大孔树脂吸附分离荆芥总黄酮工艺研究

目的 筛选大孔树脂吸附法分离荆芥总黄酮的最佳洗脱工艺条件.方法 采用D-101型大孔树脂对荆芥总黄酮洗脱吸附,观察上样液流速、浓度、洗脱液浓度对荆芥总黄酮含量影响.结果 实验结果表明,D-101型大孔树脂最佳洗脱工艺参数为上样药液流速3 ml/min,浓度10 mg/ml,洗脱液乙醇浓度70%.结论 D-101型大孔树脂洗脱条件可行方便,适合于荆芥总黄酮分离工艺.     

影响大孔树脂吸附黄连提取液的因素

目的:考察影响黄连提取液在DA201大孔树脂上吸附效率的因素。方法:采用分光光度法,以洗脱液中季胺碱的含量为指标,考察了上样体积、上样量、上样流速、清洗溶剂对黄连提取液吸附效率的影响。结果:在本实验条件下,上样体积<150 mL,黄连浸膏上样量<7.55 mg,上样流速<30 mL/min时,黄连提取液在DA201大孔树脂上能够被完全吸附,20％乙醇可以用作清洗溶剂。结论:DA201大孔树脂对于黄连季铵碱具有良好的吸附能力,可用于黄连季铵碱的分离纯化。     

大孔树脂吸附分离补骨脂总黄酮精制研究

目的筛选大孔树脂吸附法分离补骨脂总黄酮的最佳洗脱条件。方法ZTC-1型大孔树脂对补骨脂总黄酮洗脱吸附,观察上样液流速、浓度、洗脱液浓度对补骨脂总黄酮含量影响。结果最佳洗脱工艺参数为上样药液流速2ml／min,浓度10mg／ml,洗脱液乙醇浓度50％。结论该大孔树脂洗脱条件简单,可用于补骨脂总黄酮精制。     

大孔吸附树脂法富集黄藤生物碱提取物的工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂富集纯化黄藤中生物碱类成分的工艺条件及参数.方法:以生物碱成分的精制度为指标,考察大孔吸附树脂对盐酸巴马汀(黄藤素)的吸附性能和洗脱参数.结果:优选工艺条件为:树脂类型选用D101型,上样药液生药浓度为0.5 g·mL-1,吸附流速为2 BV·h1;先以蒸馏水1BV洗脱,弃去;再以40％乙醇洗脱,收集洗脱液至2BV;然后①将洗脱液回收乙醇,浓缩,蒸干,得黄藤总生物碱,或②将洗脱液回收乙醇,继续浓缩至一定体积(约洗脱液的1/5),用盐酸调pH为2,静置,过滤,沉淀在70℃以下烘干,粉碎,即为黄藤素粗品;滤液,加15％KI (W/V)进行再次沉淀,静置,过滤,沉淀在70℃以下烘干,粉碎,得药根碱提取物.结论:所建立的大孔吸附树脂纯化法工艺流程简单、可行,盐酸巴马汀成分的转移率为55％,比传统工艺(约24％) 高2.3倍,并且能得到药根碱提取物.     

正交试验优选大孔树脂吸附纯化乌头碱工艺

目的：优选大孔吸附树脂提取纯化附子中总生物碱的工艺条件。方法：应用正交设计安排试验因素，以干物质量和乌头碱含量为指标，比较不同工艺条件对乌头类生物碱的提取分离效果。结果：不同上样液的pH对生物碱的吸附影响非常显著，洗脱液乙醇浓度对生物碱的洗脱效果有显著影响。综合得率和生物碱含量的影响因素，确定最佳提取条件为：上样液pH为10，浓度为0．0578mg&#183;ml^-1（乌头碱），洗脱液（乙醇）浓度为90％。结论：本法的工艺条件可用于含乌头类生物碱的药材提取或中药制剂的制备。     

草木樨药材中香豆素类化合物提取分离纯化研究

目的：建立草木樨药材中主要活性成分香豆素类化合物工业化提取分离纯化方法与条件。方法：通过比较不同的提取条件；有机溶剂萃取法与大孔树脂分离纯化，采用HPLC法测定香豆素。结果：药材最佳提取工艺：取草木樨药材粗粉，加50％乙醇回流提取3次，每次提取1．0h，溶媒用量依次为20，15，12倍。纯化最佳工艺：选用YWD07D1型大孔吸附树脂，为200g药材／L溶液，上样树脂柱径高比为1：7，药材和树脂用量比为7：1。上样后先用3倍柱体积去离子水洗脱，再用3倍柱体积80％乙醇洗脱。收集80％乙醇洗脱液，50℃减压浓缩。结论：总有效部位以香豆素计含量达到50％以上。     

大孔吸附树脂分离纯化淫羊藿EF5黄酮

目的：采用HPLC法和UV法监测AB-8大孔吸附树脂分离纯化以淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和宝藿苷I这五种黄酮为主要成分的淫羊藿EF5黄酮并筛选出最佳分离纯化工艺参数。方法：采用UV法,以淫羊藿总黄酮洗脱率为指标,考察树脂对淫羊藿总黄酮的吸附容量、解吸附率、吸附动力学,以确定树脂分离纯化淫羊藿EF5黄酮的最佳吸附性能;采用HPLC法,以淫羊藿EF5黄酮中五种黄酮单体的洗脱率为指标,考察洗脱液浓度和洗脱液用量等参数,确定淫羊藿EF5黄酮的最佳洗脱参数。结果：AB-8大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮的吸附容量以湿树脂计为（58.37±2.36）mg·g-1,解吸附率为（86.77±2.32）%,最佳吸附时间为180min,最佳洗脱液为60%乙醇,最佳洗脱液用量为5BV,纯化后真空干燥所得棕褐色淫羊藿EF5黄酮粉末中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷和宝藿苷I的含量分别为3.51%、4.87%、1.22%、33.05%、1.36%,淫羊藿EF5黄酮纯度为44%。结论：AB-8大孔吸附树脂分离纯化得到的淫羊藿EF5黄酮的纯度较高,适合工业生产。     

AB-8大孔树脂对甘草提取液的最佳动态纯化条件

为优选出AB-8型大孔树脂对甘草酸的最佳动态吸附及解吸条件。我们采用正交试验法优选AB-8大孔树脂对甘草提取物的最佳动态吸附工艺,采用单因素实验优选解吸纯化的最佳工艺进行综合分析。通过对数据的直观分析和方差分析得出上柱药液浓度对吸附量有显著影响,最佳上样条件为A3B1C2,即上柱液浓度为0．5g／ml,径高比为1：8,流速为2ml／min为最佳上样条件,采用30％的乙醇洗脱杂质,采用80％的乙醇富集甘草酸。     

平贝母总生物碱分离纯化的研究

目的：研究平贝母总生物碱提取的最佳工艺条件。方法：实验采用大孔吸附树脂富集纯化平贝母总生物碱．以平贝母提取液中总生物碱含量为指标,采用正交实验设计将提取工艺条件进行优化。结果与结论：平贝母提取的最佳工艺条件是：A2B3C3,即上样pH=9．0、低浓度乙醇浓度50％和低浓度乙醇用量4BV。     

大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺研究

目的优选大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺研究。方法以丹参总酚酸的含量为指标,对大孔吸附树脂的型号、吸附条件、洗脱条件进行了考察。结果最佳工艺条件为采用D101型大孔吸附树脂,最大上样量为药液质量浓度104 mg·mL-1,除杂洗脱用水量为3 BV,洗脱剂乙醇浓度为60%,乙醇用量为3 BV。结论该工艺可用于纯化丹酚酸类成分。     

Box-Behnken设计优化金雀花中总黄酮纯化工艺研究

目的 研究大孔吸附树脂纯化金雀花中总黄酮的工艺条件。方法 以乌鲁木齐石人沟采集的金雀花为原料,以超声提取的方法得到总黄酮粗提物,对比7种大孔吸附树脂对金雀花中总黄酮的吸附-解吸效果,采用Box-Behnken设计优化总黄酮纯化工艺,以树脂的吸附率和解吸率为指标,考察进样液浓度、进样体积、进样流速、洗脱液、洗脱体积、洗脱流速等因素对纯化效果的影响。结果 筛选得到AB-8型大孔吸附树脂为最适树脂,并获得最佳吸附条件和解吸条件,吸附条件：进样浓度为1.14 mg·mL^-1、进样体积为2.8 BV、进样流速为2.5 mL·min^-1;解吸条件：洗脱液浓度为70%、洗脱体积为2.0 BV、洗脱流速为3.0 mL·min^-1。在此条件下的总黄酮百分含量从1.72%提高到了22.95%,纯度升高了13.3倍。结论 本纯化工艺操作简便、可行,为金雀花中总黄酮的进一步研究提供了实验依据。     

大孔树脂纯化核桃楸皮总黄酮工艺

目的大孔树脂纯化核桃楸皮总黄酮的工艺优化。方法以大孔树脂D-101、AB-8、NKA-2和HPD-826对总黄酮的吸附率和解吸率为指标筛选树脂种类,并对优选树脂的吸附特性和各影响因素进行研究,优化工艺条件。结果 AB-8具有较好的吸附率和解吸率,最佳纯化工艺为上样液的pH为7.0,总黄酮质量浓度为4.26 g·L^(-1),上样流速为0.9 mL·min(-1),上样流速为0.9 mL·min^(-1),洗脱溶剂为体积分数为50%的乙醇,洗脱体积为108 mL。经AB-8大孔树脂纯化1次后,核桃楸皮总黄酮含量提高至原来的3.12倍。结论 AB-8大孔树脂能较好地用于核桃楸皮总黄酮的纯化。     

离子交换-反相色谱纯化育亨宾

目的从育亨宾树皮中提取的育亨宾粗品,一般纯度较低(10%左右)。本文研究纯化育亨宾粗品的方法。方法结合离子交换与反相色谱两种方法,考察了洗脱条件对纯化效果的影响。结果采用1×2型阳离子交换树脂,以乙醇-水-氨水(40∶55∶5)为洗脱液,洗脱的育亨宾纯度最高;然后用C18反相色谱进一步纯化,流动相为甲醇-水(含0.01%三氟乙酸),甲醇浓度按3%,30%,40%,95%分阶段增加,洗脱液中的育亨宾纯度提高至71.2%。结论这项工艺具有成本低、收率高、纯度好、步骤少的特点,在天然产物的分离纯化方面具有潜在的应用价值。     

大孔吸附树脂纯化蜘蛛香总黄酮的工艺研究

目的 建立大孔树脂富集纯化蜘蛛香总黄酮工艺方法。方法 对D-101、AB-8、HPD-600、D-301 4种不同极性大孔树脂进行吸附率和解吸率筛选,确定选择HPD-600树脂。考察了HPD-600树脂上样量、pH值、上样体积流量、上样液浓度、洗脱液配比、酸液浓度、乙醇体积分数、洗脱剂用量对蜘蛛香总黄酮的影响,优化大孔树脂纯化工艺参数。结果 HPD-600树脂装柱,上样浓度为3.03 mg/mL,上样容量为24.24 mg/g,先0.1 mol/L HCl的10%乙醇溶液洗脱除杂,直至洗液颜色不再变浅、固形物含量不再增加,后用0.1 mol/L HCl的80%乙醇溶液,洗脱体积流量1 mL/min,洗脱5倍柱体积,收集洗脱液减压浓缩至干得提取物。结论 HPD-600树脂适用于蜘蛛香中总黄酮的纯化,可使蜘蛛香总黄酮质量分数达55.25%,收率可达39.01%。     

大孔树脂分离纯化刺五加中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的工艺研究

目的研究大孔树脂分离纯化刺五加中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的工艺。方法比较了4种不同类型的大孔树脂对刺五加中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的吸附解吸性能,确定适宜的树脂类型和最佳纯化工艺条件。结果AB-8型大孔树脂对紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的吸附性能及解吸效果较好。最佳工艺条件为上样浓度：0．5g·mL^-1,吸附流速：2BV·h^-1,上样量：5BV,洗脱剂：30％的乙醇,用量：11BV,洗脱流速：1BV·h^-1。纯化后的终产品中紫丁香苷、剌五加苷E和异嗪皮啶的含量分别为3．13％,1．82％和0．42％。结论AB-8型大孔树脂用于同时富集紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。     

HPD300型大孔吸附树脂分离纯化白芍总苷的工艺研究

目的:优化HPD300型大孔吸附树脂分离纯化白芍总苷的工艺条件。方法:考察上柱药液的pH值、药液的浓度、柱径/柱高的比例、洗脱乙醇浓度、洗脱溶剂用量、上样流速考察、最大上样量及洗脱流速,确定纯化工艺条件。结果:HPD300型大孔吸附树脂分离纯化白芍总苷的工艺条件为上样浓度0.1g生药/mL,流速4BV.h-1,树脂柱径/高比为1∶11,以5倍柱体积水洗脱,继以7倍柱体积50%乙醇洗脱。结论:确定工艺条件下,纯化白芍总苷效果良好,芍药苷的纯度可达50%以上,白芍总苷纯度可达80%以上。     

解吸方法对头孢菌素C提取质量的影响

目的研究不同的解吸方法对头孢菌素C提取质量的影响。方法将头孢菌素C发酵上清液通过XAD16大孔吸附树脂进行吸附,然后分别采用单一浓度解吸(均一解吸)及梯度浓度解吸的方法进行解吸。结果梯度浓度解吸与单一浓度解吸相比,解吸液的纯度提高3.23%,解吸收率提高2.3%。结论梯度浓度解吸法比单一浓度解吸法具有更多的优势,值得推广和应用。     

毛连菜总酚含量测定和纯化工艺研究

目的 建立毛连菜总酚的含量测定方法,并优选其大孔吸附树脂纯化工艺。方法 采用紫外-可见分光光度法测定毛连菜总酚的含量,以吸附量、解吸率、解吸量等指标优选毛连菜总酚的大孔吸附树脂富集纯化工艺。结果 所建立的质量控制方法的精密度、重复性和稳定性良好,其RSD均<3.0%。优选出了HP-20树脂对毛连菜总酚有较好的吸附、解吸性能,最佳工艺：上样的毛连菜水溶液总酚浓度为8.54 mg·mL^-1,上样体积为1 BV,控制流速为2 BV·h^-1。先用水和10%乙醇洗去杂质,用量各4 BV,收集4 BV的30%乙醇和3 BV的50%乙醇洗脱液,浓缩,即得。结论 本实验建立的质量控制方法简单、准确,经HP-20树脂分离纯化,毛连菜总酚的纯度可达87%以上,且工艺稳定。