α-磷酸三钙／羟基磷灰石骨水泥材料的制备及力学性能测定

目的：利用α-磷酸三钙和羟基磷灰石复合，制备出具有一定强度的生物活性骨水泥。方法：实验于2003—09／2005—01在兰州交通大学材料系实验室完成。首先利用化学沉淀法合成羟基磷灰石粉末，然后利用固相反应制备α-磷酸三钙粉末，将其二者按一定比例混合均匀制得骨水泥粉料，最后用固化液（25％柠檬酸＋70％去离子水＋5％柠檬酸钾）调和制得骨水泥。结果：①沉淀法制备羟基磷灰石粉末中主要是羟基磷灰石相，含量高达99．5％，所有杂质相含量低于0．5％。②α-磷酸三钙粉末与羟基磷灰石粉末按不同配比混合后粉剂中仅存在两个晶相：羟基磷灰石／高温型磷酸三钙。③两相骨水泥的压缩强度已基本达到规定要求（≥30MPa），但弯曲强度仍较低。其中T50H50强度较高。④固化体在37℃生理盐水中浸渍2个月后，α-磷酸三钙含量明显减少，羟基磷灰石晶相大量增加，无新的结晶相生成。结论：制备的骨水泥克服了陶瓷型羟基磷灰石烧结形成、修整困难等缺点，具有制备容易、使用方便、固化时放热小等优点，可应用于体内骨修复材料。     

柠檬酸添加壳聚糖及明胶固化液与α-磷酸三钙和羟基磷灰石复合制备骨水泥的黏度及形状特点

目的：利用在柠檬酸中添加壳聚糖、明胶配制的固化液与α-磷酸三钙和羟基磷灰石复合的粉剂调和制备骨水泥试样,观察其黏度和形状. 方法：实验于2005-03/2006-08在兰州交通大学材料系实验室完成.①实验方法：骨水泥固相粉末是α-磷酸三钙和羟基磷灰石混合均匀制得的骨水泥粉料,液相部分是将壳聚糖和明胶按体积分数为0.03,0.06,0.09,0.12,0.15与柠檬酸溶液混合配制的固化液,将二者调和制得骨水泥.②实验评估：采用X射线衍射仪测试试样晶型及组成;测定骨水泥凝固时间;通过MTS-810型材料试验机测试骨水泥压缩强度;扫描电镜观察固化体微观结构;将骨水泥样本置于37℃生理盐水中,并在1,3,5,7,9,12,24 h测试生理盐水的pH值. 结果：①骨水泥组成：X射线衍射仪显示粉剂中仅存在两个晶相：羟基磷灰石/高温型磷酸三钙.②骨水泥凝固时间：调和液的黏度明显增加,试样调拌时像口香糖一样黏性很大,固化时间延长,抗水冲性能提高,样品塑型容易操作.在（2.0±0.2）min时出现初凝,骨水泥的黏性逐渐减退,在（8.0±0.2）min时骨水泥完全固化,骨水泥固化时间有所延长.③骨水泥压缩强度：固化液中壳聚糖-明胶体积分数为0.09时压缩强度较高（26.0±3.2）MPa;骨水泥于浸泡6 h的强度已达其最大强度的85%以上,24 h基本达到最大强度,在48 h后强度几乎不再变化.④固化体微观结构：完全固化后,形成棒状结晶和花朵状的结晶,晶体很小,在低倍镜下观察,似无定形物质.固化后形成的磷酸钙结晶在形态学上与自然骨非常相似.⑤生理盐水的pH值：pH值随着水化反应的进行逐渐上升,浸泡12 h时上升为6.89±0.02,浸泡24 h时pH值达到7.02±0.02,接近生理盐水的pH值. 结论：制备的骨水泥克服了陶瓷型羟基磷灰石烧结形成、修整困难等缺点,具有塑型容易、使用方便、固化时放热小等优点,可应用于体内骨修复材料.     

羟基磷灰石/磷酸三钙复合材料成骨细胞载体的体外实验

目的:研究人骨髓基质细胞(humanbonemarrowstromalcells,hBMSC)在复合材料的表面生长和增殖情况,为成骨细胞载体研究和材料表面改性提供直接依据。方法:进行原代人骨髓基质细胞培养,传代至第3代后,将hBMSC和羟基磷灰石(hydroxyapatite,HA)/磷酸三钙(tricalciumphosphate,TCP)进行混合培养,采用倒置显微镜、荧光显微镜和扫描电镜观察形态,MTT测定细胞增殖情况,测定碱性磷酸酶了解分化情况。结果:hBMSC在HA/TCP复合材料上生长、增殖良好,并可见细胞向材料孔内生长,对碱性磷酸酶无明显影响。结论:HA/TCP复合材料是良好的骨组织工程的细胞载体,为进一步临床应用提供了基础。     

羟基磷灰石/磷酸三钙复合材料作为细胞载体的实验研究

目的:羟基磷灰石/磷酸三钙(HA/TCP)复合材料在组织工程载体中的实验研究,为基质材料表面改性提供实验基础。方法:应用人骨髓基质细胞(hBMSCs)和脐静脉内皮细胞(UVECs)和HA/TCP进行混合培养,应用光学显微镜、荧光显微镜及扫描电子显微镜对其进行观察。结果:人骨髓基质细胞和脐静脉内皮细胞在HA/TCP表面均生长良好,并可观察到细胞长入基质材料微孔内的改变。结论:HA/TCP复合材料可作为细胞移植的载体。     

羟基磷灰石／磷酸三钙复合材料作为细胞载体的实验研究

目的：羟基磷灰石／磷酸三钙(HA／TCP)复合材料在组织工程载体中的实验研究，为基质材料表面改性提供实验基础。方法：应用人骨髓基质细胞(hBMSCs)和脐静脉内皮细胞(UVECs)和HA／TCP进行混合培养，应用光学显微镜、荧光显微镜及扫描电子显微镜对其进行观察。结果：人骨髓基质细胞和脐静脉内皮细胞在HA／TCP表面均生长良好，并可观察到细胞长人基质材料微孔内的改变。结论：HA／TCP复合材料可作为细胞移植的载体。     

原位固化形成多孔碳酸化羟基磷灰石代骨材料的特征

目的：碳酸化羟基磷灰石骨水泥（carbonated hydroxyapatite cement,CHC）能原位固化形成骨矿物相材料，是一种新型的无机代骨材料，但因缺乏自然骨的孔隙结构，降解、成骨速度非常缓慢。为此研究发泡成孔的方法，制备能原位固化形成多孔结构的CHC，以加快其降解速度，提高成骨能力。方法：实验于1997-01／2000-11由解放军总医院和中国科学院化学研究所共同完成。合成CHC，调整配方，添加成孔剂，制备能原位固化形成多孔结构的碳酸化羟基磷灰石代骨材料．并完成组织相容性、理化特性、力学强度以及内部结构等相关检测。结果：通过改变CHC的组分，添加成孔剂，可以成功的制备原位固化形成多孔结构的CHC。量化材料的组配成分．可调控其孔隙率和孔结构。系列检测结果表明，该材料固化产物为碳酸化羟基磷灰石．与人骨矿物相类似；材料的孔隙率为36％，孔之间互相贯通；固化时间为13～15min．能满足临床应用；抗压强度为(5．6&;#177;2.2)MPa，与骨松质强度相当；细胞毒性检测，组织相容性良好。结论：多孔CHC可塑形性强，适合填充任何不规则形状的骨缺损，可用于非负重部位的骨缺损修复。     

聚磷酸钙纤维增强α-磷酸三钙/纳米羟基磷灰石骨水泥复合材料的力学性能

背景:利用纤维增强磷酸钙骨水泥的机制很早就被人们认识和利用.由于非吸收性纤维存在生物相容性低及应力遮挡等问题,近期的研究热点主要是可降解吸收的生物活性纤维对磷酸钙骨水泥性能的影响.目的:制备聚磷酸钙/(α-磷酸三钙,纳米羟基磷灰石)骨水泥复合材料,观察聚磷酸钙对磷酸钙骨水泥力学性能的增强效果.方法:利用固相反应法和湿法反应法分别制得α-磷酸三钙和纳米羟基磷灰石粉末,再将2种粉末按不同比例混合进行高温处理,然后将其与不同质量比、不同长度的聚磷酸钙纤维复合制成骨水泥试样.对试样进行凝固时间、力学性能测试,利用扫描电镜观察试样微观结构.结果与结论:聚磷酸钙长度为3 mm、含量为10%时,抗压强度为66.43 MPa,抗弯强度为13.86 MPa.扫描电镜显示聚磷酸钙在磷酸钙骨水泥基体中分布均匀,结合性能好.在Ringer's溶液中浸泡3个月,纤维仍具有一定的增强效果.提示聚磷酸钙纤维对α-磷酸三钙,纳米羟基磷灰石骨水泥有一定的增强作用,聚磷酸钙/(α-磷酸三钙/纳米羟基磷灰石)骨水泥复合材料具有良好的力学性能.     

从生物陶瓷到生物活性骨水泥

目的：对骨修复材料的类型、力学性能及生物学性能等方面进行分析。资料来源：应用计算机检索Springer Link1980／2004数字资源库，限定文章语言种类为English，检索词为“bioceramics，PMMA，bonecement”等。同时计算机检索中国期刊网CNKI数字图书馆，限定文章语言种类为中文，检索词为“生物陶瓷、PMMA、磷酸钙骨水泥”等。并从图书馆查找了一些相关书籍。资料选择：选择关于人体骨修复材料的58篇相关文献进行分析总结。资料提炼：在58篇文献中，内容呈不同程度重复的有12篇，给予删除，对46篇文献进行分类整理，用于综述，其中22篇为参考文献。资料综合：对生物陶瓷、聚甲基丙烯酸甲酯、磷酸钙骨水泥的力学、生物学性能及实际应用进行比较分析，各有一定的优缺点，使其应用均受到一定限制。结论：通过分析比较，自固化磷酸钙骨水泥克服了陶瓷型羟基磷灰石烧结形成、修整困难等缺点，克服了聚甲基丙烯酸甲酯其单体在聚化时放出热能等缺点，具有制备容易、使用方便、固化时放热小等优点，具有一定的发展前途。但磷酸钙骨水泥存在固化时间较长、机械性能不足等缺点，尤其是抗压强度低、脆性较大，使其应用受到一定限制，提出了磷酸钙骨水泥的研究思路。     

羟磷灰石骨水泥材料的机械性能研究

目的通过改良固化液配方途径探讨提高羟磷灰石骨水泥材料压缩强度的可能性.方法采用磷酸钙、碳酸钙和磷酸氢钙为起始原料,通过固相反应合成制取仅含有羟磷灰石和α-磷酸三钙两晶相组成的粉剂;以柠檬酸水溶液为基本组成,结合添加柠檬酸盐、丙烯酸 /衣康酸共聚液等试剂,调制不同浓度配比的固化液.结果采用单一柠檬酸水溶液作为调和液能够起到固化作用,但是压缩强度不高,仅为 24.96 MPa左右;在柠檬酸水溶液中加入适量的柠檬酸盐可有效提高强度,但提高幅度有限,最高值在 35.60 MPa范围;当柠檬酸 /柠檬酸盐水溶液与丙烯酸 /衣康酸共聚液两者约以 1∶ 2配伍时,固化体的压缩强度可得到大幅度提高,最大值可达到 116.98 MPa.结论柠檬酸盐溶液结合丙烯酸 /衣康酸共聚液作为固化液时可显著提高固化体的压缩强度.     

磷酸钙骨水泥填充骨缺损中6种添加剂对其注射性的影响

目的:研究6种添加剂对磷酸钙骨水泥注射性能的影响。方法:将6种添加剂按不同比例加入到水泥的固相或液相中,在生物力学机上以相同的速度和推力将骨水泥由注射器中推出,计算推出量与总量的百分比,为注射能力系数,作为衡量磷酸钙水泥(Calciumphos-phatecement,CPC)注射能力的指标。结果:海藻酸钠、甘油和黄耆树胶对CPC的注射性能无明显改善,而黄原胶、柠檬酸和羟丙基甲基纤维素在适当含量时可以使CPC注射性能大大提高。结论:在CPC中加入适当含量的添加剂可以明显改善CPC的注射性能,对填充骨缺损的方法有一定的探索价值。     

复合壳聚糖微球-丝素基载药α-磷酸三钙骨水泥的细胞相容性及毒性

背景：磷酸钙骨水泥具有良好的生物相容性和骨传导性,已被应用于临床,但其不良的力学性能和缺乏骨诱导性限制了其进一步发展和应用。目的：制备壳聚糖微球-丝素基载药α-磷酸三钙骨水泥,验证其细胞相容性及细胞毒性。方法：分别以含体积分数10%胎牛血清和1%双抗的α-MEM培养基、苯酚、100%及50%复合壳聚糖微球-丝素基载药α-磷酸三钙骨水泥材料的浸提液培养MC3T3-E1细胞,采用MTT法评估细胞生长增殖情况,采用乳酸脱氢酶活性检测法判断复合壳聚糖微球-丝素基载药α-磷酸三钙骨水泥材料的毒性。将MC3T3-E1细胞系与复合壳聚糖微球-丝素基载药α-磷酸三钙骨水泥材料共培养,扫描电镜观察细胞在材料表面的附着及生长。结果与结论：复合壳聚糖微球-丝素基载药α-磷酸三钙骨水泥材料浸提液对MC3T3-E1细胞的生长增殖无明显影响,无明显细胞毒性。MC3T3-E1细胞在复合壳聚糖微球-丝素基载药α-磷酸三钙骨水泥材料表面生长良好,伸展充分,在材料表面伸出伪足,与材料贴附紧密,表明壳聚糖微球-丝素基载药α-磷酸三钙骨水泥细胞相容性良好。     

硅酸盐/磷酸盐复合型骨水泥的研究现状及新进展

骨水泥广泛应用于骨科手术中,但临床使用较多的传统磷酸盐骨水泥具有机械强度低等缺陷。近年来硅酸盐/磷酸盐复合骨水泥的研究取得了重大进展且受到广泛关注。本文综述了国内外对该复合骨水泥的研究现状及新进展。研究表明硅酸盐/磷酸盐复合骨水泥不仅具有较高的机械强度,还具有良好的生物活性和生物相容性,同时加入其他物质对其进行的改性研究进一步优化了复合骨水泥的性质,相信其在将来可作为性质完美的骨水泥应用于临床。     

硅酸钙、β-磷酸三钙和羟基磷灰石三相陶瓷复合物与骨细胞活性的体外鉴定

由于羟基磷灰石陶瓷与骨无机质的化学成份相似,所以10年来研究者对羟基磷灰石陶瓷在骨修复替换中的应用进行了深入的研究.羟基磷灰石因其高生物相容性和骨传导性已被广泛的应用,但羟基磷灰石的再吸收能力差.立童对由硅酸钙、β-磷酸三钙和羟基磷灰石组成的三相陶瓷复合物进行了研究.在三相陶瓷复合物环境下,采用不同比率硅酸钙、β-磷酸三钙和羟基磷灰石对骨髓夹源间充质干细胞进行体外研究.细胞在加入和没有加入成骨细胞的情况下培养28 d.采用碱性磷酸酶活性、碱性磷酸酶基因码转录和骨唾液蛋白Ⅱ表达评估成骨分化水平.成骨细胞和破骨细胞在陶瓷复合80%羟基磷灰石材料上完成预实验.将鼠颅盖骨成骨细胞与人单核细胞共同培养以分析其向破骨细胞分化的可能性.结果显示人骨髓间充质干细胞在陶瓷复合物材料上表现出快速黏附和高度增殖率,在所有实验材料上,成骨诱导的骨髓间充质干细胞碱性磷酸酶活性增加,碱性磷酸酶基因码转录和骨唾液酸蛋白Ⅱ的表达在3种材料上同样增加.扫描电镜和聚焦激光扫描显微镜结果证明在陶瓷复合80%羟基磷灰石材料上的人单核细胞向破骨样细胞分化.结果提示制各的三相陶瓷复合材料支持人骨髓间充质干细胞的黏附、增殖和成骨分化,以及人单核细胞与成骨细胞联合培养条件下破骨细胞形成.     

The mechanical integrity of healed diaphyseal bone defects grafted with calcium hydroxyapatite/calcium triphosphate ceramic in a new animal model

The need for an animal model to test bone graft materials simulating a weight bearing clinical situation is identified. The concept, design and operative detail of a new model is described. This model involved the creation of a mid-diaphyseal wedge defect in the femur of the adult beagle which separated both cortices, plating with a six-hole dynamic compression plate, and allowed immediate full weight bearing. At six months plates were removed and immediate weight bearing was allowed for an additional six months to sacrifice. The initial animal project utilizing this model to evaluate a hydroxyapatite based synthetic graft material was performed using 12 dogs. In addition to the operative procedure, the retrieval testing in torsion of 12 healed grafted bones and their 12 contralateral unoperated controls is described and evaluated. Results showed no statistically significant difference between the torsional strength of test and control femurs (p less than or equal to 0.05). In addition, the future development of the model is discussed.     

牛煅烧骨颗粒复合骨水泥的生物力学性能评定

目的分析不同质量比的牛煅烧骨颗粒复合骨水泥结构特征及生物力学性能.方法把提取过bBMP的牛骨颗粒制成煅烧骨,以不同的质量比与骨水泥混合制成复合材料,测定其生物力学性能与电镜下结构.结果复合材料呈均匀混合分布并多点状结合,其中存在较多的裂隙;含牛煅烧骨颗粒质量比为500mg/g的复合材料的生物力学性能最为适宜.结论牛煅烧骨颗粒复合骨水泥后具有新骨长入的通道,含煅烧骨质量比为500mg/g的复合材料生物力学性能良好,能作为支架材料修复骨缺损.