泥胡菜总黄酮大孔树脂纯化工艺优化

目的:优选大孔树脂纯化泥胡菜总黄酮的工艺条件.方法:采用静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,动态吸附法优化大孔树脂纯化泥胡菜总黄酮工艺参数.结果:优选的纯化工艺为选用D101型树脂,上样液质量浓度1.5 g·L-1,上样速率3 BV·h-1,上样体积4 BV,上样液pH 5,加50％乙醇5 BV以2 BV·h-1流速洗脱,泥胡菜总黄酮纯度达47.8％.结论:D101型大孔树脂对泥胡菜总黄酮具有良好的纯化效果.     

阴离子交换树脂纯化安息香总香脂酸的工艺优选

目的:优选阴离子交换树脂纯化安息香总香脂酸的工艺参数。方法:采用UV测定总香脂酸含量,检测波长223 nm。以总香脂酸的吸附量和洗脱率为考察指标,通过静态吸附-洗脱试验考察717,D201,D301型阴离子交换树脂对安息香总香脂酸的纯化效果,筛选大孔树脂型号,通过单因素试验优选纯化工艺参数。结果:717型阴离子交换树脂交换能力明显强于其他2种树脂,最佳工艺条件为上样液质量浓度0.02 g·m L-1,上样液p H 12.0,上样量8 BV,上样液吸附流速2 BV·h-1,加水量3 BV,加稀盐酸1 BV洗脱,加95%乙醇5 BV洗脱,洗脱流速1 BV·h-1。总香脂酸纯度达73.49%,较纯化前26.47%增加了2.78倍。结论:717型强碱性阴离子交换树脂对安息香总香脂酸的纯化效果较好,优选的纯化工艺稳定可行。     

合欢皮水溶性木脂素类化合物的纯化工艺研究

目的建立合欢皮水溶性木脂素类化合物的纯化工艺。方法以合欢皮木脂素苷H为指标,首先对大孔树脂种类进行筛选,然后对选定的大孔树脂进行纯化工艺参数优化。结果 D101型大孔树脂对合欢皮水溶性木脂素类纯化效果最佳,最佳工艺为:上样液的浓度为0.4g·ml-1,上样流速为2BV·h-1,树脂径高比为1:6,上样量为1.8倍树脂量,先用5BV的水以5VB·h-1流速洗脱除杂,再用40%的乙醇溶液作为洗脱剂以2BV·h-1流速洗脱,洗脱体积为5BV。结论该方法简单易行,分离效果好。     

石韦总黄酮的大孔树脂纯化工艺优选

目的:优选石韦总黄酮的大孔树脂纯化工艺条件,为该成分的制剂开发提供参考。方法:采用紫外-可见分光光度法测定总黄酮含量,检测波长510 nm。以总黄酮含量为指标,通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,利用单因素试验考察上样量、径高比、洗脱剂用量等因素对石韦总黄酮大孔树脂纯化工艺的影响。结果:D101型大孔树脂吸附-洗脱性能最好,最佳纯化工艺条件为树脂柱径高比1∶10~1∶8,树脂-生药(1∶2.73),上样液质量浓度0.5 g·m L-1,上样速度2 BV·h-1,加水7 BV洗脱,加60%乙醇5 BV以流速4 BV·h-1洗脱。石韦总黄酮纯度达59.06%。结论:D101型大孔树脂对石韦总黄酮具有良好的纯化效果,优选的纯化工艺合理、稳定可行。     

补骨脂药材中香豆素类化合物的大孔吸附树脂纯化工艺

目的研究补骨脂药材中香豆素类化合物的大孔树脂纯化工艺。方法以补骨脂素和异补骨脂素为指标,首先对大孔树脂种类进行筛选,然后对选定的大孔树脂进行纯化工艺参数优化。结果 D101型大孔树脂具有较好的吸附量和解吸率;优选的纯化工艺为:上样液6 BV,以3 BV.h-1的流速通过D101型大孔树脂柱,静置1 h,用6 BV去离子水以6 BV.h-1的流速通过树脂柱进行除杂,再用13 BV 60%的乙醇溶液以3 BV.h-1的速度洗脱。结论所优选的大孔树脂纯化工艺简便可行。     

大孔树脂纯化浙贝母中总生物碱工艺优选

目的:优选大孔树脂纯化浙贝母中总生物碱的工艺.方法:通过静态、动态吸附和解吸动力学试验,筛选最佳大孔树脂型号,并优选其纯化工艺.结果:最佳纯化工艺为采用HPD100型大孔树脂,径高比1∶9,上样液pH 8.0,上样液生药质量浓度5 g·mL-1,上样体积13 BV,吸附流速1 mL· min -1,8 BV水洗除杂,用10 BV 80％乙醇洗脱,洗脱流速1 mL· min -1,收集80％乙醇洗脱液.优选的纯化工艺可使浙贝母总生物碱含量＞65％.结论:HPD100型大孔树脂对浙贝母总生物碱的富集综合性能较好,适合用于其分离纯化.     

大孔树脂纯化大蒜总皂苷的工艺优选

目的:优选大蒜总皂苷的大孔树脂纯化工艺.方法:以总皂苷转移率为指标,采用单因素试验考察树脂型号、吸附性能(吸附容量、上样液质量浓度、pH、吸附速度)、洗脱性能(洗脱剂浓度、流速、体积),优选大蒜总皂苷纯化工艺.结果:优选的纯化工艺条件为采用AB-8型大孔树脂,树脂-生药1∶1.3,上样液质量浓度0.8 g·mL-1,pH 7,吸附速度2 BV·h-1,加30％乙醇3 BV除杂,95％乙醇5 BV洗脱,洗脱速度3 BV·h-1,大蒜总皂苷纯度＞65％.结论:AB-8型大孔树脂可用于纯化大蒜提取物中总皂苷,优选的纯化工艺稳定可行.     

D101型大孔树脂纯化鸡骨草总黄酮的工艺优选

目的:优选D101型大孔吸附树脂纯化鸡骨草总黄酮的工艺条件。方法:以芦丁为对照品,采用紫外比色法测定总黄酮含量,以吸附率和洗脱率为指标,通过单因素试验考察对大孔树脂动态吸附和解吸条件。结果:最佳工艺条件为上样质量浓度3 g.L-1,上样流速3 BV.h-1,2 BV 80%乙醇为洗脱剂,pH 6.0,洗脱流速3.5 BV.h-1。鸡骨草黄酮纯度由17.95%提高到52.80%。结论:D101型大孔树脂对鸡骨草黄酮类物质有较好的纯化效果,该优选的工艺简单可行。     

抗柯萨奇B病毒性心肌炎胶囊醇提物大孔树脂纯化工艺优选

目的:优选抗柯萨奇B病毒性心肌炎胶囊醇提物大孔树脂纯化工艺.方法:以总皂苷、总黄酮和总木脂素含量为指标,考察树脂的吸附和解吸能力,筛选大孔树脂型号,采用单因素试验对最大上样量、上样流速、洗脱溶剂等进行考察.结果:非极性D101型大孔树脂效果最佳,优选的纯化工艺条件为醇提液生药质量浓度0.5 g·mL-1,药材-湿树脂量1∶4,吸附流速2 BV·h-1,3 BV水洗除杂,4 BV 70％乙醇洗脱.在此工艺条件下,总皂苷、总黄酮和总木脂素纯度分别由5.36％,0.3％,2.26％提高到53.82％,3.01％,22.87％.结论:D101型大孔树脂纯化抗柯萨奇B病毒性心肌炎胶囊醇提物,方法简便可行,纯化效果好,可推广使用.     

正交试验优选九龙藤总黄酮纯化工艺

目的:优选D101型大孔树脂纯化九龙藤总黄酮的工艺条件,为该成分的工业制剂开发提供参考。方法:以总黄酮纯度及回收率为评价指标,在单因素试验基础上,采用正交试验考察上样液质量浓度、洗脱剂浓度、洗脱速度及上样液p H对九龙藤总黄酮大孔树脂纯化工艺的影响。采用UV测定黄芩苷含量,检测波长278.5 nm。结果:最佳纯化工艺为上样液质量浓度15.5 g·L-1,上样液p H 2~3,最大上样量16.85 mg·g-1,上样速度0.125 BV·h-1,径高比1∶6,加60%乙醇4 BV以1 BV·h-1洗脱。总黄酮纯度48.95%,回收率96.08%。结论:优选的纯化工艺稳定可行,有效提高了九龙藤总黄酮纯度及回收率,适用于九龙藤总黄酮的纯化。     

天山雪莲黄酮类成分大孔树脂纯化工艺优选

目的：优选天山雪莲总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法：以芦丁为指标成分,通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,采用单因素试验考察上样量、上样流速、洗脱流速、洗脱剂用量对天山雪莲黄酮纯化工艺的影响。结果：X-5型大孔树脂纯化效果最好,最佳纯化工艺条件为上样液质量浓度50 g·L^-1,上样量6 BV,上样流速3 BV·h^-1,加水3 BV洗去水溶性杂质,加20%乙醇6 BV除去其他杂质,加40%乙醇5 BV洗脱,洗脱流速3 BV·h^-1,收集40%乙醇洗脱液;树脂纯化前后提取物中芦丁质量分数由1.07%提高至12.14%。结论：X-5型树脂可用于富集天山雪莲中黄酮类成分。     

神香草总黄酮的大孔树脂纯化工艺优选

目的:优选神香草总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法:以总黄酮吸附率和洗脱率为指标,通过静态吸附-洗脱试验比较11种大孔树脂对神香草总黄酮的吸附和洗脱性能,筛选最佳大孔树脂型号。采用单因素试验考察上样液质量浓度、上样流速、树脂径高比、洗脱剂浓度及用量、洗脱流速等因素对大孔树脂纯化工艺的影响。结果:选用AB-8型大孔树脂,其最佳纯化工艺参数为上样液质量浓度2.56 g·L-1,上样流速4 BV·h-1,树脂径高比1∶5,加水5 BV以流速5 BV·h-1除杂,洗脱液弃去,加70%乙醇9 BV以流速4 BV·h-1洗脱,收集洗脱液。神香草总黄酮纯度达65.6%。结论:采用AB-8型大孔树脂纯化神香草总黄酮的工艺稳定可行,为该药用部位的开发提供参考。     

星点设计-响应面法优选枳实总黄酮的大孔吸附树脂纯化工艺

目的：优选枳实总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法：选择吸附时间、乙醇体积分数、洗脱用量为自变量,总黄酮吸附-洗脱率为因变量,在单因素试验基础上,采用星点设计-响应面法优选大孔树脂纯化工艺。结果：选择AB-8型大孔树脂,最佳纯化工艺为上样液质量浓度3.5 g·L^-1,pH 6.0,上样量0.6 BV,上样速率1 BV·h^-1,水洗用量1 BV,洗脱速率2 BV·h^-1,吸附时间77 min,乙醇体积分数88%,洗脱剂用量2.4 BV;枳实总黄酮吸附-洗脱率达93.0%,与预测值（92.4%）偏差较小。结论：采用星点设计-响应面法优选的大孔树脂纯化工艺条件稳定可行,预测性好。     

阴离子交换树脂纯化三七发酵产物中总皂苷的工艺优选

目的:为了得到高纯度的三七总皂苷,利用阴离子交换树脂对三七发酵产物进行纯化,优选纯化工艺参数。方法:选用三七发酵产物为研究对象,以总皂苷含量或纯度为指标,采用单因素试验考察树脂型号、径高比、上样液质量浓度、上样流速、吸附时间、洗脱剂种类、洗脱液用量、洗脱流速、上样液p H等条件对洗脱液中总皂苷含量的影响。结果:选取D301型阴离子树脂,径高比1∶8.3,上样液质量浓度0.25 g·m L~(-1),树脂干重-生药量(1∶0.64),上样流速2 BV·h~(-1),上样液p H 9,吸附时间15 min,洗脱流速2 BV·h~(-1),加水5 BV洗脱杂质,加60%乙醇4 BV对目标成分进行洗脱。三七发酵产物中总皂苷纯度90%。结论:利用阴离子交换树脂纯化三七发酵产物中总皂苷的方法简便可行,纯化效果好,能满足于工业生产的要求,为该有效部位的新药及相关产品开发提供参考。     

大孔吸附树脂富集金银花中环烯醚萜苷类成分的工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂分离纯化金银花中环烯醚萜苷类成分的工艺条件,为该药材资源的充分利用与开发提供参考。方法:采用UPLC对马钱苷酸、獐芽菜苷、断氧化马钱子苷和7-表-马钱子苷进行定量分析,流动相0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速0.3 m L·min~(-1),柱温40℃,检测波长236.5 nm,进样量1μL。通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,单因素试验优选金银花中环烯醚萜苷类成分的纯化工艺条件。结果:选择H-103型大孔树脂,上样液质量浓度100 g·L~(-1),吸附流速2.0 BV·h~(-1),上样量2.5 BV,吸附后加水2.5 BV和30%乙醇3 BV洗脱,洗脱流速2.0 BV·h~(-1)。总环烯醚萜苷的洗脱率达90.0%,浸膏中总环烯醚萜苷质量分数达25.6%。结论:H-103型大孔树脂对金银花中环烯醚萜苷类成分具有较好的分离和纯化效果,工艺操作简单、稳定可行,适用于工业化生产。     

超高效液相色谱辅助优化大孔树脂洗脱条件的可行性分析

目的： 探索以UPLC技术为辅助快速优选黄酮类成分大孔树脂纯化条件的可行性。 方法： 选择罗布麻叶提取液为研究对象,以总黄酮、浸膏、主要活性成分的含量变化为指标,在黄酮类成分一般洗脱条件基础上,通过UPLC优化洗脱条件并进行验证试验。采用UV测定芦丁含量,检测波长410 nm;采用UPLC测定金丝桃苷、异槲皮素及紫云英苷含量,流动相乙腈-0.2%乙酸（14：86）,流速0.2 mL·min^-1,检测波长360 nm。 结果： 最佳纯化工艺为上样液pH 5,径高比1：8,上样速度 1.5 BV·h^-1,静置2 h,加水3 BV以1.5 BV·h^-1洗脱,加10%乙醇1 BV和70%乙醇3 BV以2 BV·h^-1洗脱,收集70%乙醇洗脱液;总黄酮收率、质量分数分别为92.3%,38.4%。 结论： UPLC技术辅助优选总黄酮的大孔树脂洗脱条件简便易行、精确性高。     

大孔树脂分离纯化酸枣仁总黄酮的工艺优选

目的: 优选大孔树脂分离纯化酸枣仁醇提物中总黄酮的工艺。 方法: 通过静态和动态吸附-洗脱试验比较6种不同型号大孔树脂对酸枣仁总黄酮的吸附和解吸性能,筛选最佳大孔树脂型号;以总黄酮质量浓度为指标,采用单因素试验考察药液质量浓度、吸附速率、上样体积、洗脱剂浓度、洗脱速率等因素对纯化工艺的影响。 结果: 大孔树脂分离纯化酸枣仁总黄酮的最佳工艺条件为选择SP-207型大孔树脂,上样液质量浓度0.5 g·mL^-1,吸附速率1 BV·h^-1,上样量5 BV,加70%乙醇4.5 BV以4 BV·h^-1的速率洗脱;酸枣仁总黄酮纯度达65.47%。 结论: 该优选工艺稳定可行,适用于酸枣仁总黄酮的分离纯化。     

藤三七总皂苷的大孔树脂纯化工艺优选

目的： 优选藤三七总皂苷的大孔树脂分离纯化工艺。 方法： 采用UV测定总皂苷含量。通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号;以总皂苷动态吸附量和洗脱率为指标,利用正交试验优选藤三七总皂苷的大孔吸附树脂纯化工艺条件。 结果： 选用D101型大孔吸附树脂分离纯化藤三七总皂苷,最佳工艺条件为上样液质量浓度0.1 g·mL^-1,上样流速1 BV·h^-1,径高比1：10,上样量（药材量-树脂）0.2 g·mL^-1,乙醇体积分数40%,乙醇用量8 BV,洗脱流速2 BV·h^-1;藤三七总皂苷纯度>50%。 结论： 优选的纯化工艺合理可行,可较好地分离纯化藤三七总皂苷。     

橘核中柠檬苦素类物质纯化工艺

目的:优选橘核中柠檬苦素类物质的大孔树脂纯化工艺。方法:通过静态吸附-洗脱试验综合考察16种不同厂家和极性大孔树脂对橘核中柠檬苦素类物质的纯化效果,筛选最佳树脂型号。通过单因素试验考察HPD-722型大孔树脂对柠檬苦素类物质的动态吸附-洗脱条件,包括清洗剂用量、上样液质量浓度、洗脱剂浓度及用量等。结果:HPD-722型大孔吸附树脂对柠檬苦素类物质的纯化效果最佳;最佳纯化工艺为上样液质量浓度在3.503 3~5.403 4 g·L-1,上样流速1~2 BV·h-1,样品溶液pH 6,水洗用量1 BV,80%乙醇6 BV为洗脱剂,洗脱流速2 BV·h-1,洗脱液pH 7;洗脱液中柠檬苦素类物质纯度82.82%,其中柠檬苦素22.53%,诺米林45.90%。结论:采用HPD-722型大孔吸附树脂纯化橘核中柠檬苦素类物质的工艺可行性较高,可有效提高柠檬苦素类物质纯度。     

半枝莲总黄酮AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺优选

目的: 优选半枝莲总黄酮提取液的前处理工艺及AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺。 方法: 以野黄芩苷转移率、溶液颜色及澄清度为指标,考察半枝莲提取液的前处理工艺。以野黄芩苷转移率和出膏率为指标,采用单因素试验考察洗脱剂浓度、水洗量、洗脱流速等对半枝莲总黄酮AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺的影响。 结果: 前处理工艺为调节提取液pH 3.0~3.3,离心2次,野黄芩苷转移率达90%。AB-8型树脂纯化的最佳工艺条件为径高比1:5,上样液质量浓度0.17 g·mL^-1,药材量-树脂体积(1:2),上样流速2 BV·h^-1,水洗量4.5 BV,洗脱溶剂40%乙醇,洗脱剂用量5.5 BV,洗脱流速4 BV·h^-1;野黄芩苷转移率约93%,质量分数约8%,出膏率约2.5%。 结论: 提取液的前处理工艺可显著降低半枝莲纯化物的出膏率和颜色,优选的AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺稳定可行,适用于工业化生产。