降糖保健食品中非法添加盐酸苯乙双胍和格列本脲的检测

目的:建立检测降糖保健食品中非法添加化学成分盐酸苯乙双胍和格列本脲的定性、定量检测方法.方法:采用薄层色谱法、高效液相色谱-二极管阵列检测法、LC/MS/MS联用技术进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定其中盐酸苯乙双胍和格列本脲的含量.结果:在抽取的9种市售样品中,有3种检出了盐酸苯乙双胍和格列本脲,1#～3#阳性样品中添加的盐酸苯乙双胍和格列本脲分别为8.54、6.51、10.53 mg/g和6.01、4.04、2.70 mg/g.结论:该方法快速、准确、灵敏、可靠,可用于有效监测保健食品中非法添加的盐酸苯乙双胍和格列本脲.     

离子电极法测定盐酸苯乙双胍片含量的研究

目的：探索新型离子选择电极的制备并用于盐酸苯乙双胍药品含量的快速测定。方法：采用玻璃电极作为内参比电极，以苯乙双胍-四苯硼盐作为活性材料制备PVC膜选择电极。利用校准曲线和氮测法比较药品的含量。结果：盐酸苯乙双胍离子选择电极在10^-6～10^-2mol／L范围内符合能斯特响应，电极的稳定性和重现性很好，样品的含量为100．4％(n=5)，RSD=0．7％。结论：可以用玻璃电极作为内参比电极来制作盐酸苯乙双胍选择电极，该电极可以方便快捷地测定盐酸苯乙双胍片的含量。     

高效液相色谱法测定盐酸苯乙双胍片的含量

目的：建立了高效液相色谱法测定盐酸苯乙双胍片的含量。方法：采用反相Ｃ１８色谱柱,以甲醇醋酸盐缓冲液（ｐＨ４．２）（５５∶４５）为流动相,以二羟丙茶碱为内标物,检测波长为２３４ｎｍ,以峰面积计算。结果：盐酸苯乙双胍在８～５６μｇ·ｍｌ－１的浓度范围内呈良好线性（ｒ＝０．９９９４）,平均回收率为９９．９％,ＲＳＤ为０．８４％。结论：本法可用于该片剂的测定,操作简便,结果准确。     

反相高效液相色谱法测定盐酸苯乙双胍片中盐酸苯乙双胍及其有关物质双氰胺的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸苯乙双胍片含量及其有关物质双氰胺的方法。方法采用Lichrospher C18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相：甲醇-10mmol·L^-1磷酸二氢铵（70：30）（用磷酸调pH至3．5）；盐酸苯乙双胍检测波长：235nm，其有关物质双氰胺检测波长：218nm；流速：1．0mL·min^-1。结果盐酸苯乙双胍在4～40μg·mL^-1呈良好线性（r=0．9994），平均回收率为98．6％，RSD=0．77％。结论本法简便、快速、准确、可靠，可用于控制盐酸苯乙双胍及其有关物质双氰胺的含量。     

降糖类中药及保健食品中掺入的盐酸苯乙双胍检测

目的建立一种降糖类中药及保健食品中违法添加西药盐酸苯乙双胍的检验方法,为打击此类违法行为提供技术支持。方法采用薄层色谱（TLC）法和高效液相色谱（HPLC）法。硅胶GF234薄层板,以正丁醇-冰醋酸-水（5：1：1）为展开剂,置紫外光灯（254nm）下检视和显色;色谱柱为HypersicC18柱（4．6mm×200mm,5μm）,甲醇-水-磷酸（17：83：0．2）为流动相,检测波长为233nm。结果在4批降糖制剂中检出2批含有盐酸苯乙双胍。结论所建立的方法专属性强,可用于降糖类中药及保健食品的专项检查。     

肠安片质量控制研究

目的建立肠安片质量标准。方法采用薄层层析法对制剂中各味药物进行鉴别;采用高效液相色谱法,Diamosil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(45∶55)为流动相,对制剂中的盐酸小檗碱含量进行测定。结果建立了本制剂中白头翁、黄连、木香、苦参的薄层层析鉴别方法,建立了本制剂中盐酸小檗碱的高效液相色谱含量测定方法。结论建立的薄层鉴别和含量测定方法,具有灵敏度高、专属性强等特点,可用于肠安片的质量控制。     

高效液相色谱-串联四极杆质谱联用检测荞麦草中非法添加的苯乙双胍

目的建立荞麦草中添加的苯乙双胍检测方法。方法收集5批荞麦草,采用高效液相色谱-串联四极杆质谱联用技术,多反应监测(MRM)模式进行分析。结果其中1批荞麦草中检出苯乙双胍。结论该法专属性强、灵敏度高,可用于荞麦草中添加的苯乙双胍鉴别。     

反相离子对高效液相色谱法测定盐酸苯乙双胍片的含量

反相离子对高效液相色谱法测定盐酸苯乙双胍片的含量山东省淄博市药品检验所２５５０４０王建秀，冯树梅盐酸苯乙双胍片的含量测定方法有半微量定氮法［１］和比色法［２］。前者操作繁琐费时，本文参照文献法［３］采用反相离子对色谱法，以安替比林为内标测定该片剂中盐...     

HPLC法测定盐酸苯乙双胍片的

目的 建立盐酸苯乙双胍片含量测定的HPLC法.方法 采用C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-0.2%十二烷基磺酸钠溶液（含0.1%三乙胺,冰醋酸调pH至4.0,40：60）;流速：1.0 mL·min^-1;柱温：30℃;检测波长：235 nm.结果盐酸苯乙双胍在4～80 mg·L^-1范围内线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率为98.6%（n=9）.结论 该方法 简便,准确,可靠,可作为盐酸苯乙双胍片的质量控制方法 .     

液相色谱-质谱联用法检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲

目的建立检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲专属性方法 ,并对若干市售药品进行检测。方法采用液相色谱 离子阱质谱联用法。选用DiamonsilC18柱 ,以乙腈 水 甲酸(V∶V∶V =6 0 0∶4 0 0∶0 1)为流动相 ,对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱 离子阱质谱分析。通过与对照品的色谱及质谱行为相比较 ,对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别。结果在 4种受试中药降糖制剂中 ,2种被检测到同时掺有苯乙双胍和格列本脲 ,1种被检测到掺有格列本脲。结论该方法选择性强 ,灵敏度高 ,可作为分析检测非法中药降糖制剂的有效方法     

HPLC法测定盐酸氨溴索片的含量

盐酸氨溴索为粘液溶解剂 ,适用于急、慢性呼吸道疾病引起的痰液粘稠 ,咳痰困难。国家标准采用紫外分光光度法测定该制剂的含量 ,本文应用HPLC色谱法测定该制剂的含量 ,可排除杂质干扰 ,提高方法的专属性。试验结果表明方法准确可靠 ,令人满意。1 仪器与试药　美国SP880 0高效液相色谱仪 ;SP84 5 0紫外可见光检测仪 ;SP4 2 90积分仪。盐酸氨溴索对照品 (山东罗欣制药厂提供 ;含量为 99 7% ) ;盐酸氨溴索片 (扬州市第三制药厂 ,批号2 0 0 10 92 5 ;山东罗欣制药厂 ,批号 0 2 0 2 0 12 6)。乙腈为色谱纯 ,磷酸氢二铵为分析纯。2 方法与结…     

紫外分光光度法测定盐酸苯乙胍片的含量

目的:《中国药典》对于盐酸苯乙双胍片的含量测定采用测定其中氮的方法,测定过程繁琐。本文探讨快速、简便地测定盐酸苯乙双胍片含量的方法。方法:采用紫外分光光度法。首先选定测定波长,然后绘制标准曲线,测定吸收系数,再进行回收率实验以及《中国药典》法与紫外分光光度法样品测定结果的比较。结果:盐酸苯乙双胍在234nm波长处的吸收系数E_(1cm)~((?)％)为606.09,RSD为0.13％(n=6);回收率为99.41％,RSD为0.36(n=5);对样品的测定比较,药典法与紫外法两者间无显著差异。结论:用紫外分光光度法测定盐酸笨乙双胍片的含量,方法简便,结果准确。     

乳康片质量标准研究

目的 建立乳康片的质量标准.方法 采用薄层色谱法鉴别乳康片中苍术、当归、川芎、香附、连翘,采用高效液相色谱法测定该制剂中盐酸小檗碱含量.结果 薄层色谱定性鉴别分离度好,专属性强;盐酸小檗碱含量测定的线性范围为9.131～73.050 μg,平均回收率为96.41%,RSD＝1.33%（n＝6).结论 所建立的方法可靠、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制.     

降糖类药品与保健食品中掺入盐酸苯乙双胍的检测方法

目的探讨检测降糖类药品与保健食品中非法掺入的盐酸苯乙双胍的方法。方法采用薄层色谱（TLC）法对其中盐酸苯乙双胍进行快速初步筛选，再用高效液相色谱（HPLC）法进一步验证。结果在1批样品（糖尿乐胶囊）中检出了盐酸苯乙双胍。结论TLC法和HPLC法可作为降糖类药品与保健食品中非法掺入盐酸苯乙双胍的检测方法。     

反相高效液相色谱法测定盐酸小檗碱片的含量

盐酸小檗碱片为常用口服抗菌药 ,用于痢疾杆菌的肠道感染。收载于中国药典 2 0 0 0年版二部 ,采用回滴定法测定其含量 ,操作复杂 ,结果准确性受到影响。其含量分析方法报道较多。市场上经常出现用其它消耗重铬酸钾的物质 ,冒充盐酸小檗碱 ,使病人贻误病情。本文采用的反相ＨＰＬＣ法测定盐酸小檗碱片的含量 ,与中国药典方法测定结果比较表明 ,该法操作简便 ,结果准确 ,可用于该制剂的质量控制。1 仪器　ＴＳＰ10 0 0高效液相色谱仪 ;ＴＳＰ10 0 0检测器 ;美国ＨＩ -ＴＥＣＨ5 0工作站 ;ＫｏｍａｓｉＬＣ18硅胶色谱柱 (4 6× 2 5 0ｍｍ)。2…     

液相色谱-质谱联用法测定中药制剂中双胍类化学药物

目的探讨用液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用法测定纯中药降糖制剂中非法掺入的双胍类化学药物,包括盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍。方法选用AgilentC18柱,以0.02mol/L醋酸铵溶液(醋酸调节pH值至3.5)-甲醇(30∶70)为流动相,根据所检测到的化合物的色谱保留时间及一级、二级质谱信息,并与对照品比较,测定中药制剂中非法掺入的双胍类化学药物。结果与结论液相色谱-质谱联用法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法中药制剂的有效手段。     

HPLC法测定炎得平片中穿心莲内酯及脱水穿心莲内酯含量

炎得平片是以穿心莲为原料的中药制剂 ,有清热、解毒等功效 ,广泛用于临床 ,地方标准中有的没有含量测定 ,有的则测定总内酯含量 ,专属性差 ,影响因素多。为进一步评价炎得平片质量 ,提高分析的专属性、灵敏度和准确度 ,笔者采用高效液相色谱法测定其中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量。1 仪器与试药　ＳＰ - 10 0高效液相色谱仪、ＳＰ- 10紫外检测器、大连Ｆｒａｎｋ - 10 0色谱工作站 ;试剂 :甲醇、乙醇、正己烷均为分析纯 ,中性氧化铝 (层析用 2 0 0～ 30 0目 ) ;样品 :炎得平片 (市售 ,山东某药厂 ,批号 991115、2 0 0 0 0 2 16、2 0 0 …     

UPLC-Q-TOF-MS快速检测降糖类中成药中非法添加的盐酸苯乙双胍、格列本脲和盐酸吡格列酮

目的 建立UPLC Q-TOF MS快速检测降糖类中成药中非法添加的盐酸苯乙双胍、格列本脲、盐酸吡格列酮。方法 采用Aglient ZORBAX SB C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),甲醇-10 mmol·L^-1醋酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱;离子源为ESI,正离子检测方式;利用保留时间、DAD紫外光谱图、一级质谱和二级质谱碎片信息四方面信息并结合数据库,对10种降糖类化学成分进行质谱定性,同时对5批降糖类中成药中非法添加的盐酸苯乙双胍、格列本脲、盐酸吡格列酮进行定性、定量测定,并对这3种化学物质的裂解规律进行初步解析。结果 5批胶囊中均检测出盐酸苯乙双胍、格列本脲、盐酸吡格列酮3种成分。结论 本方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可用作降糖类中成药中非法添加盐酸苯乙双胍、格列本脲、盐酸吡格列酮的检测。     

毛细管电泳色谱分析同时测定复方降糖制剂中3种组分的含量

目的:建立毛细管区带电泳色谱(CZE)测定复方降糖制剂中苯乙双胍、格列本脲、阿卡波糖的方法。方法:以含50mmol.L-1磷酸-硼酸盐溶液(pH7.6)为运行缓冲液,毛细管柱(60cm×75μm,有效长度为55cm),以磺胺甲叶恶唑为内标物,分离电压20kV(运行电流100~110μA)。在214nm波长处测定。结果:上述条件3种组分在10min内得到很好的分离,苯乙双胍、格列本脲、阿卡波糖的加样回收率分别为99.1%,98.9%,98.6%;RSD分别为2.34%,1.10%,2.74%。结论:本法方法简便、快速、准确,可用于复方降糖制剂中苯乙双胍、格列本脲、阿卡波糖的分离鉴定及含量测定。     

液相色谱-质谱联用法检出降糖胶囊中的格列本脲和苯乙双胍

目的:建立液相色谱-质谱联用法测定中药中非法掺入的化学降糖药格列本脲和苯乙双胍。方法:以Altima C18色谱柱为固定相,以乙腈-0.1%甲酸溶液(65:35)为流动相,用液相色谱-质谱-质谱法进行定性分析鉴定。结果:在一批降糖胶囊中检测到非法掺入的化学药格列本脲和苯乙双胍。结论:该方法专属性强,灵敏度高,是分析检测中药制剂中添加化学药物的有效方法。