RP-HPLC法同时测定甘草酸制剂中18α-、18β-甘草酸的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定甘草酸制剂中18α-、18β-甘草酸的含量。方法:采用Phenyl-Hexyl(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为10 mmol·L-1醋酸铵溶液(pH=7.75)-乙腈(83∶17),流速1.0 mL·min-1,柱温38℃,检测波长250 nm。结果:18α-、18β-甘草酸的线性范围均为0.3～80μg·mL-1(r2分别为0.9998和0.9999)。两差向异构体得到良好的分离,各制剂中异构体的组成比各不相同。结论:该方法准确,简便,重复性好,可为控制甘草酸制剂中18α-甘草酸和18β-甘草酸的质量标准提供参考,为对18α-甘草酸和18β-甘草酸的进一步研究奠定了基础。     

3种不同基原甘草中18α-甘草酸与18β-甘草酸的含量分析北大核心CSCD

目的:建立同时测定甘草中2种三萜类活性成分——18α-甘草酸与18β-甘草酸含量的HPLC分析方法,并对中国药典规定的3种不同基原甘草样品中18α-甘草酸与18β-甘草酸的含量进行分析比较。方法:以同一产地的3种不同基原2年生甘草作为实验样品;HPLC法对样品中的18α-甘草酸与18β-甘草酸进行测定。色谱柱:Agela Durashell C_(18)-AM(250 mm×4.6 mm,5μm);流速:0.8 mL·min^(-1);流动相:10 mmol·L^(-1)高氯酸铵水溶液(用氨水调节pH为8.2)-甲醇(48∶52);检测波长:250 nm;柱温:50℃。结果:在选择的色谱条件下,18α-甘草酸和18β-甘草酸达到了较好的分离;线性范围分别为0.010 70~0.214 0μg和0.216 4~4.328μg;检测限分别为3.210 ng和4.330 ng;定量限分别为11.26 ng和12.65 ng;平均回收率(n=3)分别为99.2%~100.1%(RSD≤0.93%)和99.8%~99.9%(RSD≤0.72%)。在3种基原的甘草样品中,光果甘草的18α-甘草酸与18β-甘草酸含量最高,分别为(2.650±0.064 21)mg·g^(-1)和(37.182±0.844 3)mg·g^(-1)(n=25);乌拉尔甘草的含量次之,分别为(1.975±0.057 12)mg·g^(-1)和(29.413±0.741 2)mg·g^(-1)(n=25);胀果甘草的含量最低,分别为(1.604±0.043 72)mg·g^(-1)和(17.810±0.502 1)mg·g^(-1)(n=25)。18α-甘草酸和18β-甘草酸的含量存在显著相关关系。结论:经方法学验证,本文方法可用于不同基原甘草中18α-甘草酸与18β-甘草酸的含量分析,并为以18α-甘草酸为目标的优质甘草筛选及定向育种奠定基础。     

反相高效液相色谱法测定甘草酸18H-差向异构体含量

目的建立同时测定18α-甘草酸和18β-甘草酸的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为0．1mol／L磷酸盐缓冲液（pH=7．0）-乙腈（80：20），流速1．0mL／min，柱温30℃，检测波长250／2m。结果18α-甘草酸和18β-甘草酸达到基线分离，两者的进样量在1．0～2．0μg范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9998（n=6），平均回收率分别为99．58％和99．94％，RSD分别为0．54％和0．28％（n=9）。结论所用方法简便、快速，可同时测定18α-甘草酸和18β-甘草酸的含量。     

HPLC法分离测定甘草酸二铵及其制剂中的18α-、18β-甘草酸

目的:建立能有效分离18α-、18β-甘草酸的HPLC方法并用于测定甘草酸二铵及其制剂的含量.方法:采用Agilent HC-C18(2)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-磷酸盐缓冲液(pH7.0) (22:78)为流动相;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:250 nm;柱温:30℃.结果:18α-、18β-甘草酸分离度大于1.5,国内三个厂家的14批样品均为18α-、18β-两种构型的混合物,以18α-构型为主.HPLC法较UV法含量测定结果低10％以上.结论:甘草酸二铵产品为18α-、18β-两种构型的混合物,且产品中杂质较多,而国内现有药品标准均采用UV法,不能分离上述两种异构体,可采用本文方法测定含量并对其构型组成加以合理控制.     

HPLC法同时测定甘草酸二铵原料中18α-甘草酸和18β-甘草酸的含量

摘 要 目的：建立HPLC法同时测定甘草酸二铵原料中差向异构体18α-甘草酸和18β-甘草酸的含量。方法: 色谱柱：Diamonsil C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：水相（水-60%高氯酸溶液为48∶0.5,用氨水调节pH至8.0）-甲醇（48∶52）;检测波长：248 nm;流速：1.0 ml·min^-1;柱温：30℃;进样量：20 μl。 结果: 18α 甘草酸和18β 甘草酸得到良好分离;线性范围均为0.005 0～1.000 0 mg·mL^-1（r分别为0.999 7和0.999 3）;平均回收率分别为99.7%和99.1%,RSD分别为0.9%和0.4%（n=9）。结论:该法专属性强,准确度高,可用作甘草酸二铵原料中差向异构体的含量测定。     

HPLC法同时测定腰痛宁胶囊中甘草酸和甘草次酸的含量

目的:建立同时测定腰痛宁胶囊中甘草酸和甘草次酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent TC-C18,流动相为甲醇-0.2 mol/L乙酸铵溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为250 nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:甘草酸铵和甘草次酸检测质量浓度线性范围分别为0.007 1~0.178 0 mg/ml、0.354 8~8.720 0μg/ml(r均为0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.74%;加样回收率分别为95.49%~100.62%、96.80%~102.26%,RSD分别为1.98%、1.78%(n=9)。结论:该方法操作简单、重复性好,测定结果准确、可靠,可用于同时测定腰痛宁胶囊中甘草酸和甘草次酸的含量。     

HPLC测定芍甘胶囊中的甘草酸和甘草苷

目的 建立HPLC测定芍甘胶囊中甘草酸和甘草苷含量的方法.方法 色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm).甘草酸单铵盐以甲醇-0.2 mol·l-1醋酸铵溶液-冰醋酸(65:35:1)为流动相,检测波长250 nm,流速1.0 ml·min-1;甘草苷以乙腈-0.5%冰醋酸(18:82)为流动相,检测波长276 am,流速1.0 ml·min-1.结果 甘草酸单铵盐和甘草苷的线性范围分别为0.52～2.60、0.30～1.50μg(r=0.9998);平均回收率分别为98.1%(RSD=1.32%,n=5)、97.0%(RSD=1.67%,n=5).结论 所建方法灵敏、准确、专属性强,可作为芍甘胶囊的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定复方甘草酸单铵系列注射剂中乙二胺四乙酸二钠含量

目的 建立快速测定复方甘草酸单铵系列注射剂中乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 色谱柱为Hypersil GOLD C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为50 mmol/L磷酸二氢钠溶液(含5 mmol/L四丁基溴化铵,用磷酸溶液调pH至4.5)-乙腈(90∶10,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为257 nm,柱温为40℃,进样量为10μL。结果 EDTA-2Na质量浓度在2～200μg/mL范围内与EDTA-Fe³⁺线性关系良好(R²=0.999 8,n=7);检测限为0.02μg/mL,定量限为0.06μg/mL;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2.0%;复方甘草酸铵注射液、复方甘草酸单铵注射液、复方甘草酸单铵S氯化钠注射液、甘草酸单铵半胱氨酸氯化钠注射液、注射用复方甘草酸单铵S的平均回收率分别为100.57%,100.90%,100.86%,100.95%,101.03%,RSD分别为0.21%,0.82%,0.60%,0.64%,0...     

18α-和18β-甘草酸治疗肝病的疗效比较

18α-甘草酸是18β-甘草酸的差向异构体,二者对急、慢性免疫性肝损伤和多种化学性急、慢性肝损伤动物模型均有显著的肝脏保肝作用,临床上治疗各种类型的肝病(包括重症、急、慢性病毒性肝炎和化学性肝病以及肝纤维化)均有效。综述了18α-甘草酸与18β-甘草酸在治疗病毒性肝炎、肝纤维化以及其他肝病的作用,并作了临床疗效比较,发现18α-甘草酸(甘草酸二铵)优于国产的18β-甘草酸(甘草酸单铵),但弱于日本产的18β-甘草酸(甘草酸苷)。     

HPLC法同时测定补中益气丸中3种活性成分的含量

目的:建立同时测定补中益气丸中橙皮苷、毛蕊异黄酮苷、甘草酸含量的方法。方法:采用高相液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为260 nm,进样量为10μl。结果:橙皮苷、毛蕊异黄酮苷、甘草酸的检测质量浓度分别在0.061 5¹.250、0.025 51.250、0.025 5⁰.510、0.050 60.510、0.050 6¹.012 mg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 7、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.98%;平均加样回收率分别为99.19%、99.42%、101.13%,RSD分别为2.05%、2.43%、2.16%(n=9)。结论:该方法准确、可靠、简便易行,可用于补中益气丸的质量控制。     

HPLC法同时测定附子理中丸(浓缩丸)中甘草苷和甘草酸的含量

目的:建立同时测定附子理中丸(浓缩丸)中甘草苷和甘草酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Wonda Sil C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为237 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:甘草苷和甘草酸检测质量浓度线性范围分别为9.68~96.8μg/mL(r=0.999 1)、14.08~140.8μg/mL(r=0.999 2);定量限分别为0.2、0.3μg/mL,检测限分别为0.1、0.01μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.9%~101.2%(RSD=0.62%,n=9)、98.6%~101.5%(RSD=1.06%,n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确,可用于附子理中丸(浓缩丸)中甘草苷和甘草酸含量的同时测定。     

18α-甘草酸保肝药理作用研究近况

18α-甘草酸(甘草酸二铵,18α-GL)是通常所说的甘草酸(即18β-甘草酸,18β-GL)的差向异构体。18α-GL对急、慢性免疫性肝损伤以及多种化学性肝损伤动物模型均具有显著的保护肝脏作用。但从目前动物实验研究资料分析,尚不足以判定18α-GL的保肝作用强于18β-GL。该文综述了近年来18α-GL在体内外动物实验模型中抗急、慢性肝损伤作用以及与18β-GL保肝作用的比较等方面的研究近况。     

18α-甘草酸和18β-甘草酸抗大鼠肝纤维化作用比较研究

目的以γ-干扰素(IFN-γ)为阳性对照药,比较研究18α-甘草酸(18α-GL)、18β-甘草酸(18β-GL)的抗大鼠肝纤维化作用。方法以二甲基亚硝胺(DMN)腹腔注射诱导大鼠肝纤维化模型,染毒开始及染毒后5周分别用18-αGL,18-βGL,IFN-γ预治疗和治疗肝纤维化。观察各组肝羟脯氨酸(HyP)、血清透明质酸(HA)水平,血清生化指标、病理及肝纤维化程度。结果与IFN-γ比较,18-αGL,18β-GL差相异构体预治疗组和治疗组抗肝纤维化作用与其相近,治疗组明显优于染毒对照组;18α-GL治疗组明显优于18β-GL组。结论18-αGL,18β-GL差相异构体有较好的抗肝纤维化作用,且18α-GL明显优于18β-GL。     

HPLC法同时测定复方硫酸软骨素片中芍药苷甘草苷和甘草酸的含量

目的:建立同时测定复方软骨素片中芍药苷、甘草苷和甘草酸含量的方法。方法:采用HPLC法;Diamonsil Plus C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);以乙腈为流动相A,0.05%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱：0～6 min, 10%A→14%A;6～12 min, 14%A→19%A;12～35 min, 19%A→50%A;35～36 min, 50%A→100%A;36～45 min, 100%A→10%A,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长237 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果:芍药苷、甘草苷和甘草酸的线性范围分别为7.04～140.80μg·mL^-1(r=0.999 9),2.06～41.20μg·mL^-1(r=1.000 0),30.10～602.00μg·mL^-1(r=1.000 0),平均加样回收率分别为99.1%、98.5%、100.6%,RSD分别为1.18%、0.90%、0.65%。测定3批样品,结果芍药苷、甘草苷和甘草酸的含...     

18α-甘草酸和18β-甘草酸抗大鼠肝纤维化作用比较研究

目的以γ-干扰素(IFN-γ)为阳性对照药,比较研究18α-甘草酸(18α-GL)、18β-甘草酸(18β-GL)的抗大鼠肝纤维化作用。方法以二甲基亚硝胺(DMN)腹腔注射诱导大鼠肝纤维化模型,染毒开始及染毒后5周分别用18-αGL,18-βGL,IFN-γ预治疗和治疗肝纤维化。观察各组肝羟脯氨酸(HyP)、血清透明质酸(HA)水平,血清生化指标、病理及肝纤维化程度。结果与IFN-γ比较,18-αGL,18β-GL差相异构体预治疗组和治疗组抗肝纤维化作用与其相近,治疗组明显优于染毒对照组;18α-GL治疗组明显优于18β-GL组。结论18-αGL,18β-GL差相异构体有较好的抗肝纤维化作用,且18α-GL明显优于18β-GL。     

HPLC法同时测定八珍益母丸中芍药苷和甘草酸铵的含量

目的:建立HPLC法同时测定八珍益母丸中芍药苷、甘草酸铵的方法。方法:Agilent-ODS C₁₈色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相:乙腈-0.08%磷酸梯度洗脱;流速1ml·min^-1;检测波长分别为230nm和237nm;柱温35℃。结果:芍药苷进样量在0.034～0.344μg范围内线性关系良好,r=0.999 2,平均回收率为98.83%（RSD=1.56%）;甘草酸铵在0.027～0.266μg范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为98.20%（RSD=1.49%）。结论:本法便于操作,结果准确,适用于八珍益母丸中芍药苷、甘草酸铵的同时测定。     

HPLC法测定白花蛇舌草中槲皮素-3-O-β-d-吡喃葡萄糖苷的含量

目的:建立测定白花蛇舌草中槲皮素-3-O-β-d-吡喃葡萄糖苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-1%冰醋酸(60∶40,V/V),检测波长为254 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为35℃。结果:槲皮素-3-O-β-d-吡喃葡萄糖苷的质量浓度在5.24⁵2.40μg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<1.97%;平均加样回收率为99.57%,RSD=1.28%(n=6)。结论:该方法操作简便,结果准确、可靠,可用于白花蛇舌草药材中黄酮类活性成分的含量测定。     

HPLC法同时测定人血浆中甘草酸和苦参碱的质量浓度

目的建立以HPLC法同时测定人血浆中甘草酸和苦参碱质量浓度的方法。方法 Ultimate AQ-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为室温(25℃),流动相为乙腈-三乙胺调pH至7.5的0.05mol·L-1磷酸二氢钾(22.5∶77.5),流速为1.0mL·min-1,检测波长为220nm(检测苦参碱)和250nm(检测甘草酸),进样量50μL。结果甘草酸单铵盐质量浓度在2.0²00.0μg·mL-1范围内线性良好,苦参碱质量浓度在2.0200.0μg·mL-1范围内线性良好,苦参碱质量浓度在2.0²00.0μg·mL-1范围内线性良好。平均回收率均大于95%,日内、日间RSD均小于4%。结论该方法简便、快速、灵敏、可靠,可用于人血浆中甘草酸和苦参碱质量浓度的监测。     

甘草酸铵类制剂中甘草酸差向异构体的分析

目的:建立一种方法并依据这种方法分析甘草酸铵类制剂中18α-甘草酸和18β-甘草酸2种差向异构体的含量。方法:采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液(调节pH至7.0)-乙腈(80∶20)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长252 nm。结果:18α-甘草酸和18β-甘草酸的线性范围分别为0.025～2.500 mg·mL-1(r=0.9990)和0.025～2.000 mg·mL-1(r=0.9990),平均加样回收率(n=9)分别为99.0%和102.5%。同一色谱图中,2个色谱峰间的分离度大于1.5。结论:所建方法可用于分析甘草酸铵类制剂中甘草酸差向异构体的含量,甘草酸铵类制剂中18α-甘草酸和18β-甘草酸比例不一,应完善标准加以控制。     

清肺止咳胶囊的质量标准研究

目的:建立清肺止咳胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别清肺止咳胶囊中的牡丹皮、栀子、陈皮、葛根、桔梗;采用高效液相色谱法同时测定制剂中甘草苷、柚皮苷、橙皮苷的含量:色谱柱为Kromasil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(27∶73,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为35℃。结果:TLC斑点清晰集中、分离良好。甘草苷、柚皮苷、橙皮苷的质量浓度分别在2.05⁴1.00、7.0141.00、7.01¹40.20、7.18140.20、7.18¹43.60μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 8、0.999 7、0.999 9);三者精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为99.23%(RSD=1.53%,n=9)、99.43%(RSD=1.41%,n=9)、98.73%(RSD=0.72%,n=9)。结论:所建标准可用于清肺止咳胶囊的质量控制。