用高效液相色谱同时测定植物材料中的抗坏血酸和脱氢抗坏血酸

一种快速灵敏的反相离子对高效液相色谱可同时测定植物材料中的抗坏血酸(AA)和脱氢抗坏血酸(DAA)。用偏磷酸提取后,用苯二胺将 DAA 转化成衍生物(DFQ),离子对试剂为溴化十六烷基三甲铵。取欧洲云杉 Picea abies(L)Karst 针状叶,速冻,冷冻干燥,液氮下磨粉。称粉末适量(0.2g～0.5g),在冰浴中于1.5％偏磷酸(含1mmol/L EDTANa_2·2H_2O)5ml 匀化、过滤。取滤液(700μl)加0.2mol/L Tris 溶液     

抗坏血酸的快速比色测定法

 本文采用邻二氮菲一铁（Ⅲ）为显色剂，测定了注射剂和片剂中抗坏血酸的含量；抗坏血酸的浓度与吸收度间线性关系良好，相关系数γ=0．9999，结果与碘量法基本一致。     

抗坏血酸注射液中稳定剂的作用初探

 研究了抗坏血酸注射液中的稳定齐——盐酸-L-半胱氨酸和焦亚硫酸纳对抗坏血酸和2-酮-L-古洛糖酸的稳定作用。同时加入两种稳定剡对抗坏血酸注射液和2-酮-L-古洛糖酸溶液的颜色均有较强的稳定作用，对2-酮-L-古洛糖酸的浓度变化也有明显的抑制作用，稳定剂是通过抑制2-酮-L-古洛糖酸的继续降解起到抑制抗坏血酸注射液的颜色变化的。     

紫外分光光度法测定抗坏血酸片含量

 本文采用紫外分光光度法于245nm波长处测定抗坏血酸片的含量，浓度在2.5-15μg/ml范围内符合Beer定律。本法稳定性好。平均回收率为99.83% (n = 5 ), RSD = 0.040% 。实验证明 方法简便，结果满意。     

腰痛片中杜仲叶有效成分研究

目的:对腰痛片制剂中的杜仲叶的有效成分进行考察。方法:采用HPLC法,C_(18)柱,甲醇—0.1%磷酸水梯度洗脱,检测波长237 nm,柱温室温。结果:京尼平苷酸在0.019~0.950μg范围内、栀子苷在0.044 5~2.225μg范围内、绿原酸在0.014~0.700μg范围内线性良好,上述三个成分在46小时内稳定性好。189批次腰痛片中京尼平苷酸介于0.02~0.14 mg/片之间;京尼平苷介于0.05~0.33 mg/片之间;绿原酸介于介于0.03~0.58 mg/片之间。结论:杜仲叶中主要为京尼平苷酸、京尼平苷(栀子苷)及绿原酸,桃叶珊瑚苷和松脂醇二葡萄糖苷量很少。     

清平片中黄酮类成分定量分析

目的:建立清平片中黄酮类成分槲皮素、葛根素、芦丁的含量测定方法,为清平片质量控制研究提供参考。方法:超声提取方法处理样品,采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.05%三氟乙酸进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃,检测波长247 nm。结果:葛根素在0.003 6~0.114 0 g·L~(-1)(r=0.999 8),芦丁在0.003 3~0.105 0 g·L~(-1)(r=0.999 6),槲皮素在0.003 2~0.102 0 g·L~(-1)(r=0.9997)呈良好的线性关系,葛根素,芦丁,槲皮素平均回收率分别为99.60%,99.86%,99.94%,RSD分别为0.4%,0.3%,0.2%。结论:该方法快速、简便、重复性好,稳定,可控,可用于清平片黄酮类成分的含量测定。     

三七片中总皂甙含量测定

用比色法测定三七片中三七总皂甙含量,方法简便可行,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定猴头菌片中腺苷

目的 建立高效液相色谱测定猴头菌片中腺苷的方法.方法 采用Agilent ZORBAX SB-C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,流动相为甲醇-0.01％乙酸(9:91),检测波长为UV-λ 260nm.结果 猴头菌片中的腺苷平均回收率为98.4％,相对标准偏差RSD为1.5％,腺苷在0.0064～0.096μg范围内呈现出良好的线性关系.结论 该方法简便、快速,测定结果准确可靠,可用于猴头菌片的质量控制.     

UPLC-Q-TOF-MS分析补肾强身片中化学成分

目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对补肾强身片中的化学成分进行研究。方法:以Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.5 m L·min~(-1),柱温40℃,电喷雾离子源,正、负离子模式下采集数据。首先对有对照品的成分进行定性分析,对于多数没有对照品的成分,主要根据UPLC-Q-TOF-MS提供的准确相对分子质量和离子碎片信息并结合文献数据比对进行化学成分结构推测鉴定。结果:共鉴定了补肾强身片中50个化学成分,包括酚酸类19个、黄酮类25个、裂环环烯醚萜类4个、苯乙醇苷类1个、生物碱类1个,其中12个成分(原儿茶酸,红景天苷,原儿茶醛,绿原酸,金丝桃苷,异槲皮苷,特女贞苷,朝藿定C,淫羊藿苷,山柰酚,宝霍苷I,紫云英苷)通过与对照品比对进行定性分析。结论:UPLC-Q-TOF-MS可以简便、快速地对补肾强身片中化学成分定性分析,该研究丰富了补肾强身片中化学成分的信息,为补肾强身片药效物质基础研究、质量控制及其临床用药提供了参考。     

几种含硫中药的抗坏血酸測定

 本文用二氯吲哚酚钠法以9%（g/v）醋酸水溶液为介质，测定了蒜、葱、洋葱、白萝卜和白芥子等含硫中药的抗坏血酸含量，巯基化合物的存在并不干扰测定，平均回收率为90%以上。     

抗坏血酸在几种混合输液中的稳定性

 本文用2，6- 二氯吲哚酚法测定了抗坏血酸在含氨茶碱、维生素B 6、氯化钾或氩化可的松的5%葡萄糖输液中的稳定性。证明抗坏血酸与表茶城因pH増高而变黄，不宜配伍。     

HPLC检测人血浆及胃液的抗坏血酸

 目的：测定人血浆及胃液的抗坏血酸。方法：采用高效液相色谱紫外检测器测定了经冷冻干燥处理的人血浆及胃液中抗坏血酸，分析柱：PE CRC₁₈(3μm,3mm×3.3cm)，流动相0.005mol·L^-1KH₂PO₄(pH=3.11)，检测波长245nm，流速0.5ml·min^-1。结果：该法回收率(95.05±3.3)%，平均日内RSD<2.7%和日间RSD<4.1%。结论：采用冷冻干燥技术处理生物样品中抗坏血酸，为临床提供了一个可靠的分析方法。     

HPLC法测定脑血栓片中阿魏酸含量

目的:采用高效液相色谱法测定脑血栓片中阿魏酸的含量。方法:采用Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;以甲醇-2%醋酸溶液(20∶80)为流动相;流速:1.0mL/min;检测波长λ=323nm;柱温:28℃。结果:阿魏酸线性范围为10.05~201.00μg/mL(r=0.999 5),平均回收率为99.27%,RSD为1.2%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于脑血栓片的质量控制。