无味红霉素中游离红霉素的鉴定

无味红霉素系半合成的大环内酯类抗菌素,它是由红霉素丙酰化后再与十二烷基硫酸钠反应生成.与红霉素比较其抗菌谱相似,并有在胃酸中稳定、吸收快、胃肠道反应轻、口服无苦味等优点.为控制其内在质量,我们采用了薄层层析法检测其中的游离红霉素,并对层析条件进行了选择.     

改变检测波长HPLC法测定红霉素的含量

采用改变检测波长法 ,以 C18为固定相 ,以乙腈 -甲醇 - 0 .2 mol/L醋酸铵溶液 -水 ( 4 5∶ 1 0∶ 1 0∶ 35 ,p H=6.8)为流动相测定红霉素的含量。检测波长 :0～ 5 min(基线 )为 32 0 nm,5～ 8min(色谱峰 )为 2 1 5 nm。红霉素浓度在 0 .45～ 2 .7mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系 ,回归方程为 Y× 1 0 -4 =0 .0 2 3+ 1 .2 38X,r =0 .9997,平均回收率 97.1 %     

HPLC法测定琥乙红霉素口服制剂中红霉素残留量

目的建立琥乙红霉素口服制剂中红霉素残留量的检测方法.方法采用HamilT＆NRP-1 L21(250mm×4.6mm)色譜柱,柱温60℃,磷酸盐缓冲液(0.067mol·L-1,pH9.0)-乙晴-叔丁醇-水(4535128)为流动相,流速0.8ml·min-1,检测波长215nm,进样量100μL.结果红霉素在300u·ml-1～3000u·ml-1范围内呈良好线性关系(r=0.9995),平均回收率为103.7%,RSD为1.1%,最低检测限为15u.结论该法专属性强,灵敏度高,重现性较好,可作为琥乙红霉素口服制剂中红霉素残留量的测定方法.     

HPLC法测定琥乙红霉素静脉乳剂的含量

目的:建立琥乙红霉素静脉乳剂的含量测定方法.方法:采用Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.02 mol·L-1醋酸铵缓冲盐溶液(65∶ 35),检测波长215 nm,流速为1.0ml·min-1,柱温25℃,进样量20μl.结果:琥乙红霉素在60 ～ 600 μg·ml-1的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r =0.999 1),平均回收率为97.92％,RSD为0.43％(n=9).结论:该方法简便、快速、准确,可用于琥乙红霉素的含量测定及稳定性分析.     

HPLC测定复方红霉素洗剂中红霉素的含量

目的建立复方红霉素洗剂中红霉素的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.1 mol/L磷酸二氢铵缓冲液(三乙胺调pH 6.5)-乙腈(65:35),流速为1.0 ml/min,检测波长为210 nm.结果红霉素在0.55～2.75 mg/ml浓度范围内,峰面积与其浓度呈良好的线性关系,r=0.9992(n=5),平均回收率为99.3%,RSD为1.26%(n=6).结论本法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可作为复方红霉素洗剂中红霉素含量的测定方法.     

HPLC测定复方红霉素洗剂中红霉素的含量

目的建立复方红霉素洗剂中红霉素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.1mol/L磷酸二氢铵缓冲液(三乙胺调pH6.5)-乙腈(65∶35),流速为1.0ml/min,检测波长为210nm。结果红霉素在0.55~2.75mg/ml浓度范围内,峰面积与其浓度呈良好的线性关系,r=0.9992(n=5),平均回收率为99.3%,RSD为1.26%(n=6)。结论本法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可作为复方红霉素洗剂中红霉素含量的测定方法。     

HPLC法测定复方骨肽注射液中全蝎含量

目的:确定复方骨肽注射液中全蝎提取物成分的含量测定方法,区别骨肽注射液和复方骨肽注射液。方法:采用反相离子对高效液相色谱法,固定相:Lichrospher Phenyl 柱(4.6 mm×300 mm,5 μm),流动相:pH 4.5的醋酸-醋酸钠缓冲液(0.015 mol·L~(-1),含苄基三甲基氯化铵5 mmol·L~(-1)),紫外检测波长:240 nm,流速:1.0 mL·min~(-1),柱温:室温。结果:该色谱条件下得到骨肽与全蝎的指纹图谱,全蝎提取物浓度在2.5～10 mg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9984),最低检出限为0.4 mg·mL~(-1)(生药浓度),定量限为1.5 mg·mL~(-1)(生药浓度)。结论:该检测方法简便、快速、准确,稳定性良好,可用于对复方骨肽注射液的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定红霉素片的含量

本文建立了一种高效液相色谱法测定红霉素片含量的方法,采用Shimpack CLC-CN 色谱柱,以甲醇-0.2mol/L 乙酸铵-水(50:15:35)为流动相,在285nm 波长下检测,柱温60℃,用外标法测定峰面积定量。运用该方法     

HPLC法测定泛昔洛韦含量

目的 :用高效液相色谱法测定泛昔洛韦。方法 :在ODS柱上 ,以磷酸盐缓冲液 (0 0 2mol·L-1磷酸二氢钾 10 0 0mL ,加三乙胺 3mL ,用 85 %磷酸调节至 pH 2 5 ) -甲醇 (6 5∶35 )为流动相 ,于 2 2 0nm波长处检测 ,流速为 1 0mL·min-1;利巴韦林为内标 ,泛昔洛韦与内标的保留时间分别为 4 90min和 2 77min。结果 :浓度线性范围为 0 0 1～ 0 0 8mg·mL-1,重复性试验RSD =1 0 % (n =5 )。结论 :本法含量测定结果满意。     

依托红霉素颗粒含量测定的探讨

目的采用紫外分光光度法测定依托红霉素颗粒中红霉素的含量。方法根据红霉素在酸性条件下水解后,水解产物在482nm波长处有最大吸收的特点,对依托红霉素颗粒进行紫外分光光度法测定,并与微生物法测定方法比较。结果本法平均回收率为99．9％,RSD为0．6％（n=5）;样品含量测定结果与微生物法比较,无显著性差异（P〉0．05）。结论本法缩短了检验周期,快速,适用于该制剂的快速含量测定。     

HPLC测定红霉素中的红霉素A

目的 采用HPLC法测定红霉素中红霉素A的含量.方法 色谱柱为资生堂C_(18)MG柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(磷酸调pH8.2)(60:40),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长215 nm.结果 红霉素A 0.386～7.710 mg·mL~(-1)与峰面积的线性关系良好(r=0.9999).平均回收率为99.3%(n=9).结论 所用方法灵敏、准确、简便.     

A size-exclusion HPLC method for the determination of sodium chondroitin sulfate in pharmaceutical preparations

A size-exclusion HPLC method for the determination of sodium chondroitin sulfate (SCS) in pharmaceutical preparations has been developed and validated. The most important feature of this method compared with the previously reported assay methods was improved economical and determinative applications through direct analysis of SCS from pharmaceuticals. The linearity, precision, specificity, and accuracy of the method were established and validated. The intra- and inter-day precision was satisfactory with relative standard deviation lower than 1.0%. The recovery of SCS from multi-components pharmaceutical preparations were from 93.38 to 100.46%. Comparing our HPLC assay results with classical spectrophotometric methods, the developed method was considerably easy, simple and reproducible. As a result, the present method was supposed to be successfully applied to the assay of SCS for the routine quality control in pharmaceutical preparations.     

依托红霉素片含量测定方法的改进

目的对依托红霉素片含量测定方法进行改进.方法对依托红霉素片含量测定中的样品前处理方法进行改进,取样品适量,精密称定置量瓶中,加乙醇适量溶解(按相当于红霉素2.5mg加乙醇1ml),用磷酸盐缓冲液(p田.8)配制成1000u@mnl-1,静置2h后,按抗生素微生物检定法红霉素项下测定其含量.结果改进法克服了按药典法[1,2]测定时,含量结果不稳定、偏低、易偏离平行的现象.结论改进法准确、稳定、可靠.     

Determination of azithromycin by ion-pair HPLC with UV detection

An ion-pair reversed phase high performance liquid chromatographic method with UV detection was developed for the determination of azithromycin using sodium heptanesulfonate as an ion-pair reagent. The mobile phase consisted of a mixture of ammonium dihydrogen phosphate (0.045 M, pH 3.0 adjusted by phosphoric acid):acetonitrile 47:15 (v/v) and the concentration of sodium heptanesulfonate in the aqueous phase was 0.002 M. UV detection was performed at 210 nm. The chromatographic column was Dikma Technologies Diamonsil C₁₈ column, 5 μm 150 mm × 4.6 mm, which was maintained at 25 °C. Applying the method to a stability study of azithromycin eye drops, it was found that the related substance could be detected and the profile of the AZM peak was symmetrical and the column efficiency was high. Accordingly, it is suitable for the routine analysis and stability testing of azithromycin preparations.     

依托红霉素颗粒水分的费休氏法测定研究

目的探讨依托红霉素颗粒水分的费休氏法测定.方法采用不含吡啶的费休氏试液、以无水甲醇:吡啶(1:1)为溶剂测定依托红霉素颗粒的水分.结果平均回收率为100.09%,RSD为0.41%.结论该方法测定时间短、准确,可作为依托红霉素颗粒的水分测定方法.     

高效液相色谱法测定红霉素的含量

目的 　建立高效液相色谱法测定红霉素的含量。方法 　采用十八烷基硅烷键合硅胶 ( 5 μm)为分析柱。流动相 :0 .1磷酸二氢铵溶液 (三乙胺调节 p H6.5 ) -乙腈 ( 70∶ 3 0 ) ;流速 :1.0 ml· min- 1 ;检测波长 2 10 nm。结果 　在 3 .5～ 70 .0μg的范围内具有良好的线性关系 ( r=0 .9999) ,平均加样回收率为 99.0 8% ,RSD=0 .45 % ( N=9)。 结论 　该方法简便快速 ,重现性好 ,可作为红霉素的含量测定法。     

HPLC法测定奥扎格雷钠注射液的含量

目的高效液相色谱法测定奥扎格雷钠的含量。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;0.025mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇（75：25）为流动相,检测波长为272nm。结果奥扎格雷钠在4.0μg/ml～6.0μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9996。平均回收率为98.65%,RSD=0.150%。结论该方法准确度高,灵敏度好,专属性强,适合奥扎格雷钠的含量测定。     

高效液相色谱法测定硫酸阿扎那韦胶囊中主药的含量

目的建立高效液相色谱法测定硫酸阿扎那韦胶囊中硫酸阿扎那韦含量的方法。方法色谱柱为KromasilC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol L-1醋酸铵缓冲液-甲醇(25:75),流速为1.0 mL min-1,紫外检测波长为250 nm,进样量为20μL。结果硫酸阿扎那韦检测浓度在20.27～182.4μg mL-1线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率为99.5%(RSD=0.53%)。结论本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于硫酸阿扎那韦胶囊的主药含量控制。