GI—Ⅱ型渗透陶瓷中氧化铝坯体和烧结体的孔隙分析

目的 研究GI－Ⅱ型渗透陶瓷氧化铝坯体的烧结体的孔隙特征,分析其氧化铝多孔结构的形成机理和在渗透陶瓷增强补韧中的作用。方法 用BI－XDC粒度分析仪分析氧化铝粉体粒度的质量组成,压汞法测试氧化铝坯体和1125℃烧结的氧化铝烧结体的开孔孔隙分布特征,扫描电镜观察氧化铝烧结前后的微观结构。结构 氧化铝粉体细颗粒分布在0．09－0．1μm,0.2-0.5μm,粗颗粒主要分布在1．5－4．5μm,在质量上以粗颗粒为主。氧化铝坯体中孔隙在烧结后增大。坯体中孔隙半径集中在0．2531μm,在质量上以粗颗粒为主。氧化铝坯体中孔隙在烧结后增大。坯体中孔隙半径集中在0．2531μm,烧结体中孔隙半径集中在0．3081μm;平均半径由0．0956μm变为0．1102μm。扫描电镜观察烧结后的氧化铝中的小颗粒相互部分融合,而大颗粒无此现象。结论 氧化铝粒度组成有利于形成多孔可渗透氧化铝结构。这种多孔结构既是GI－Ⅱ型渗透陶瓷的形态骨架,也是力学骨架,是提高渗透陶瓷复合体力学性能的关键。     

GI-Ⅱ型渗透陶瓷收缩率和弯曲强度测试

目的　测试 GI- 型渗透陶瓷收缩率和强度 ,为其临床应用提供依据。方法　粉浆涂塑氧化铝 ,制作坯体 ,112 5℃烧结 2小时 ,再分为两组 ,分别在 112 5℃和 110 0℃下用玻璃渗透 6小时 ,完成 GI- 型渗透陶瓷试件。而后测试坯体和渗透陶瓷的长度 ,计算收缩率 ,并用三点弯曲法测试渗透陶瓷强度。结果　 112 5℃渗透的渗透陶瓷收缩率、强度及 Weibull模数分别为 0 .2 89± 0 .15 5 %、36 7.7± 76 .1MPa和 4.79;110 0℃渗透的渗透陶瓷分别为 0 .2 5 3± 0 .0 43%、377.5± 6 4.4MPa和 5 .5 2。两者比较无统计学差异 (P>0 .0 5 ) ,但两组渗透陶瓷强度与30 0 MPa比较均有统计学差异 (P<0 .0 5 )。结论　渗透陶瓷收缩完全可以隙料和石膏膨胀所补偿 ,其强度能满足全瓷桥核型材料的要求 ,可供制作全瓷冠桥核型。     

基体烧结温度对氧化铝-氧化锆纳米复合渗透陶瓷力学性能的影响

目的 研究不同基体烧结温度对氧化铝-氧化锆纳米复合渗透陶瓷力学性能的影响.方法 采用不同的基体烧结温度制备氧化铝-氧化锆纳米复合渗透陶瓷,测试其抗弯强度和断裂韧性;扫描电镜观察其显微结构.结果 基体烧结温度采用1 250、1 300、1 350 ℃所得复合渗透陶瓷的3点弯曲强度和断裂韧性测试结果差异无统计学意义. 结论在不同基体烧结温度下,氧化铝-氧化锆纳米复合渗透陶瓷都表现出良好的力学性能.     

凝胶注模成型技术对牙科玻璃渗透复合铝瓷性能的影响

目的 采用凝胶注模成型技术结合涂塑技术制备Vita In-ceram氧化铝渗透陶瓷,探讨该技术对玻璃渗透复合铝瓷性能和渗透速率的影响.方法 根据不同的氧化铝坯体制备工艺分别制备以下3组试件:A组采用凝胶注模成型坯体,B组在采用Vita涂塑技术制备铝浆时添加AM和MBAM使浆料原位聚合成坯体,C组采用Vita产商推荐操作制备坯体.对3组坯体进行半烧结,渗透,形成玻璃复合铝瓷,研究氧化铝基体的凝胶注模成型、渗透和玻璃复合铝瓷的性能.结果 3组氧化铝试件烧结后和渗透后的线收缩率小,均小于0.11%:凝胶注模成型技术可提高玻璃渗透复合氧化铝的渗透速率;渗透后A组和B组强度分别达383 MPa和384 Mpa,满足临床上全瓷冠内核材料的强度要求.结论 凝胶注模成型技术可提高玻璃渗透复合氧化铝的渗透速率.凝胶注模成型工艺适用于制备全瓷冠基底冠.     

GI-Ⅱ型着色渗透玻璃渗透工艺与渗透深度关系的研究

目的　探讨不同的熔融渗透时间和温度下 ,玻璃在氧化铝中的渗透深度。方法　制作 Vita In-Ceram Alum ina和 GI- 氧化铝预烧体 ,分别用 A2和 IG2色玻璃进行渗透。按渗透时间不同分为 30、6 0、90、12 0、15 0和 180分钟组 ,渗透温度 110 0℃ ;按渗透温度不同分为 10 6 0、10 80、110 0、112 0和 1140℃温度组 ,渗透时间 1小时。用带标尺体视镜 (× 10 )分别测量各组的渗透深度。结果　渗透深度和时间的平方根呈线性关系 ,Vita和 GI- 组相关系数分别为 0 .9886和 0 .9932 ,回归方程分别为 d2 =0 .112 2 t- 0 .495 5和 d2 =0 .16 38t+0 .5 873;随渗透温度的升高 ,Vita的渗透速率增加 ,高于 110 0℃后下降 ,GI- 的趋势则相反。结论　 GI- 型玻璃具有较好的渗透性能 ,在 110 0℃的渗透温度下 ,推荐单冠和前牙桥体的渗透时间分别为 1小时和 3小时     

氧化铝-氧化锆纳米复合渗透陶瓷低温补偿代型材料适合性研究

目的 研究氧化铝-氧化锆纳米复合渗透陶瓷低温补偿代型材料的适合性.方法 在一个标准代型基础上分别制备8个氧化铝-氧化锆纳米复合渗透陶瓷底层冠,粘结后测定低温补偿代型材料的适合性.结果 采用低温补偿代型材料制作的氧化铝-氧化锆纳米复合渗透陶瓷表现出良好的适合性,平均绝对边缘间隙量57.42μm,在120μm的临床可接受范围内.结论 氧化铝-氧化锆纳米复合渗透陶瓷低温补偿代型材料具有良好的适合性.     

放电等离子烧结制备纳米羟基磷灰石-氧化锆复合陶瓷

目的 制备保持羟基磷灰石生物活性的新型纳米羟基磷灰石-氧化锆复合陶瓷.方法 湿球磨法制备羟基磷灰石与氧化锆复合粉体,复合陶瓷素坯制作后,放电等离子烧结制备新型纳米羟基磷灰石-氧化锆复合陶瓷,X射线衍射分析及扫描电子显微镜观察复合陶瓷的晶相与超微结构.结果 复合陶瓷经X射线衍射分析显示其中有羟基磷灰石相和四方相氧化锆,未发现其他物质以及其他相的氧化锆.扫描电镜下氧化锆相呈白色,羟基磷灰石相呈黑色;黑白区域间隔存在,呈现均匀散在分布,白色区域略多于黑色区域,未见明显孔隙存在. 结论 用放电等离子法制备得到的复合陶瓷均匀、致密,无明显气孔存在,无羟基磷灰石或氧化锆单一组分的团聚,提示两组分在烧结过程中未发生反应.     

放电等离子烧结制备纳米羟基磷灰石-氧化锆复合陶瓷

目的制备保持羟基磷灰石生物活性的新型纳米羟基磷灰石-氧化锆复合陶瓷。方法湿球磨法制备羟基磷灰石与氧化锆复合粉体,复合陶瓷素坯制作后,放电等离子烧结制备新型纳米羟基磷灰石-氧化锆复合陶瓷,X射线衍射分析及扫描电子显微镜观察复合陶瓷的晶相与超微结构。结果复合陶瓷经X射线衍射分析显示其中有羟基磷灰石相和四方相氧化锆,未发现其他物质以及其他相的氧化锆。扫描电镜下氧化锆相呈白色,羟基磷灰石相呈黑色;黑白区域间隔存在,呈现均匀散在分布,白色区域略多于黑色区域,未见明显孔隙存在。结论用放电等离子法制备得到的复合陶瓷均匀、致密,无明显气孔存在,无羟基磷灰石或氧化锆单一组分的团聚,提示两组分在烧结过程中未发生反应。     

纳米氧化铝玻璃复合体强度及断裂韧性的研究

为了研制出一种能被牙科计算机辅助制作技术加工并能被镧硼硅玻璃渗透的多孔氧化铝块，采用α型高纯度、超细氧化铝粉末，经等静压处理，在１３５０℃下烧结成多孔氧化铝坯体，经镧硼硅玻璃渗透，制作氧化铝玻璃复合体，并对其密度、强度、断裂韧性进行测试。结果显示：多孔氧化铝坯体密度为２．１２ｇ／ｃｍ３，三点弯曲强度为１０２ＭＰａ，断裂韧性为１．６１ＭＰａｍ１／２，氧化铝玻璃复合体体积密度为３．８５ｇ／ｃｍ３，三点弯曲强度为３８５ＭＰａ，断裂韧性为４．０５ＭＰａｍ１／２。扫描电镜及Ｘ线能谱分析表明，镧硼硅玻璃在经１１５０℃保持６小时热处理后，能够完全渗透厚３ｍｍ的多孔氧化铝坯体。提示用这种方法制作的氧化铝块可以满足临床的需要。     

全瓷桩核断裂强度的研究

目的　比较在氧化铝 -氧化锆纳米复合渗透陶瓷桩上直接烧结形成纳米复合渗透陶瓷核、粘接瓷核及堆塑复合树脂核三种桩核结合方式对瓷桩断裂强度的影响。方法　采用自行研制的氧化铝 -氧化锆纳米复合渗透陶瓷 ,制备全瓷桩试件 ,随机分为 3组 ,每组 5件。 A组 :在瓷桩上直接烧结形成瓷核 ;B组 :在瓷桩上粘接瓷核 ;C组 :在瓷桩上直接堆塑光固化复合树脂核。在 INSTRON 4 30 2电子力学万能试验机上垂直瓷桩长轴加载 ,测试瓷桩断裂强度。结果　组间断裂强度差异无统计学意义 (P>0 .0 5 )。结论　在氧化铝 -氧化锆纳米复合渗透陶瓷桩上直接烧结形成氧化铝 -氧化锆纳米复合渗透陶瓷核的结合方式 ,对陶瓷桩的断裂强度无影响。     

反复玻璃渗透对In-Ceram氧化铝基底微观结构的观察

目的 :研究In Ceram氧化铝基底在玻璃料渗透前及反复多次玻璃料渗透后样本的微观结构 ,探讨渗透次数对微观结构的影响 .方法 :分别观察玻璃料渗透前、玻璃料渗透 1～ 5次的样本的SEM断面 .结果 :In Ceram氧化铝烧结后 ,形成了连续开放的多孔网状结构 .玻璃料渗透后 ,氧化铝颗粒之间的孔隙被渗透玻璃充盈、占据 ,二相互相锁结 .结论 :In Ceram氧化铝基底在渗透前后 ,微观形貌发生明显改变 ;随着渗透次数的增加 ,渗透深度逐渐加深 ,微观结构也更为致密反复玻璃渗透对In-Ceram氧化铝基底微观结构的观察@刘冰 @王忠义 @李旬科 …     

球磨介质对玻璃渗透氧化铝复合材料微观结构的影响

目的：探讨球磨介质对玻璃渗透氧化铝复合材料微观结构的影响．方法：在粉体球磨时选用了两种不同的球磨介质-玛瑙和Al2O3制备玻璃渗透氧化铝复合材料．采用扫描电镜观察微观形貌,采用EDAX进行分析局部成分．结果：在粉体球磨过程中,玛瑙球磨介质会形成碎屑进入到Al2O3粉体中,在后续的烧结过程中,玛瑙碎屑和Al2O3粉体发生低共熔反应形成先驱玻璃相,阻碍了后续玻璃渗透过程的进行,从而在最终的复合材料中保留了玛瑙碎屑所形成的缺陷孔．而使用Al2O3球磨介质的复合材料中无此缺陷．结论：使用Al2O3球磨介质,可以显著减少氧化铝渗透玻璃复合材料中的缺陷气孔．     

烧结温度对牙科氧化锆陶瓷部分物理机械性能的影响

目的研究烧结温度对氧化锆陶瓷的机械性能及可加工性能的影响.方法纳米级氧化锆(ZrO2)粉体,由3mol%氧化钇(Y2O3)稳定,经干压成型,于800℃～1300℃之间,间隔50℃烧结,测试不同烧结温度瓷块的密度、硬度和断裂韧性并测算可加工性能.结果800℃～1300℃温度范围内,随着烧结温度的提高,氧化锆陶瓷的密度、硬度和断裂韧性均呈现逐步上升趋势.在所设定的温度范围内,纳米3mol%Y2O3-ZrO2粉体在1200℃基本完成烧结(>99%理论密度),当烧结温度为900℃时瓷块的可加工指数达到最高,显著优于其它各温度段(P<0.05).结论纳米氧化锆粉体能在较低的烧结温度达到完全致密;通过对3mol%Y2O3-ZrO2粉体烧结温度的控制可以调节氧化锆瓷块的机械性能和可加工性,降低加工成本满足牙科CAD/CAM加工所需材料的要求.     

凝胶注模固化及真空干燥优化ZTA牙科陶瓷的性能

目的:研究影响氧化锆增韧氧化铝(ZTA)牙科陶瓷性能的凝胶注模成型固化反应过程和真空干燥条件,探索优化可应用于全瓷牙冠制备的工艺.方法:采用凝胶注模成型制备ZTA:①在不同固化温度下分别制备样品,检测各组试样在固化过程中表面相对硬度变化;烧结各组试件,测试其抗弯强度、线收缩率;确定最佳制备参数.②采用前期得到最佳参数制备、固化样品,再置于不同温度及真空度进行干燥,检测各时点素坯相对含水率,及烧结后各组试件的强度和收缩率.结果:①40 ～ 70℃的升温条件能加速凝胶固化速率,而高于80℃的高温度段将会造成陶瓷性能下降.②升温真空环境能极大缩短凝胶陶瓷干燥时间,但失衡的温度-真空度配比将会导致陶瓷毁灭性破坏.结论:凝胶注模成型的ZTA陶瓷在50 ～ 60℃进行凝胶化反应,20 min完全固化,再于0.08 ～ 0.09 MPa的真空度下,70 ～80 ℃干燥,2.5h凝胶湿坯即可干燥完全.该ZTA陶瓷成型固化及干燥的制备工艺具有在口腔全瓷牙冠修复临床应用的前景.     

纳米MgTiO3对Mg(Ca)TiO3微波介质陶瓷烧结行为及介电性能的影响

为了降低MgTiO3CaTiO3陶瓷体系的烧结温度,以钛酸丁酯、醋酸镁为原料,采用溶胶凝胶法制备MgTiO3陶瓷纳米粉体。通过DTA、XRD、FTIR、SEM等观察到纳米MgTiO3陶瓷粉体颗粒分布均匀,粒度约为100 nm,并且成相良好。以MgTiO3纳米粉体按不同比例掺入固相合成的MgTiO3CaTiO3陶瓷体系中,并对该纳米复相陶瓷的烧结性能和介电性能进行了研究。结果表明：当MgTiO3纳米粉体的掺杂摩尔分数为20%时,体系的烧结温度从1 350 ℃降至1 250 ℃,体积密度达到理论密度的97%以上,并且具有良好的介电性能：εr=19.3, tan σ= 1.31×10-3(1.23 MHz)。     

三种不同全瓷系统底层冠适合性的比较

目的研究三种不同全瓷冠系统制作的底层冠边缘适合性。方法以金属烤瓷冠作为对照组,加工一个金属主代型,然后复制20个环氧树脂代型,随机分为4组,分别制作金属烤瓷冠、IPS-Empess(压铸瓷)全瓷、Cerec 3(椅旁牙科计算机辅助设计与辅助制作)全瓷、GI-Ⅱ(玻璃渗透氧化铝)全瓷底层冠各5个,用扫描电镜(SEM)来评价冠的适合性。结果各种全瓷系统边缘适合性之间有显著差异(P<0.05)Ⅰ,PS-Em-press 2系统制作的冠边缘的间隙最小,GI-Ⅱ系统制作全瓷冠的边缘间隙最大。结论三种全瓷系统底层冠的边缘适合性都在120μm临床接受的范围之内,IPS-Empess系统边缘间隙最小且均匀一致,边缘适合性最高,GI-Ⅱ系统边缘间隙最大且不均匀,适合性最差。     

麇角超细粉体表征及其水溶性蛋白质溶出度研究

目的对麋角不同粒度粉体进行表征,比较超细粉和普通粉主要成分水溶性蛋白质的溶出度。方法通过粒径、休止角、堆密度、松密度等参数对麋角不同粒度粉体进行表征;通过考马斯亮蓝G-250法测定水溶性蛋白的溶出度,比较麋鹿角超细粉和普通粉的差异。结果与普通粉比较,麋角超细粉颗粒大小均匀,平均粒径小于32μm,堆积密度和松密度均有所下降;提取温度、时间对麋角粉体的溶出均有影响,超细粉95℃水浴提取180min后,水溶性蛋白质基本完全溶出,而普通粉仅溶出67%,超细粉水溶性蛋白质含量是普通粉的1.41倍。结论麋角经超微粉碎技术后粉体颗粒大小分布均匀,孔隙率增加,比表面积显著提高,细胞膜破碎度增大,有利于药效物质成分的溶出。     

反复烧结对 In-Ceram全瓷冠适合性的影响

[目的]研究体瓷的反复烧结对In-Ceram全瓷冠适合性的影响.[方法]制作In-Ceram后牙全瓷冠试件50个.试件分为5组.对照组为氧化铝底层冠,实验组依体瓷烧结次数分为4组,即烧结3次、5次、7次和9次.采用片切法,用万能工具显微镜测量冠边缘,轴壁和面与代型之间的粘固剂厚度.[结果]对照组和实验各组(烧结3次、5次、7次和9次)冠边缘粘固剂厚度分别为69μm、74μm、64μm、68μm和65μm;各组的平均粘固剂厚度依次为61μm、63μm、58μm、63μm和59μm.实验各组与对照组各测量点之间的粘固剂厚度的差异无显著性;实验各组与对照组之间的平均粘固剂厚度的差异无显著性.[结论]在实验条件下,体瓷的反复烧结对In-Ceram全瓷冠的适合性无影响.In-Ceram全瓷冠在瓷烧结热循环中的尺寸稳定性较好.     

珍珠、牛黄超细粉体的表征

目的 探索珍珠、牛黄普通粉和超细粉间理化特性的差异。方法 通过粒径、分布宽度、松密度、休止角及比表面积测定等方法对其普通粉和超细粉体进行表征。结果 与普通粉相比。超细粉体颗粒大小均匀，平均粒径d90小于30μm。较普通粉降低6.9～16．5倍；松密度下降；比表面积提高2．4～5．4倍。结论 珍珠、牛黄经超细粉碎后,颗粒大小分布均匀，球性度及均质度明显改善；粉体孔隙率增加。流动性增强。比表面积显著提高，从而使药物与机体亲和力变大。化学反应速率增加。药物的疗效大大提高。     

氧化锆含量对氧化锆渗透陶瓷半透性的影响

[目的]探讨氧化锆渗透陶瓷基体中氧化锆质量分数由0％增加至30％,氧化锆渗透陶瓷半透性的变化.[方法]将实验样本按氧化锆占基体质量分数0％、2.5％、5％、7.5％、10％、20％和30％分成7个组.各组基体烧结及玻璃渗透后打磨抛光,采用光谱扫描色度仪测量透射率.[结果]随着氧化锆质量分数的增加,氧化锆渗透陶瓷的透射率由0.406％降低至0.058％.氧化锆含量高于10％后,透射率的下降趋势变平缓(P＜ 0.001).[结论]氧化锆含量对氧化锆渗透陶瓷的透光性有直接影响.氧化锆含量为10％时,氧化锆渗透陶瓷已基本不透光.氧化锆含量高于10％,对透光性的影响作用降低.