6－甲氧基－2－萘乙酮制备的改进

６－甲氧基－２－萘乙酮制备的改进南柱石（湖北制药厂药物研究所，襄樊４４１０２３）ＩＭＰＲＯＶＥＤＰＲＥＰＡＲＡＴＩＯＮＯＦ６－ＭＥＴＨＯＸＹ－２－ＡＣＥＴＯＮＡＰＨＴＨＯＮＥ￥ＮＡＮＺｈｕ－Ｓｈｉ（ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＰｈａｒｍａｃｅｔｕｔｉｃｓ，...     

dl－2－（6－甲氧基－2－萘基）丙酸精制工艺改进

ｄｌ－２－（６－甲氧基－２－萘基）丙酸精制工艺改进寇风琴，于晓丽（内蒙古赤峰制药厂，０２４００１）ＩＭＰＲＯＶＥＤＰＵＲＩＦＩＣＡＴＩＯＮＯＦｄｌ－２－（６－ＭＥＴＨＯＸＹ－２－ＮＡＰＨＴＨＹＬ）ＰＲＯＰＩＯＮＩＣＡＣＩＤ￥ＫＯＵＦｅｎｇ－Ｑｉｎ；Ｙ...     

2-溴-6-甲氧基萘合成的改进

2-溴-6-甲氧基萘(1)是合成非甾体抗炎药萘普生和萘普酮(萘丁美酮)的重要中间体。常规合成法是2-萘酚(2)溴化,得二溴物(3),再用锡粉还原得4,然后甲基化,得产品1。此法成本较高。故应寻找一种廉价的还原剂代替锡粉。作者曾用锌粉作还原     

6-甲氧基-2-萘丙酮的萘1-取代占位制备

2—甲氧基荼通过溴化、丙酰化和脱溴三步反应合成了6—甲氧基—2—萘丙酮。研究并优化了溴化反应中溶剂的用量和丙酰化的工艺条件。结果表明，经优化工艺能明显减少溴化反应的溶剂用量，6—甲氧基—2—萘丙酮的得率达到87．8％。     

萘普生中间体6-甲氧基-2-乙酰萘的容量测定法

6-甲氧基-2-乙酰萘(以下简称乙酰萘)是合成解热镇痛药萘普生的主要中间体之一,其含量测定曾有资料用重量法以2,4-二硝基苯肼与酮生成2,4-二硝基苯腙沉淀来测     

萘丁美酮中间体6-甲氧基-2-萘甲醛的合成

目的制备6-甲氧基-2-萘甲醛。方法以2-甲氧基萘为原料,经溴代、还原、甲醛化制得终产物。结果反应总收率71.5%,产物结构由1H-NMR光谱确证。结论该方法简单,后处理容易,副产物较少,适合工业化生产。     

对甲氧基—α—溴代苯乙酮的合成

对甲氧基 - α-溴代苯乙酮 (1 )是合成雌激素类药物雷洛昔芬 (raloxifene)的主要中间体。可以对甲氧基苯乙酮 (2 )为原料 ,在不同溶剂中进行溴化得到 :(1 )在醋酸中用溴的醋酸溶液溴化 ,收率 67% [1] ;(2 )在氯仿中溴化 ,乙醇重结晶[2 ] ;(3)在甲醇中溴化 ,可定量得到 [3] ;(4)于乙醚和 1 ,4-二烷的混合溶剂中溴化 ,乙醇重结晶 ,收率 96% [4 ] 。方法 4收率很高 ,但溴化后处理繁琐 ,使用大量乙醚的安全问题不易解决 ,1 ,4-二烷亦较昂贵。我们参照文献[5] ,将 2在甲醇中以溴的甲醇溶液进行溴化 ,收率90 % ,方法简便 ,纯度高 ,无需重结晶…     

6-甲氧基-2-丙酰基萘合成方法的改进

以二氯乙烷和硝基甲烷代替硝基苯作为制备6-甲氧基-2-丙酰基萘(1)的溶剂，革除了毒性较大的硝基苯．改进后的工艺操作方便，产物收率高，质量也有明显提高．是一种适合工业生产的方法。     

6-甲氧基-2-乙酰萘的醋酐合成法

6-甲氧基-2-乙酰萘是合成萘普生、萘普酮等非甾体消炎药的重要中间体,其合成方法是在无水三氯化铝存在下,用硝基苯作溶媒,进行Friedel-Crafts反应,在2-萘甲醚     

6-甲氧基四氢萘的质量分析

6-甲氧基萘满酮-[1](Ⅳ)是口服避孕药18-甲基炔诺酮的中间体。其合成工艺路线如下:由(Ⅰ)至(Ⅳ)三步连乘重量收率为52％。其中,β-萘甲醚(Ⅱ)于醋酸水溶液中用Raney镍氢化后,分出油层6-甲氧基四氢萘(Ⅲ),仅以折光率控制质量,不加纯化直接投入下步氧化而得Ⅳ。由于中间体缺乏合适的质量分析和控制,所以Ⅳ的收率、质量有时不很稳定,给生产带来一定问题。事实上,Ⅱ的氢化还原产物还是较复杂     

2—丙酰—6—甲氧基萘的气相色谱测定法

2-丙酰-6-甲氧基萘(简称丙酰物)是非甾体消炎镇痛药萘普生一条合成路线的重要中间体。本文采用气相色谱法,以正二十四烷为内标,测定丙酰物的含量,获得较满意结果。一、材料与方法 1.仪器和试药: 岛津GC-15A气相色谱仪,C-R4A数据处理机;正二十四烷系色谱试剂,含量≥99％;丙酰物对照品系本系药化教研室提供,含量99％。     

2，6－二羟基－3－甲酰－4－甲氧基－5－甲基苯甲酸甲酯的合成

报道了以２，６－二羟基－３－甲基－４－甲氧基苯甲酸甲酯为原料，用Ｖｉｌｓｍｅｉｅｒ甲酰化反应制备标题化合物的新方法。     

1—（6甲氧基—2—萘基）乙醇的合成

１┐（６┐甲氧基┐２┐萘基）乙醇的合成ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦ１┐（６┐ＭＥＴＨＯＸＹ┐２┐ＮＡＰＨＴＨＹＬ）ＥＴＨＡＮＯＬ倪赤友＊胡昌（中国医药研究开发中心，北京１０２２０６）ＮＩＣｈｉ－Ｙｏｕ＊，ＨＵＣｈａｎｇ（ＮａｔｉｏｎａｌＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏ...     

1-(6-甲氧基-2-萘基)丁-1,3-二酮的工艺改进

非甾体抗炎、镇痛、解热药萘普酮(Nabumetone,1)[本刊1985,16:147],由于使用易燃易爆以及腐蚀性强的乙醚、氢化钠和乙酰氯等原料合成,难以实现工业化。我们对酰化、缩合的工艺条件进行了较大改进,使原料易得、成本降低,收率与前相仿而质量有所提高。合成路线如下(括号内为原工艺使用的试剂):     

6，7－二甲氧基－2，4－二羟基喹唑啉合成工艺的改进

以藜芦醛（２）为原料经硝化－氧化得硝基酸４，再按类似物６－甲氧基－７－苄氧基－２，４－二羟基喹唑啉的合成法经酰氯－酰胺化、还原和环合反应合成了标题化合物１。对各步反应的工艺条件和后处理方法进行了改进，使从２至１的总收率达２０．６％。