吹扫捕集-气相色谱联用检测技术在环境样品分析中的应用

环境中常见的挥发性或半挥发性有机化合物的样品前处理包括吹扫捕集(动态顶空)技术、静态顶空技术、固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取、微波辅助萃取、液—液萃取、超声振荡、索氏萃取、凝胶渗透色谱等技术.吹扫捕集技术是20世纪70年代发展起来的一种新型、高效的样品预处理技术.它是将等份的样品注入到一个密封的玻璃样品瓶中,使用高纯氦气或者氮气以一定恒定的流量、温度和时间对样品进行吹扫,从样品基质中吹扫出来的挥发性物质被吹扫气体输送到捕集阱(主要由吸附管和制冷剂组成)中;吹扫气体通过捕集阱时,其中的挥发性物质被吸附管捕集浓缩,而吹扫气体流过吸附管并排空;在吹扫捕集之后,通过快速加热吸附管将其中的挥发性物质热解吸出来,并输送进入气相色谱分离柱中[1].     

生活饮用水中挥发性有机物检测方法的研究

生活饮用水中的挥发性有机物种类较多,长期摄入人体易造成健康危害,是生活饮用水监测的主要组成部分之一。本文针对目前国内较常用的挥发性有机物液液萃取法、静态顶空萃取法、吹扫捕集法、固相微萃取法等前处理技术进行比较研究,对各方法的主要影响因素,包括萃取材料、萃取时间、萃取温度等方面进行综合分析各技术的优缺点。分析设备主要是气相色谱仪和气相色谱质谱联用仪,对这两种设备进行水中挥发性有机物的检测结果、准确度、精密度分别进行阐述。通过比对分析与研究,为建立准确、简便、快速的生活饮用水挥发性有机物检测方法提供依据。     

城市饮用水中挥发性卤代烃气相色谱前处理方法的比较

目的:比较两种前处理方法检测生活饮用水中挥发性卤代烃的区别。方法:顶空和吹扫捕集与气相色谱联用检测水中的6种卤代烃。结果:两种方法的相对标准偏差均小于5.7%,回收率在96.3%～105.1%之间,具有较好的相关性。结论:两种方法无显著性差异,但吹扫捕集溶剂用量小,更适应在实验室分析。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定全血中13种挥发性有机物

目的建立吹扫捕集/气相色谱-质谱法检测人体全血中13种挥发性有机物的方法。方法对采集到的污染区与对照区的人体血样进行简单的前处理,通过吹扫捕集装置将全血中的易挥发性有机物吹出,采用气相色谱-质谱法选择离子模式(SIM)测定全血中的5种卤代烷烃、2种卤代烯烃、6种苯系物。结果该方法测定13种挥发性有机物的检出限为5.75×10-4ng/ml~2.96×10-2ng/ml,相关系数在0.996 5~0.999 9,加标回收率为83.34%~121.69%,精密度为1.21%~19.46%。结论该方法前处理简单,灵敏度高,准确性好,能满足测定人血中挥发性有机物的检测要求,可用于人体血液样本的监测,适用于评估挥发性有机物非职业性暴露的流行病学研究。     

用气相色谱法测定卵磷脂中的低沸点残留溶剂

用气相色谱法测定卵磷脂中的低沸点残留溶剂南京市脑科医院（南京２１００２９）孙旦辉,王士相体外补给卵磷脂,可以提高自身免疫力,样品中低沸点溶剂含量的高低,可以作为评价卵磷脂的一项卫生指标。本法用恒温顶空法测定卵磷脂中低沸点残留溶剂、简便、快捷。１原理在...     

顶空—气相色谱法与吹扫捕集—气相色谱质谱联用法测定水中3种五氯丙烷

目的建立生活饮用水中3种五氯丙烷的顶空—气相色谱法和吹扫捕集—气相色谱质谱联用法。方法顶空—气相色谱法采用高纯氮气为载气,70℃振荡平衡15 min,采用电子捕获检测器,外标法定量;吹扫捕集—气相色谱质谱联用法采用高纯氦气为载气,室温下吹扫,采用选择离子监测模式,内标法定量;并对两种方法的检出限、精密度以及准确度进行评价。结果顶空—气相色谱法和吹扫捕集—气相色谱质谱联用法均能完全分离3种五氯丙烷,两种方法都有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。顶空—气相色谱法的检出限为(0.005～0.03)μg/L;回收率为86.4%～118%;精密度为1.9%～6.5%。吹扫捕集—气相色谱质谱联用法的检出限为(0.004～0.008)μg/L;回收率为80.5%～112%;精密度为0.9%～5.6%。结论两种方法均能较好的对饮用水中的五氯丙烷进行定性和定量分析,对实际样品的测定结果无显著性差异,适用于饮用水中五氯丙烷的分析测定.     

水中挥发性有机物的测定

色谱技术和分光光度技术已被用来测定水中浓度低达1 mg/l的单一有机物。挥发性有机物是指沸点低于200℃的物质,测定时常受水体中其它痕量杂质的干扰。在挥发性有机物的测定中其关键问题是分离、该步骤又取决于被测物的类型、方法的准确度和精密度以及可能存在的干扰。被测成份从水体中分离出来和富集后,通常可用分光光度法和色谱法测定。一、顶空(headspace) 顶空分析系指当气相与液相样品处于平衡状态时的静态取样。已知水中挥发性有机物可与其顶空蒸汽达到平衡,挥发物在顶空的浓度与其在水中的浓度成正比。用静态取样法,可测在水中浓度范围为10～100μg/l的有机物。取样时将被测水样注     

顶空气相色谱法测定饮用水中二氯甲烷,二氯乙烷

顶空气相色谱法测定饮用水中二氯甲烷、二氯乙烷辽宁省卫生防疫站（沈阳１１０００５）袁雪芬，周桦测定水中卤代烃通常采用液－液萃取法、气提吸附法、顶空气相色谱法（１，２）。本文采用顶空气相色谱法，改电子捕获检测器为氢火焰离子化检测器，测定水中二氯甲烷、１，...     

吹扫-捕集气相色谱法测定水中7种挥发性卤代烃

水的氯化消毒过程中会产生一些如卤代烃的副产物．这些副产物对人体的健康危害极大，有必要建立一种方便、快捷且灵敏度高的分析方法。在我国，目前用于测定环境水样中挥发性化合物多采用静态顶空法。但静态顶空法的灵敏度低，不能满足微量测定的要求，吹扫-捕集法。因具有浓缩倍数高、可测化合物范围宽且检测限能达到μg／L级水平等优点而倍受青睐。     

顶空气相色谱法测定辣椒红中已烷残留量

辣椒红是由植物组织经科学加工提炼制成的一种天然色素，它对人体健康无害，并有一定的生理功能与营养价值，是一种理想的食品添加剂。但其在提制过程中，以已烷为溶剂。已烷对呼吸道有刺激性，高浓度时有麻醉作用，ＧＢ１０７８３—１９９６规定食品添加剂辣椒红中已烷残留量为０００２５％。对溶剂残留量的测定，有闪点法，气相色谱直接进样法、预汽化器法及顶空法。我们试采用顶空气相色谱法测定，可避免试样对仪器的污染和克服预汽化器的难于标准化［１］的缺陷，现报告如下。１　材料与方法１１　主要仪器为ＦＩＤ气相色谱仪，５０…     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定饮用水中27种挥发性有机物

目的采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法建立同时测定27种生活饮用水中挥发性有机物的方法,为制定相应的国家标准提供实验参考。方法利用吹扫捕集-气相色谱-质谱法联用技术,全扫描方式(SCAN)进行质谱定性,选择离子(SIM)内标法定量,测定生活饮用水中27种挥发性有机物。通过色谱条件优化,并对吹扫、解吸和烘焙等样品前处理条件的考察,建立了饮用水中27种挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定方法。结果各待测组分的线性范围在0~40μg/L之间,相关系数r0.996,相对标准偏差(RSD)在2.85%~13.5%之间,样品平均加标回收率为91.5%~117.3%,检出限为0.04μg/L~0.50μg/L,定量限为0.14μg/L~1.7μg/L。结论该方法简单快捷,灵敏度高,回收率好,各分析组分之间无干扰,且用于实际水样的检测结果令人满意,适用于27种生活饮用水中挥发性有机物的同时检测。     

静态顶空进样-气相色谱法测定维生素C含片中乙醇溶剂残留

目的 采用静态顶空进样装置,建立维生素C含片中乙醇溶剂残留量的气相色谱检测方法。方法 超纯水为溶剂超声提取维生素C中的溶剂残留,静态顶空进样Wax极性毛细管柱分离后氢火焰离子化检测器（FID）测定乙醇溶剂残留的含量。结果 乙醇溶剂残留量与气相色谱峰面积成正比,校正曲线线性范围0.005%～0.240%;检出限0.001 5%;样品加标回收率91.7%～116.2%,相对标准偏差3.4%(n=7)。结论 顶空自动进样-气相色谱检测乙醇溶剂残留具有专属性好,灵敏度高,线性范围宽,准确度和精密度好的优点,适用于维生素C含片中乙醇溶剂残留的检测。     

饮用水中苯系物的静态与动态顶空气相色谱分析方法建立及比较

目的建立并比较生活饮用水中的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯等苯系物的顶空气相色谱检测方法和吹扫捕集气相色谱检测方法。方法对静态顶空条件、动态顶空条件及色谱分析条件进行优化,并对2种方法的检出限、精密度、准确度进行评价。结果 7种苯系物在静态顶空、动态顶空气相色谱法均能完全分离,静态顶空法最低检出限为0.03μg/L~0.05μg/L,平均回收率为97.6%~101.0%,相对标准偏差为1.0%~2.6%;动态顶空法最低检出限为0.009μg/L~0.02μg/L,平均回收率为98.0%~100.6%,相对标准偏差为2.0%~4.4%。结论静态和动态顶空气相色谱法均能同时分离与检测生活饮用水中7种苯系物,分离效果好、操作简单、灵敏度高,完全可以满足饮用水中挥发性苯系物的测定。     

顶空气相色谱测定尿氟

顶空气相色谱测定尿氟广东省珠海市卫生防疫站（５１９０００）陈剑刚，吕姝清尿氟的测定，目前国内外普遍采用离子选择电极法，但该法易受ＯＨ－及溶液中形成的氟化物阳离子的干扰。应用气相色谱法测定尿氟虽已有报道（１），但样品前处理复杂，干扰峰较多，色谱柱易受高...     

水中14种挥发性有机污染物的吹扫捕集气相色谱质谱联用测定法

目的建立吹扫捕集气相色谱质谱联用法测定水中14种挥发性有机物的方法。方法采用吹扫捕集方法对样品进行吹脱,吸附,烘烤,吹扫后,用气相色谱质谱联用仪进行定性定量测定。结果利用吹扫捕集气相色谱质谱联用法测定水中14中挥发性有机物,最低检出限0.002～0.01μg/L,回收率97.9%～106.3%,相关系数均大于0.998,相对标准偏差2.26%～9.09%。结论该方法能同时分离水中14中挥发性有机物,线性良好,具有操作简便,快捷,灵敏度高等优点。     

相平衡理论在挥发性物质体外致突变定量检测中的应用

目的：建立挥发性物质体外致突变的定量检测方法。方法：运用物质相平衡的原理,利用一组平衡瓶和一组平衡参照瓶及顶空气相色谱技术,检测挥发性物质培养基／气的分配系数。设计一种新型的挥发性物质体外致突变密闭检测装置,定量检测挥发性物质的致变性。结果：通过9种挥发性物质的分配系数测定,证明挥发性物质在达到培养基／气平衡后,在两相中的浓度可保持不变,且可通过计算求出浓度,从而解决了培养基中挥发性物质的浓度定量问题。建立了特制的专供气体物质和挥发性物质进行Ames试验的新的容器装置。结论：沸点在100℃以下的挥发性物质,必须用密闭容器装置检测其致变性,沸点在100－200℃的,容器装置法亦是首选的检测方法,容器法试验中挥发性物质在培养基中的浓度可通过分配系数测定确定。     

顶空内标色谱法测定食用植物油中的残留溶剂

顶空内标色谱法测定食用植物油中的残留溶剂王桂芝，戴玫食用浸出植物油的分子量大，挥发性小，对其中所残留的六号溶剂的测定用顶空色谱法是最简便和有效的。国内资料均以顶空外标色谱法测定。而顶空外标法误差来源较多，使绘制校正曲线时各数据点与直线的偏离程度较大，...     

吹脱－捕集气相色谱法分析水中挥发性有机物

挥发性有机物在水质污染中占有重要的地位，顶空气相色谱法是分析水中μｇ／Ｌ水平挥发性有机物较好的方法，其中吹脱－捕集气相色谱法操作简便、所用样品量小、富集需时短、重现性好，应用最广泛。影响吹脱－捕集法的主要因素有吸附剂的应用、吹脱温度、电解质及污染等，研究的主要进展是吹脱－捕集与毛细管色谱的匹配及分析过程的进一步简化等。     

吹脱—捕集气相色谱法分析水中挥发性有机物

挥发性有机物在水质污染中占有重要的地位，顶空气相色谱法是分析水中μｇ／Ｌ水平挥发性有机物较好的方法，其中吹脱－捕集气相色谱法操作简便、所用样品量小、富集需时短、重现性好，应用最广泛，影响吹脱－捕集法的主要因素有中附剂的应用、吹脱温度、电解质及污染等，研究的主要进展是吹脱－捕集与毛细管色谱的匹配及分析过程的进一步简化等。     

食品中人工合成色素快速分离法的改进

食品中合成色素的检验方法，目前国家标准ＧＢ／Ｔ５００９３５—１９９６（以下简称ＧＢ法）采用的有高效液相色谱法和薄层色谱法。ＧＢ法推荐的色素的吸附与解吸方法花费的时间长，步骤烦琐，易造成丢失，不适合批量样品的分析。本文采用离心分离法进行吸附和解吸。试验证明本法简便快速，精密度和准确度都能满足测定要求，尤其适合基层卫生防疫站开展本项工作。１　实验部分１１　试剂　同ＧＢ法，标准品为国家标准物质研究中心提供。１２　ＬＸＪ型离心机，３５×１１ｃｍ玻璃离心管。１３　分析方法１３１　样品的处理　…