丙酮生物检测方法的探讨

为建立一种测定尿中丙酮的方法,尿中的丙酮用固相微萃取头进行富集,经气相色谱检测,并对萃取条件进行选择.结果 显示,在温度为30℃、转速为中速的条件下萃取20 min,尿丙酮线性关系良好,样品于室温及普通冰箱中均可放置7 d,共存物不干扰测定.则固相微萃取技术能用于尿中丙酮的检测.     

尿中游离碘与硫氰化物的固相微萃取

目的 用衍生化和固相微萃取技术从尿中提取游离碘和硫氰酸盐。二在碱性条件下与五氟卞基溴反应,生成五氟卞基衍生物。方法 在80℃条件下用100μm聚二甲基硅氧烷萃取头以顶空方式提取25min。用1,3,5－三溴苯作内标,气／质联用仪测定。用选择离子m/z181（五氟卞基）和m/z314（内标）的峰面积比定量。结果 尿中检查浓度可达0．01μg/ml。结论 提示这是一个从尿液中同时快速提取分析游离碘和硫氰酸盐的可推荐的方法。     

血和尿中度冷丁的固相微萃取

目的：本应用顶空相微萃取技术提血和尿中度冷丁,方法：在65℃温度下100um聚二甲硅氧烷萃取头吸附10min,用利多卡因作内标,气相色变法分析测定,结论：最低检测限可达0．01－0.02ug/ml,这是一个从生物样品中提取度冷丁的简便快速的方法。     

固相微萃取技术测定全血中苯乙烯的方法

[目的]建立一种测定全血中苯乙烯的方法。[方法]血中的苯乙烯用固相微萃取头进行富集,经气相色谱氢焰离子化检测器检测,并对萃取条件进行选择。[结果]在温度为30℃、转速为中速的条件下萃取10min,结果血中苯乙烯在0．00-1．65mg／L范围内线性关系良好,相关系数r=0．9996,样品干-20℃冰箱冷冻室中可放置14d,乙苯等数种可能的共存物不干扰测定。[结论]固相微萃取技术可以用于血中苯乙烯的检测。     

固相微萃取（SPME）技术及其进展

随着环境污染的日趋严重和人类环境意识的不断增强,有机物对环境的污染日益受到人们关注。在环境有机污染物的监测中,样品预处理是一个重要环节,是影响分析速度和分析结果准确性和灵敏度的一个重要因素。传统的样品预处理方法,如液液萃取（Ｌｉｑｕｉｄ－Ｌｉｑｕｉｄ...     

固相微萃取技术在职业卫生生物材料监测中的应用

90年代发展起来的固相微萃取技术(SPME)是一种新型的样品前处理技术,它是利用涂有吸附剂的熔融石英纤维吸附样品中的有机物质而达到萃取浓缩的目的,具有无溶剂、可直接进样、操作简便快捷、灵敏的特点,克服了传统的样品前处理技术的缺点,越来越广泛的应用于食品、环境、药品等各个领域的样品分析过程中.本文介绍了固相微萃取技术在职业卫生生物监测检验领域中的应用情况及发展前景.     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定尿中苯酚

目的:建立了用自动顶空固相微萃取(HS/SPME)-气相色谱法测定尿中苯酚的测定方法。方法:尿样经盐酸酸化和氯化钠饱和,60℃搅拌平衡10 min,聚丙烯酸酯萃取头(PA,75μm)萃取10 min后,260℃下解吸2.5 min,用FFAP毛细管色谱柱分离,FID检测器检测。结果:本法在苯酚浓度0 mg/L～8.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r大于0.999,回收率在87.1%～101.3%之间,方法的检出限为0.02 mg/L,相对标准偏差小于4.2%。结论:自动顶空SPME法测定尿中苯酚,无需有机溶剂,集萃取、浓缩、解吸、进样等功能于一体,方法快速、准确、灵敏。     

尿中甲苯的顶空固相微萃取-气相色谱测定法

为建立尿中甲苯的顶空固相微萃取-气相色谱测定方法,将尿样中的甲苯经固相微萃取头,在萃取温度为50℃、硫酸铵加入量为1 g、搅拌速度为500 r/min的条件下萃取5 min; 80℃解吸3 min,采用气相色谱法进行测定.结果表明,在3.3～173.4 μg/L线性范围内,所得甲苯的回归方程为y=1.876 9x+0.262 9,r=0.998 7.该方法的检出限为1.0 ng/ml,定量下限为3.3 ng/ml,平均回收率为89.1％～98.4％,RSD为4.61％～8.74％.提示该方法具有操作简便快速、污染小、重现性好、线性范围宽等特点,适用于尿中甲苯的检测.     

顶空固相微萃取法检测尿中丙酮

目的：建立一种测定尿中丙酮的新方法。方法：尿中的丙酮用顶空固相微萃取进行富集,经气相色谱氢焰离子化检测器检测,对萃取时间、萃取温度、转速等条件进行优选。结果：在温度为30℃、转速为中速的条件下萃取20 m in,尿丙酮线性关系良好,r在0.9994以上,相对标准偏差1.02%-4.37%,回收率在90.8%-99.5%之间。结论：顶空固相微萃取技术能用于尿中丙酮的检测。     

硫化氢衍生化固相微萃取分析研究

用衍生化和固相微萃取技术从血中提取硫化氢。硫化氢在碱性条件下与五氟卞基溴反应 ,生成五氟卞基硫醚的衍生物。在 45℃条件下用 10 0 μm聚二甲基硅氧烷萃取头以顶空方式提取 2 0min。用 1,3 ,5 三溴苯作内标 ,气 质联用仪测定。用分子离子m z 3 94(五氟卞基硫醚 )和m z 3 12 (内标 )的峰面积比定量。血中检测浓度可达 0 0 1μg g。通过硫化氢中毒案例的实际测定证明 ,这是一个从血液中快速提取分析硫化氢可推荐的方法     

固相微萃取技术在职业卫生生物监测中的应用进展

固相微萃取（solid-phase mieroextraction，SPME）是1990年初由加拿大Waterloo大学Pawliszyn等在固相萃取基础上发展起来的样品预处理技术。固相微萃取是基于萃取涂层与样品之间的吸附（吸着）-解吸平衡而建立起来的集进样、萃取、浓缩功能于一体的新颖样品制备技术。具有无溶剂、可直接进样、操作简便快捷、灵敏、样品需用量小、特别适合于现场分析等特点。     

检测白酒中甲醇、杂醇油的方法探讨

[目的]建立一种经济实用、简单快捷。灵敏度、准确度高的检测方法。[方法]利用FFAP毛细管柱检测白酒中甲醇、杂醇油的气相色谱法对程序升温的速率、时间等进行了优化。[结果]甲醇、杂醇油在0．055-0．500g／L范围内呈线性相关,与国标进行比较试验．结果差异无统计学意义（P〉0．05）。[结论]实验证明该方法分析速度快,分离效果好、灵敏准确可靠。     

尿中四氢呋喃的顶空固相微萃取-气相色谱测定法

目的 建立测定尿中四氢呋喃的顶空固相微萃取-气相色谱法.方法 以顶空固相微萃取技术处理尿样,用带氢焰离子化检测器的气相色谱仪测定尿中的四氢呋喃.通过对萃取头类型、萃取时间和温度、解吸温度和时间等影响萃取效率的因素的研究,获得了优化的试验条件.结果 在优化条件下,方法 的线性较好,样品的加标回收率为93.0%～100.8%,相对标准偏差为0.96%～3.85%,检出限可以达到0.5μg/L.结论 该方法 适用于尿中四氢呋喃的测定.

Abstract：

Objective Headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) was used pre-concentration procedure for the determination of tetrahydrofuran in urine by gas chromatography with hydrogen flame detector. Methods Several parameters controlling SPME was studied and optimised: SPME fiber, extraction time and extraction temperature, desorption time and desorption temperature. Results Under optimal conditions, the correlation coefficient was 0.9998 and good recoveries (range from 93.0%～100.8%) were achieved,the detection limit was 0.5μg/L. Conclusion The method can be applied to the determination of trace amount of tetrahydrofuran in urine.     

液相色谱串联质谱法定量检测尿中有机磷农药代谢物

目的建立了液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法测定尿中二乙基磷酸酯、二硫代磷酸二甲酯、二硫代磷酸二乙酯、4-硝基酚、3-氯-4-甲基-7-羟基香豆素和TCPY 6种有机磷农药代谢物含量的方法。方法尿样中加入酶解液,37℃水浴4h后经oasis HLB柱固相萃取,用甲醇洗脱后离心浓缩,乙腈定容;以乙酸铵做缓冲溶液,乙腈和水为流动相等梯度洗脱,经Waters Symmetry C185μm(2.1mm×150mmcolumn)分离,经在线电喷雾离子源(ESI)负离子化后,采用多反应离子监测方式(MRM)选择离子对测定。结果目标化合物的线性范围为0～1000ng/ml,6种化合物的相关系数有5种大于0.990,加标回收率在79%～130%之间,RSD<8.2%;日内、日间相对标准偏差小于15%(n=6)。结论该方法样品采集简单,特异性强,能准确、高效地检测尿样中有机磷农药代谢物。     

尿中马拉硫磷代谢产物测定的气相色谱/质谱联用法

目的 建立一种固相萃取-气相色谱/质谱联用法测定尿样中3种马拉硫磷代谢产物(磷酸二甲酯、二甲基硫代磷酸酯、二甲基二硫代磷酸酯).方法 取1 ml尿液样本经100μl 3 mol/L盐酸去蛋白后,通过SPE法提取目标物质,以二丁基磷酸酯(DBP)作为内标,采用气相色谱/质谱联用法进行检测.结果 3种代谢产物在13.2 min内均得到良好分离,平均回收率均大于77％、最低检出限为0.2μg/ml,相对标准偏差均小于6.2％.结论 该方法无需进行衍生处理,具有灵敏度高、重现性好等优点,适用于职业暴露人群马拉硫磷接触水平的监测.     

固相萃取-气相色谱法检测食品中农药残留方法的研究

目的:为寻求最佳食品中农药残留检测方法。方法:采用固相萃取作为农药残留检测前处理,然后采用GC法测定国家食品污染物监测要求的24种农药,包括有机磷13种:甲拌磷、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、甲胺磷、久效磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、乐果、氧化乐果、乙拌磷;氨基甲酸酯3种:呋喃丹、甲萘威(西维因)、抗蚜威;菊酯5种:氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯菊酯、溴氰菊酯、氟氯氰菊酯;有机氯3种:六六六、滴滴涕、百菊清。结果:将19种农药混合标准溶液在0.005 mg/L～0.05 mg/L0、.05 mg/L～0.5 mg/L和0.1 mg/L～1.0 mg/L三个水平添加到蔬菜和水果样品中进行方法的精密度试验,方法的添加回收率在70%～104%之间,变异系数小于15%。方法的检出限在0.0001 mg/kg～0.005 mg/kg。结论:固相萃取-气相色谱法检测食品中农药多残留方法精密度、回收率满意、确实可行。     

尿中萘及其代谢产物作为焦炉工生物监测指标的研究

目的　探讨尿中萘及其代谢产物作为焦炉工生物监测指标的可行性。方法　在某焦化厂随机选取 2 8名焦炉工人和 2 2名对照个体 ,统一收集工作周末班后 2h尿 ,并使用调查表收集一般情况。采用顶空固相微提取结合气相色谱 -质谱联机方法 ,同时测定尿中萘和芘的水平 ,采用酶水解结合气相色谱 -质谱联机方法 ,同时测定样品中 1-萘酚、 2 -萘酚和 1-羟基芘的水平。使用多元线性回归分析不同工种和吸烟量对尿中这 5种多环芳烃生物标志物浓度的影响。结果　尿中萘、 1-萘酚、 2 -萘酚和 1-羟基芘的浓度呈炉顶工 >炉侧和炉底工 >对照个体的趋势 ,其中尿中 1-萘酚和 1-羟基芘的水平受工种的影响大于2 -萘酚 ;不同暴露水平组中 ,吸烟个体尿中 1-萘酚、 2 -萘酚和 1-羟基芘的浓度均大于不吸烟者 ,但吸烟对 2 -萘酚的影响最大。结论　尿中 1-萘酚和 2 -萘酚浓度均能够有效地反映个体短期多环芳烃暴露的内剂量水平 ,可用于焦炉工的生物监测。     

固相萃取/气相色谱法测定尿中毒鼠强含量

建立固相萃取／气相色谱法测定尿中痕量毒鼠强。尿样经C18小柱净化、毛细管气相色谱柱分离后,用氮磷检测器检测。标准曲线线性范围0．1—5μg/ml。检出限(3倍噪声)1．5pg,定量限为3ng／ml。高、低两个浓度下的回收率分别为89．3％和110％、天内精密度为10．8％和6．83％、天间精密度为2．33％和7．90％。样品在4℃冰箱中至少可以保存20d。采用该方法测定毒鼠强中毒患者的尿样,能有效地去除尿中的干扰物质,具有快速、准确、简便、灵敏度高的特点。     

尿中4种多环芳烃代谢产物的高效液相色谱-荧光检测方法研究

[目的]建立同时测定尿样中4种多环芳烃代谢产物的反相高效液相色谱-荧光检测方法。[方法]样品经酶解,用C18固相萃取柱净化、氮吹浓缩后,采用高效液相色谱柱分离、荧光检测器检测,以外标法定量。[结果]4种多环芳烃代谢产物标准曲线的线性良好;方法检出限为0.015～0.086μg/L;尿样低、中、高3个水平的平均加标回收率为75.23%～127.5%,相对标准偏差为4.43%～9.87%。用所建立的方法成功测定了正常人群20份尿样中的4种多环芳烃代谢产物。[结论]本方法具有准确、灵敏、重现性好的特点,适合于尿样中4种多环芳烃代谢产物的同时测定。     

织物中合成纤维单体残留的测定

目的：建立织物纤维中挥发性合成单体残留量的测定方法。方法：依照欧盟2002／371／EC生态标签和生态纺织品Oko-Tex标准100对织物试样中合成纤维单体（monomer）释放量的控制，采用顶空固相微萃取和色质联用技术（HS—SPME—GC／MS）。结果：织物试样剪碎后置于饱和NaCl溶液中60℃超声处理后，以85μm聚丙烯涂层（PA）固相微萃取纤维提取后直接GC／MS测定，检出限低于0．001mg／kg，回收率在97．1％-103．1％之间。结论：该方法适用于各类单层或多层纤维织物中甲醛的测定。