类农药残留     

超高效液相色谱-串联质谱法检测血清中5种有机磷农药

目的 建立血清中5种有机磷农药的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法用于人血清有机磷农药的检测,初步评估黄岩区人群血清有机磷农药残留情况.方法 血清样本加入内标,甲醇沉淀后振荡、离心,上清液经UPLC分离后进入MS/MS分析.结果 UPLC-MS/MS法对人血清5种有机磷农药的检测效果较好.在10 ng/...     

职业苯接触生物标志物苯巯基尿酸的检测与评价

苯代谢产物苯巯基尿酸与职业低苯接触水平具有良好的相关关系,作为职业环境苯接触生物标志物具有特异、灵敏等特点。目前苯巯基尿酸的检测方法主要有气相色谱法,高效液相色谱法,气质联谱、液相色谱-串联质谱以及酶联免疫吸附试验等方法。本文介绍了国外检测苯巯基尿酸的方法、苯巯基尿酸的生物监测以及影响苯巯基尿酸水平的因素。     

食物中毒样品中对硫磷的气-质联用仪测定

在抢救农药中毒患时，快速准确的确定毒物种类是采取抢救措施的关键。农药毒物的检测常用薄层色谱法、气相色谱法及高效液相色谱法等有机磷测定方法，均需要与标准品比较定性，需时较长，易受干扰。气相色谱-质谱联用仪根据物质的分子离子峰和碎片峰的质谱特征进行定性，不易受到干扰，也不需与标准品对照，该法对于样品中未知成分的分析检定尤其显示出优越性。本采用气相色谱-质谱法检定食物中毒样品中对硫磷成分，选择毒性较小的提取溶剂和简便的提取方法及净化技术，定性快速准确，敏感性好。现报告如下。     

有机磷农药接触者尿中二烷基磷酸酯的测定方法

有机磷农药具有非持续的急性毒性,采用常规的血液胆碱酯酶评价接触已不够灵敏。过去研究发现,接触者尿中的代谢产物——二烷基磷酸酯水平与剂量有关,可以作为有机磷接触评价的更准确更灵敏的方法。鉴于现有的方法不够理想,作者提出了一种     

气相色谱法与气相色谱-质谱联用法测定卷心菜粉中联苯菊酯、溴虫腈和氟虫腈

目的建立气相色谱法和气相色谱-质谱联用法测定卷心菜粉里的联苯菊酯、溴虫腈、氟虫腈,并对2种方法进行比较研究。方法以乙腈为提取剂,加入PSA对提取液进行净化,净化后的提取液分别采用GC-ECD和GC-MS选择离子模式进行检测。结果 2种方法中相关系数都在0.999 0以上,3种农药残留的相对标准偏差GC在4.5%~5.4%,GC-MS在0.7%~1.0%;最低检出限GC为0.001 0 mg/kg~0.002 7 mg/kg,GC-MS为0.002 1 mg/kg~0.017 0 mg/kg。结论提取方法简单、快速且试剂用量少,GC和GC-MS检测方法均可达到分析要求,GC-MS检测方法可避免出现假阳性的情况。     

沈阳市产妇孕期有机磷农药暴露水平及其影响因素

目的 探讨沈阳市产妇孕期有机磷农药（OPs）暴露水平及相关影响因素,为今后采取健康干预措施提供依据。方法 采用现况调查方法,以2011年3月-2012年3月于沈阳医学院附属中心医院分娩的健康产妇为研究对象,调查其孕期OPs接触情况,收集产妇孕期尿样,采用气相色谱法测定体内有机磷农药5种非特异性代谢产物二烷基磷酸酯类化合物（DAPs）的浓度。结果 249名产妇尿液中5种代谢产物检出率分别为：磷酸二甲酯（DMP）95.6%、二甲基硫代磷酸酯（DMTP）93.6%、磷酸二乙酯（DEP）95.6%、二乙基硫代磷酸酯（DETP）88.8%、二乙基二硫代磷酸酯（DEDTP）6.8%;其几何均数分别为：DMP 13.78 μg/L、DMTP 6.50 μg/L、DEP 5.56 μg/L、DETP 4.00 μg/L、DEDTP来计算;单因素分析比较不同特征产妇尿中OPs代谢产物,≥30岁产妇体内二甲基类代谢产物（DMs）浓度水平高于<30岁组（P<0.05）;家庭内从不使用杀虫剂的产妇体内DMs和DAPs水平均低于偶尔和经常使用杀虫剂的产妇（P<0.05）。多元逐步线性回归分析表明,居住在郊区、年龄越大、家庭杀虫剂使用频率越高的产妇体内DAPs水平越高（P<0.05）。结论 沈阳地区产妇孕期OPs暴露水平较高,且其体内OPs代谢产物水平可能与产妇年龄、居住地和孕期家庭室内杀虫剂使用频率等因素相关。     

气相色谱-质谱法同时测定水中7种氨基甲酸酯类杀虫剂

氨基甲酸酯类杀虫剂是继有机氯、有机磷之后出现的一类重要杀虫剂，具有作用迅速、选择性高、易分解、残留毒性小等优点。而被广泛使用。但随着此类杀虫剂使用范围的不断扩大，大气、水体、土壤等环境遭到不同程度的污染，由其引起的食物中毒、误服以及投毒事件时有发生，因此有必要建立一种多种氨基甲酸酯类杀虫剂的分析检测方法，为环境检测和临床诊断提供依据。氨基甲酸酯类杀虫剂的测定方法主要有薄层层析法、气相色谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱-质谱法等，     

固相萃取-气相色谱法检测蔬菜水果中辛硫磷残留量

<正>蔬菜水果中的农药残留在人体内长期蓄积会引起慢性中毒,降低机体免疫力,诱发慢性疾病发生的可能,严重危害人类健康^[1]。农药残留量的检测是食品安全风险监测工作的重要组成部分。辛硫磷又被称为拜辛松,倍腈松等,属于有机磷类杀虫剂,由于其低毒和见光易分解的特性,被广泛应用于农副产品、果树及蔬菜等农作物的种植中,因此也带来了辛硫磷残留问题^[2-3]。目前,检测辛硫磷的方法主要有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱法、高效液相色谱串联质谱法等^[4-7],     

气相色谱串联质谱法测定土壤中5种白蚁防治药物的残留量

目的采用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)分析技术,通过全扫描、子离子扫描和多反应监测(MRM)模式,确定5种白蚁防治药物氟虫腈、虫螨腈、毒死蜱、氰戊菊酯、联苯菊酯的保留时间、监测离子对以及碰撞能量等质谱参数,结合固相萃取样品前处理技术,建立了气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)测定土壤中上述5种农药残留量的分析方法。方法样品用乙腈匀浆提取,经离心、NH2固相萃取小柱净化、浓缩、定容后,采用气相色谱串联质谱方法在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果所有农药在0.005 00~2.0 mg/L范围内线性关系均良好,相关系数r20.999;所有农药的方法检出限均低于5μg/kg;在0.010、0.10和0.50 mg/kg添加水平下,样品平均回收率为102.3%~115.2%;相对标准偏差(RSD)为2.2%~5.7%。结论本方法简便,重现性良好,可用于5种土壤中白蚁化学防治农药残留的确认和定量检测。