甲氨蝶呤冻干粉针剂细菌内毒素检查方法的研究

目的 探讨甲氨蝶呤冻干粉针剂进行细菌内毒素检查的可行性.方法 采用凝胶法鲎试验对样品中的细菌内毒素进行检测.结果 3批甲氨蝶呤冻干粉针剂在稀释成0.125 mg/ml浓度下对细菌内毒素检查均没有干扰作用;所测样品的细菌内毒素含量均小于2.4 EU/mg.结论 可建立甲氨蝶呤冻干粉针剂的细菌内毒素检查法,日常细菌内毒素检查时可将甲氨蝶呤在冻干粉针剂稀释成0.125mg/ml的水溶液以排除其干扰作用.     

注射用盐酸柔红霉素中细菌内毒素的动态显色基质法定量测定

建立了动态显色基质法定量测定注射用盐酸柔红霉素中细菌内毒素含量。对样品添加定量的标准内毒素进行干扰预试验,当柔红霉素浓度为25μg/ml时可排除干扰,6批样品细菌内毒素的含量均小于4.3EU/mg。     

脑梗塞病人甘露醇输液反应实验研究

目的:了解脑梗塞病人应用甘露醇发生输液反应时甘露醇注射液中细菌内毒素与病人血浆内皮素关系。方法:通过鲎试验和放射免疫分别分析了2批甘露醇注射液细菌内毒素与病人血浆内皮素。结果:甘露醇注射液细菌内毒素水平接近0 .5Eu/ml患者发生输液反应,患者血浆内皮素水平升高至61 .4 3±8.80ng/ml。结论:降低应用的甘露醇注射液中细菌内毒素含量是减少脑梗塞病人发生输液反应的一个重要措施     

显色基质法定量检测止血材料细菌内毒素含量

目的定量检测止血材料中细菌内毒素的含量;方法应用显色基质法定量测定样品中细菌内毒素的含量;采用上海市医学化验所的鲎试剂盒,根据标准曲线查出相应的内毒素浓度,再乘以稀释倍数;结果四种止血材料细菌内毒素的含量分别为止血纱布S-99980122内毒素的含量为0.7Eu/m1;吸收性止血绫S-99 980316内毒素的含量为1.0Eu/ml;止血无纺布S-99 980411内毒素的含量为0.3125Eu/ml;可溶性止血胶囊S-99980508内毒素的含量为2.8Eu/ml;结论定量检测止血材料中的细菌内毒素其灵敏度、特异性和精密度均高于凝胶法.     

脑梗塞病人甘露醇输液反应实验研究

目的 :了解脑梗塞病人应用甘露醇发生输液反应时甘露醇注射液中细菌内毒素与病人血浆内皮素关系。方法 :通过鲎试验和放射免疫分别分析了 2批甘露醇注射液细菌内毒素与病人血浆内皮素。结果 :甘露醇注射液细菌内毒素水平接近 0 .5Eu/ml患者发生输液反应 ,患者血浆内皮素水平升高至 61 .4 3± 8.80ng/ml。结论 :降低应用的甘露醇注射液中细菌内毒素含量是减少脑梗塞病人发生输液反应的一个重要措施     

动态浊度法检测Sabin株脊髓灰质炎灭活疫苗及其中间产品中细菌内毒素含量

目的 ：建立一种用于检测Sabin株脊髓灰质炎灭活疫苗及其中间产品中细菌内毒素含量的方法。方法 ：应用细菌内毒素动态试管检测仪检测Sabin株脊髓灰质炎灭活疫苗及其中间产品中细菌内毒素含量,并对方法的标准曲线可靠性、准确度、精密度和耐用性进行验证。结果 ：细菌内毒素含量在0.125～2EU/ml范围内,标准曲线回归方程为Lg Tg=2.918-0.2760Lg C（∣r∣=0.9964）;干扰试验中,供试品细菌内毒素含量回收率为62.82%～101.04%;准确度试验中,供试品细菌内毒素含量回收率为64.54%～93.74%;精密度试验中,3名实验人员测试的平均反应时间相对标准偏差（RSD）均小于4%,18次测试的平均反应时间总RSD小于8%,供试品细菌内毒素含量回收率为76.66%～149.65%;使用不同厂家鲎试剂时,供试品细菌内毒素含量回收率为76.66%～112.68%。结论 ：动态浊度法可用于Sabin株脊髓灰质炎灭活疫苗及其中间产品中细菌内毒素的定量检测。     

破伤风类毒素和白喉类毒素原液的质量分析

目的  分析破伤风类毒素（tetanus toxoid,TT）和白喉类毒素（diphtheria toxoid,DT）原液的细菌内毒素含量、单体与多聚体之比以及游离氨基数。方法  取TT和DT原液各10批,用凝胶法、高效液相色谱法及三硝基苯磺酸法分别检测原液的细菌内毒素、单体和多聚体以及游离氨基。 结果  各10批TT、DT原液的细菌内毒素含量均值分别为1.14和0.35 EU/Lf。TT原液的单体平均含量为72.1%,是多聚体的3倍;DT原液的单体平均含量为88.9%,是多聚体的8倍。脱毒后,每个TT蛋白分子含游离氨基数均值为43.5,比破伤风毒素减少约60%;每个DT蛋白分子含游离氨基数均值为9.9,比白喉毒素减少约75%。10批TT、DT的单体与多聚体含量之比以及游离氨基数的批间一致性较好（变异系数：1.59% ~16.26%）。 结论   细菌内毒素含量、单体与多聚体之比以及游离氨基数检测指标可用于对TT、DT生产过程的控制以及批间一致性的监控。     

环丙沙星注射液细菌内毒素检查

环丙沙星为新一代喹喏酮类抗菌药物,常用于治疗尿路感染、呼吸道感染。我们试用鲎试剂检查乳酸环丙沙星注射液细菌内毒素。 1 试药 鲎试剂(批号971230,灵敏度0.5EU/ml),细菌内毒素检查用水(批号960928)均为厦门鲎试剂厂出品;细菌内毒素工作标准品(批号9701,中国药品生物制品检定所)。乳酸环丙沙星注射液(8批,连云港正大天睛制药有限公司,0.2g/100ml)。 2 方法与结果 2.1 细菌内毒素限值根据细菌内毒素限值L＝K/M(K＝5.0EU/kg,M＝3ml/kg)计算出乳酸环丙沙星注射液的内毒素的理论限值为1.7EU/ml。 2.2 供试品的干扰试验取鲎试剂,加鲎试剂溶解液0.1ml振摇溶解。将供试品液用细菌内毒素检查用水稀释成A(1∶4),B(1∶8),C(1∶16),D(1∶32),然后用此将内毒素工作标准品配制成系列稀释液;同时用细菌内毒素检查用水将细菌内毒素工作标准品同倍稀释;依法检查,求凝集终点几何平均值。结果表明：A,B,C有一定程度的抑制作用,D对鲎试剂无干扰作用,阳性对照(1EU/ml)均呈阳性,阴性对照均呈阴性。 2.3 细菌内毒素检查取8批乳酸环丙沙星注射液以细菌内毒素检查用水1∶32稀释后,用λb＝0.5EU/ml的鲎试剂进行试验,同时以原液进行热原检查。结果两法均为阴性。     

葛根素注射液细菌内毒素检查法的研究

目的:考察葛根素注射液细菌内毒素的检查方法.方法:凝胶法鲎试验.结果:我公司生产的六批葛根素注射液及浙江康恩贝制药有限公司生产的一批葛根素注射液在经40倍稀释后(1.25mg/ml)对细菌内毒素检查没有干扰作用.结论:葛根素注射液的细菌内毒素限值可定为0.75EU/mg(或37.5EU/ml).日常细菌内毒素检查时可将样品稀释至40倍(1.25mg/ml以下),以消除干扰.     

注射用维库溴铵细菌内毒素检查法标准研究

目的建立注射用维库溴铵细菌内毒素的检查方法。方法按《中国药典》2005年版二部附录XIE进行实验和结果判断。结果用三个不同生产厂家,不同标示灵敏度鲎试剂进行研究,注射用维库溴铵最大不干扰浓度为0.1mg/ml,并对两个生产厂家的6批样品进行检查,均无干扰作用,其细菌内毒素量均小于5EU/mg。结论本品可以用细菌内毒素检查法(凝胶法)控制细菌内毒素的含量,其细菌内毒素限值为5EU/mg。     

甲硝唑注射液的细菌内毒检测(摘要)

对武汉滨湖制药厂生产的三批甲硝唑注射液(家兔热原检查均合格)进行了细菌内毒素的检测试验,同时设立在阳性及阴性对照下,共作了3方面的研究:①按中国药典1990版第2增补版“细菌内毒素检查法”操作,对厦门鲎试剂厂出口的批号为940904、950301两批鲎试剂标定,得到的灵敏度是0.25EV/ml;②按中国药典1990版计算得到该3批样品细菌内毒素理论限值为3.33EV/ml,样品的最     

动态比浊法对注射用辅酶A细菌内毒素检查的研究

采用动态比浊定量法检测注射用辅酶A细菌内毒素含量,减少由于供试品本身含有细菌内毒素对检查法研究的影响.结果表明,供试品浓度为0.125iu/ml时可排除干扰因素,以标示灵敏度为0.125Eu/ml的鲎试剂可用于本品细菌内毒素检测,与部颁标准热原检查结果一致.     

细菌内毒素法检测甲硝唑注射液热原的考察

1实验材料 鲎试剂(批号970502,0.5ml/支,灵敏度0.5EU/ml,湛江海洋生物制品厂),细菌内毒素工作标准品(10EU/支,批号960305,中国药品生物制品检定所),鲎试剂溶解水(2ml/支,内毒素含量＜0.03EU/ml,厦门鲎试剂厂),细菌内毒素检查用水(10ml/支,内毒素含量＜0.03EU/ml,中国药品生物制品检定所),0.2%甲硝唑注射液(批号:970422,970423,970424,970425,970426等,本院制剂室提供).重铬酸钾硫酸洗液、金属消毒液自制.电热恒温水浴锅(北京长安科学仪器厂),旋涡混合器(北京核仪器厂),电热恒温干燥箱等.     

动态比浊法对注射用辅酶A细菌内毒素检查的研究

采用动态比浊定量法检测注射用辅酶A细菌内毒素含量,减少由于供试品本身含有细菌内毒素对检查法研究的影响.结果表明,供试品浓度为0.125iu/ml时可排除干扰因素,以标示灵敏度为0.125Eu/ml的鲎试剂可用于本品细菌内毒素检测,与部颁标准热原检查结果一致.     

动态浊度法检测23价肺炎链球菌多糖疫苗细菌内毒素的方法确认和应用

 目的  对动态浊度法检测23价肺炎链球菌多糖疫苗（23-valent pneumococcal polysaccharide vaccine,PPV23）细菌内毒素进行方法学确认并加以应用。 方法   按照《中华人民共和国药典》2010版三部中的动态浊度法操作,配制系列稀释的细菌内毒素标准品,验证动态浊度法的线性、准确度、重复性和中间精密度。根据2012年和2013年连续20批PPV23成品的细菌内毒素检测结果,分析PPV23对动态浊度法的影响。 结果   动态浊度法的标准曲线具有可靠性,细菌内毒素标准品的回收率为90%~129%,变异系数为6.2%~12.4%,均符合规定的标准,且操作人员（F=4.80,P=0.06）和时间（F=1.01,P=0.34）变化对检测结果没有影响。2012年和2013年各连续20批PPV23成品的细菌内毒素检测结果保持稳定,细菌内毒素均值分别为0.165和0.355 EU/ml,PPV23对动态浊度法没有影响（F=0.00,P=0.97）。 结论   动态浊度法有效可行,可用于PPV23细菌内毒素检测。     

硫酸鱼精蛋白注射液细菌内毒素检查法标准研究

目的:建立硫酸鱼精蛋白注射液细菌内毒素的检查方法.方法:按<中国药典>2000年版二部附录ⅪE、ⅪX F进行实验和结果判断.结果:用三个不同生产厂家,不同标示灵敏度鲎试剂进行研究,硫酸鱼精蛋白注射液最大不干扰浓度为0.042mg/ml,并对两个生产厂家的6批样品进行检查,均无干扰作用,其细菌内毒素量均小于6EU/mg.结论:本品可以用细菌内毒素检查法(凝胶法)代替热原检查法控制细菌内毒素的含量,硫酸鱼精蛋白注射液的细菌内毒素理论限值为6EU/mg.     

复方二氯醋酸二异丙胺注射液的细菌内毒素检查法研究

目的:建立复方二氯醋酸二异丙胺注射液的细菌内毒素检查方法。方法:按2010年版《中国药典》(二部)附录细菌内毒素检查法,采用2个厂家不同规格的鲎试剂对4个厂家7批样品进行干扰试验和细菌内毒素检查。结果:本品原液稀释2倍以上时对细菌内毒素检查法无干扰作用;按拟定标准,4个厂家7批样品均符合规定。结论:采用本文建立的细菌内毒素检查法检查复方二氯醋酸二异丙胺注射液方法可行,其细菌内毒素的限值确定为0.5 EU/ml。     

动态比浊法在细菌内毒素检查的应用

采用动态比浊定量法检测注射用头孢呋辛钠细菌内毒素含量,减少由于供试品本身含有细菌内毒素对检查法研究的影响.结果表明,注射用头孢呋辛钠浓度为1.25mg/ml时可排除干扰因素,以标示灵敏度为0.125Eu/ml的鲎试剂可用于本品细菌内毒素检测.     

氟马西尼注射液细菌内毒素检查方法的建立

目的:建立氟马西尼注射液细菌内毒素的检查方法。方法:按照2010年版《中国药典》(二部)附录细菌内毒素检查法的要求,采用2个不同厂家的鲎试剂对3批氟马西尼注射液进行干扰预试验和干扰试验。结果:供试品溶液质量浓度为0.02 mg/ml及以下时对鲎试剂与细菌内毒素之间的凝集反应无干扰;样品的细菌内毒素限值确定为25 EU/mg。结论:建立的方法可行,可用于氟马西尼注射液的细菌内毒素检查。     

盐酸恩丹司琼氯化钠注射液细菌内毒素检查法标准研究

目的:建立盐酸恩丹司琼氯化钠注射液细菌内毒素的检查方法.方法:按中国药典2000年版二部附录XIE、XIXF进行实验和结果判断.结果:用标示量灵敏度为0.25EU/ml的鲎试剂,盐酸恩丹司琼氯化钠注射液在最大有效稀释倍数10倍时,使用两个厂家鲎试剂对细菌内毒素检查均无干扰作用.3批盐酸恩丹司琼氯化钠注射液细菌内毒素量均小于2.5EU/ml.结论:本品可以用细菌内毒素检查法(凝胶法)控制细菌内毒素限值.