一测多评法测定中成药中洋川芎内酯A和藁本内酯

目的以丁苯酞为内标一测多评法测定都梁滴丸、白带丸、血府逐瘀胶囊中洋川芎内酯A和藁本内酯。方法待测药物以甲醇提取,HPLC分析采用的色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(52∶48)。测定洋川芎内酯A和藁本内酯的相对校正因子,考察其校正因子的重现性,并与外标法进行比较。结果都梁滴丸和血府逐瘀胶囊能同时检测出洋川芎内酯A和藁本内酯,而白带丸仅检测出藁本内酯。在Agilent Eclipse XDB-C18、Phenomenex Luna C18和Agilent Zorbax SB-C18色谱柱上测定的相对校正因子重现性好,与外标法实测值无显著差异。结论本法可用于川芎、当归的质量控制,解决了洋川芎内酯A和藁本内酯对照品不稳定的难题。     

一测多评法测定川芎中7种成分含量

目的:建立一测多评法(QAMS)测定川芎中绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、欧当归内酯A 7种成分的含量,并验证该法在川芎质量控制中应用的可行性。方法:以结构稳定的阿魏酸为内参物,确定其余6种化学成分的相对校正因子(fk/s),实现一测多评;同时采用外标法测定各化学成分的含量,比较其与QAMS法的差异。结果:确定了6种化学成分的相对校正因子(fk/s);6批川芎中7种成分QAMS法与外标法测定值间无显著差异。结论:QAMS法能准确地分析川芎中7种化学成分的含量,可用于川芎中多指标质量控制。     

HPLC-DAD同时测定川芎CO2超临界流体萃取物中阿魏酸、洋川芎内酯A和藁本内酯含量

目的:建立川芎CO2超临界流体萃取物中药效组分的定性及定量分析方法。方法:采用HPLC-DAD,Elipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.3%乙酸水(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~4 min,40%~41.5%B;4~10 min,41.5%~70%B;10~15 min,70%B),阿魏酸、藁本内酯和洋川芎内酯A检测波长分别为325,328,280 nm。结果:川芎CO2超临界流体萃取物中3种药效组分在15 min内能实现分离,阿魏酸、洋川芎内酯A、藁本内酯的线性范围分别为0.024~2.4,0.15~15,0.3~30μg;平均加样回收率分别为95.87%(RSD 0.99%),96.85%(RSD 1.04%),102.2%(RSD 1.29%)。3种药效组分在川芎药材中质量分数分别为0.35%,3.13%,7.17%。结论:该方法快速简单、客观可靠,适用于川芎CO2超临界萃取物的综合质量评价。     

一测多评法同时测定川芎中5种成分

目的建立一测多评法同时测定川芎Ligusticum chuanxiong Hort中5种成分的含有量。方法以阿魏酸为内标,计算其余4种成分的相对校正因子,比较一测多评法与外标法所得结果。结果绿原酸、香草酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ和洋川芎内酯A分别在0.072 4~0.724 0、0.035 5~0.355 2、0.196 7~1.967 3、0.117 6~1.176 0、0.226 2~2.262 0μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.71%、101.20%、99.53%、100.28%和100.26%,RSD分别为3.08%、1.61%、1.37%、0.89%和1.14%。不同色谱仪、色谱柱、温度下相对校正因子RSD均小于5.00%,一测多评法所得结果与外标法无明显差异。结论该方法简单快速,成本低廉,可用于川芎的质量控制。     

洋川芎内酯A和洋川芎内酯I的降解产物研究

目的 考察影响洋川芎内酯A和洋川芎内酯I稳定性的因素,分离和鉴定其室温自然光照条件下放置2个月后的降解产物,并推测其可能降解途径.方法 半制备HPLC分离制备降解产物,UV、MS和NMR鉴定结构.结果 氧是影响洋川芎内酯A和洋川芎内酯I稳定性的主要因素,室温自然光照2个月后,洋川芎内酯A通过脱氢反应完全转化为丁基苯酞;洋川芎内酯I通过异构化反应部分转化为其同分异构体(E)-6,7-反式-双羟基藁本内酯.结论 洋川芎内酯A和洋川芎内酯I要尽量保存在低温、避光和无氧环境中,以保持其稳定性.     

两种方法测定川芎油中藁本内酯、洋川芎内酯A和正丁基苯酞的含量

目的:建立同时测定川芎油中藁本内酯、洋川芎内酯A和正丁基苯酞含量的方法,比较两种方法分析结果的差异.方法:采用超临界CO2萃取法和水蒸气蒸馏法提取川芎油,分别采用气相色谱质谱联用(GC-MS)内标法和高效液相色谱( HPLC)外标法测定,并进行方法学考察.结果:SFE-CO2萃取法和水蒸气蒸馏法的出油率分别为10.49％,1.54％,以每克药材中提取得到的藁本内酯、洋川芎内酯A和正丁基苯酞的量计算,SFE-CO2萃取法分别可得19.676,15.56,0.957 4 mg,水蒸气蒸馏法提取可得2.16,1.56,0.11 mg.GC-MS法测定结果较HPLC法低1％ ～4％,平均精密度高10％、检测限低10倍.结论:GC-MS内标法精密度、灵敏度都较好,对川芎油的含量的分析较为准确;HPLG法是一种相对方便、经济的方法.     

基于一测多评法的当归药材质量控制研究

目的 建立一测多评法（quantitative analysis of multi-components by a single marker，QAMS）同时测定当归中阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、藁本内酯和丁烯基苯酞的含量。方法 采用Waters X-Select CSH色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以0.085%磷酸-水溶液（A）-乙腈（B）为流动相，梯度洗脱，体积流量1.0 mL/min，柱温40 ℃，检测波长265 nm。结果 在线性范围内各成分线性良好（R²＞0.999）。以藁本内酯为内标，阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯和丁烯基苯酞的相对校正因子分别为1.073 4、0.564 8、0.468 1、0.926 2、1.083 5；同时采用外标法测定这6个成分的含量，将2种方法进行分析比较，结果没有明显差异。结论 建立了当归药材中阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、藁本内酯和丁烯基苯酞6个成分的QAMS法，该法可用于当归的质量控制。     

HPLC法测定当归芍药散中芍药苷、白芍苷、阿魏酸、洋川芎内酯I的含量

目的:建立测定当归芍药散中芍药苷、白芍苷、阿魏酸和洋川芎内酯I含量的RP-HPLC方法。方法:采用HPLC-PDA联用法,YMC C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以乙腈-水(0.1%v/v甲酸)为流动相,流速1.0mL.min-1,柱温23.5℃,检测波长200～400nm,数据处理选择最大吸收波长分别为232nm(芍药苷、白芍苷)、322nm(阿魏酸)、280nm(洋川芎内酯I)。结果:4种成分的线性范围分别为:芍药苷99.5～348μg.mL-1,白芍苷46.4～162μg.mL-1,阿魏酸1.03～30.8μg.mL-1,洋川芎内酯I 1.01～50.6μg.mL-1,相关系数R2均>0.999,方法精密度、回收率均符合要求。结论:该方法简便,结果准确可靠,重复性好,组方中其他组分均不干扰测定,适用于当归芍药散及单味药中芍药苷、白芍苷、阿魏酸和洋川芎内酯I的含量测定。     

芎汤超临界提取物中藁本内酯、正丁基苯酞和洋川芎内酯A在大鼠体内排泄动力学

目的:考察大鼠灌服芎汤超临界提取物后,其有效成分藁本内酯、正丁基苯酞和洋川芎内酯A在体内的排泄动力学规律。方法:将超临界部位对SD大鼠灌胃给药后,按不同时间段收集大鼠的尿液和粪样,对以上3种成分进行HPLC测定,绘制其尿和粪样排泄规律曲线,考察排泄特征。结果:藁本内酯0~24 h尿排泄率逐渐增高,24 h后逐渐降低,在粪样中36~48 h排泄率最高,此后逐渐降低;正丁基苯酞在尿液中12~48 h排泄率较高;洋川芎内酯A在粪样中12~48 h排泄率较高。结论:尿液中藁本内酯和正丁基苯酞,粪样中藁本内酯和洋川芎内酯A累积排泄量-时间曲线、平均排泄率-时间曲线比较一致,反映出共性的排泄特征,可为芎汤超临界提取物的整体排泄特征提供参考。     

一测多评法测定山楂中7种成分含量

目的:建立一测多评法同时测定山楂中绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、芦丁、金丝桃苷、槲皮素7种成分的含量。方法:以山楂中所含的上述7种成分为指标,采用一测多评法分别建立各成分与金丝桃苷的相对校正因子及相对保留时间,计算各成分含量,同时采用外标法测定7种成分含量,比较一测多评法与外标法所测含量之间的差异。结果:一测多评法与外标法测定的含量之间没有显著性差异,RSD均<3%。结论:建立的同步测定山楂中绿原酸、牡荆素葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、芦丁、金丝桃苷、槲皮素7种成分的一测多评法,结果准确可靠,可用于山楂药材质量评价。     

当归、川芎、红花不同组合方式提取物的指纹图谱比较

 目的以指纹图谱的方式,研究当归(A)、川芎(B)、红花(C)不同组合方式提取物中化学成分的差异。方法将方药组合成5组(ABC、AB+C、AC+B、BC+A、A+B+C)进行提取,并用RP-HPLC法进行分析,比较其色谱指纹图谱。结果5种组合提取液中化学成分组成存在差异,ABC合煎提取物中主要化学成分的提取率大于其他各组的提取物,且5种组合的化学成分组成比例的差异较大。结论当归、川芎、红花不同组合提取物中主要化学成分组成及其共有成分比例存在差异,3味药合煎成分煎出较完全。     

中成药中当归,川芎的气相质谱鉴别研究

利用毛细管气相质谱联用法分析当归和川芎的化学成分，也为杜仲虎骨丸等中成药进行了较好的定性鉴别．结果证明，方法准确．重现性好，专属性强，不受其它共存成分的干扰，适用于当归、川芎的制剂作定性鉴别．     

当归中一个新苯酞类化合物

当归为伞形科植物当归Angelicae sinensis的干燥根,是一味常见中药材。该研究通过正相硅胶色谱和反相制备液相色谱等方法,从当归中分离出6个化合物,包括1个新化合物;根据理化性质和波谱数据,分别鉴定为洋川芎内酯H-7-乙酸酯（1）、邻苯二甲酸（2）、邻苯二甲酸二异丁酯（3）、阿魏酸对羟基苯乙醇酯（4）、阿魏酸（5）和阿魏酸松柏酯（6）,其中1为新化合物。     

不同产地当归中阿魏酸、藁本内酯及总多糖含量比较

目的通过测定不同产地当归中阿魏酸、藁本内酯和总多糖的含量,探讨产地对当归药材质量的影响及当归道地性的科学依据。方法采用高效液相色谱法和比色法,测定甘肃、云南、四川、陕西等地所产当归中阿魏酸、藁本内酯和总多糖的含量。结果在4个产地的当归中,阿魏酸、藁本内酯和总多糖的含量均以甘肃产当归为最高。结论甘肃产当归质量较好,甘肃当归的道地性是有科学依据的。     

当归-川芎药对及其组成药味对3种血虚模型补血作用的比较研究

目的:通过建立不同血虚动物模型,评价当归-川芎(归芎)药对及其组成药味的补血作用变化,探讨其配伍组对的作用特点.方法:应用乙酰苯肼溶血法、环磷酰胺化学损伤法、乙酰苯肼与环磷酰胺复合法3种方法分别复制不同的血虚小鼠模型.检测模型动物外周血常规、胸腺指数和脾脏指数、红细胞膜ATP酶活力变化.结果:3种血虚模型的以上所有指标与正常组相比均有显著变化.归芎药对及其组成药味给药后对乙酰苯肼和环磷酰胺复合血虚小鼠的大多数指标有显著影响,对乙酰苯肼溶血性血虚小鼠、环磷酰胺化学损伤性血虚小鼠的个别指标有显著影响,因此,乙酰苯肼和环磷酰胺复合血虚模型更适于归芎药对补血作用及相关机制的研究;与当归、川芎单味药相比,归芎药对配伍后在外周血指标、免疫器官及能量代谢酶的调节方面都体现出不同程度的补血作用增强趋势.结论:本研究结果为揭示当归-川芎药对相须相使组成规律提供科学依据,并有效地反应了中药生物效应多环节、多靶点的作用特点,为中药及方剂复杂物质群的生物效应研究提供借鉴,为以单味药-药对-方剂为主线的方剂配伍规律研究模式提供示范性参考.     

HPLC-ELSD测定当归中蔗糖的含量

目的建立一种高效快速的高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定中药当归中蔗糖含量的方法.方法采用Shodex NH2P-50 4E(4.6×250mm, 5μm)色谱柱,以乙腈-水(7822)为流动相,流速1.2mL·min-1,柱温60℃,漂移管温度90℃,气体流量2.1SLPM.结果蔗糖在40.32～403.2μg线性关系良好.结论该法可以用于传统中药当归药材中蔗糖含量的检测.     

HPLC同时测定川芎、当归SFE-CO2萃取物中7种成分含量及阿魏酸松柏酯稳定性考察

目的:建立HPLC法同步测定川芎、当归SFE-CO2萃取物中7种成分含量的方法,并考察其中阿魏酸松柏酯的稳定性。方法:以二氯甲烷为助溶剂,甲醇、乙腈和5%甲酸甲醇为溶剂,考察2种萃取物中阿魏酸松柏酯稳定性。HPLC分析采用Wondasil C_(18)-WR色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.5%乙酸水为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),柱温35℃,检测波长270 nm,测定2种萃取物中7种成分含量。结果:乙腈溶液中,2种萃取物中阿魏酸松柏酯稳定性均最佳。经测定2种萃取物均含有阿魏酸,洋川芎内酯I,洋川芎内酯H,阿魏酸松柏酯,洋川芎内酯A,藁本内酯和丁烯基苯酞7种物质,其线性关系、精密度、重复性、稳定性、加样回收率均良好。对于川芎SFE-CO2萃取物,它们的线性范围分别在2.41~24.14,3.83~38.26,0.81~8.08,47.43~474.32,95.49~954.91,164.91~1 649.14,3.32~33.24 ng;平均加样回收率分别为95.04%,98.24%,99.03%,98.46%,98.13%,96.97%,95.20%,RSD分别为2.9%,1.2%,1.6%,1.2%,1.1%,1.4%,1.2%。对于当归SFE-CO_2萃取物,它们的线性范围分别在1.31~13.15,1.70~17.01,0.44~4.43,27.52~275.18,6.46~64.60,206.19~2 061.92,3.07~30.65 ng;平均加样回收率分别为99.03%,99.00%,103.15%,101.78%,102.12%,100.01%,102.49%,RSD分别为2.1%,2.2%,2.2%,2.1%,2.1%,2.5%,2.2%。结论:阿魏酸松柏酯易分解成阿魏酸,选乙腈溶解可保证原阿魏酸及阿魏酸松柏酯含量准确测定,该含量方法简单、快速,可为川芎、当归SFE-CO_2萃取物的质量标准提供依据。     

当归的抗炎作用

当归水煎液对多种致炎剂引起的急、慢性炎症均育显著的抑制作用,摘除双侧肾上腺后其抗炎怍用仍然存在;并能降低大鼠炎症组织PGE₂的释放量,降低豚鼠补体旁路溶血活性,但不能拮抗组织胺的致炎作用。     

当归多糖铁的合成及一般特性

利用中医常用的补血药物当归提取当归多糖，进而合成当归多糖铁。当归多糖铁作为一种新型补铁剂，与国外的补铁剂具有相似的物理、化学特性和药理作用，本文介绍了当归多糖铁的制备、含铁量的测定及当归多糖铁的一般特性。