固相微萃取-气质联用对贵州益母草花、叶和茎挥发性成分的分析比较

目的:分析贵州益母草花、叶和茎的挥发性成分。方法:采用固相微萃取-气质联用仪和傅立叶变换红外光谱仪分别分析和比较了贵州益母草花、叶和茎的挥发性成分。结果:贵州益母草花、叶和茎三者中鉴定得的挥发性成分依次为43,27,29个,涵盖了萜、醇、醚等8类物质,反式石竹烯是三者最主要的成分;三者共有挥发性成分16个,其中相对峰面积均3%的5个:反式石竹烯,植酮,β-荜澄茄烯,α-葎草烯和石竹烯氧化物;非共有且相对峰面积3%的3个:α-蒎烯(叶中3.42%,茎中4.62%),柠檬烯(茎中17.80%),α-可巴烯(叶中3.09%)。三者挥发性成分的主要差异在于成分个数不同,次要挥发性成分差异明显,3%的共有成分间的相对峰面积差异大:花中反式石竹烯相对峰面积最为显著,单组分即达到38.59%,远远高于叶和茎的相对峰面积,α-葎草烯差不多是叶和茎的2倍,而叶中的β-荜澄茄烯和石竹烯氧化物则差不多是花和茎的2倍;此外,3%的成分新植二烯(叶中9.91%,茎中则未检测到),2,7,7-三甲基二环[3.1.1]庚-2-烯-6-基醇乙酸酯(叶中5.42%,茎中3.88%,花中未检测到),β-月桂烯(茎中3.78%,花和叶中未检测到)也是三者的主要差异。结论:贵州益母草含挥发性成分萜类最高,且花中反式石竹烯的相对峰面积居首位。     

GC-MS分析海南白沙产裸花紫珠叶挥发油的化学成分

目的:研究海南白沙产裸花紫珠叶挥发油中的化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法从裸花紫珠叶中提取挥发油,并通过气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行测定,结合计算机检索技术对分离的化合物进行鉴定,同时采用峰面积归一化法确定各成分的相对百分含量。结果:从海南白沙产裸花紫珠挥发油中共分离出76个组分,鉴定了其中的70种成分,所鉴定的成分占总挥发油成分的98.69%,其中相对百分含量较高的成分有β-蒎烯(20.70%),α-蒎烯(9.41%),石竹烯氧化物(6.90%),石竹烯(6.65%),邻伞花烃(6.62%),反式-4-侧柏醇(5.85%)和桃金娘烯醇(5.61%)等。结论:海南白沙产裸花紫珠挥发油的化学成分主要为单萜及其含氧衍生物。     

枇杷叶紫珠叶挥发油化学成分的研究

目的 对枇杷叶紫珠叶挥发油的化学成分进行分析.方法 采用水蒸气蒸馏法提取枇杷叶紫珠叶中挥发油,通过GC-MS法对分离的化合物进行结构检索,应用峰面积归一化法得出各类成分的相对百分含量.结果 从枇杷叶紫珠中鉴定出43种成分,占总挥发油的97.03%.结论 挥发油中烯烃类及其含氧化合物占60.89%、醇类占27.81%、醛酮类占8.33%.其中相对含量大于5%的有β -石竹烯(20.87%)、4-松油醇(15.99%)和甘香烯(6.97%)为其主要成分;此外,石竹烯氧化物(4.32%)、脱氢香橙烯(4.17%)、紫罗烯 (2.49%)及α-松油醇(2.14%)的含量也较高.     

固相微萃取-气质联用法分析贵州产杏香兔耳风挥发性成分

目的:研究杏香兔耳风挥发油成分。方法:采用固相微萃取法从杏香兔耳风全草中提取挥发油,并用气相色谱-质谱法(GC-MS)结合保留指数法对化学成分分析鉴定,并用峰面积归一化法测定其相对质量百分含量。结果:共分鉴定出14种成分。相对含量占挥发性成分总峰面积的59.92%。结论:主要挥发性成分为(3-乙基-8-甲基-S-三唑[4,3-a]吡嗪(43.37%)、石竹烯(8.89%)、Z,Z,Z-1,5,9,9-四甲基-1,4,7-环十一碳三烯(2.47%)等成分。     

贵州金丝桃挥发性成分的分析

目的:研究贵州金丝桃叶的挥发性成分。方法:采用固相微萃取技术(solid-phase microextraction,SPME)从贵州金丝桃叶中提取挥发油,用气相色谱-质谱法(GC-MS)结合保留指数法对化学成分分析鉴定,并用峰面积归一化法测定其相对质量分数。结果:从贵州金丝桃中鉴定了35个化合物,占叶中挥发性成分的94.46%。结论:贵州金丝桃的挥发性成分主要为β-蛇床烯(12.30%)、α-蛇床烯(11.75%)和石竹烯(10.71%)。     

同基原多部位入药紫苏类药材挥发性成分的比较分析

目的:比较分析同基原多部位入药紫苏类药材(紫苏叶、紫苏梗及紫苏子)挥发性成分的差异。方法:采用HSGC/MS技术分析紫苏类药材中挥发性成分,用峰面积归一法测定各成分的相对百分含量,并考察其共有成分的含量变化。结果:初步分离鉴定出紫苏叶、紫苏梗、紫苏子中挥发性成分分别为47种、39种、46种;共有成分17种,主为β-石竹烯、紫苏酮、α-石竹烯、柠檬烯、芳樟醇、蘑菇醇、α-香柠檬烯、芹菜脑等。结论:为科学阐释同基原多部位入药紫苏类药材传统功效的差异提供依据。     

苦木不同部位挥发性化学成分研究

目的:应用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析苦木不同部位的挥发性化学成分。方法:采用微波辅助顶空固相微萃取技术分别提取苦木叶柄、叶和枝的主要挥发性化学成分,用气相色谱-质谱法与Kovats色谱保留指数相结合进行定性定量分析。结果:从苦木的叶柄、叶片和枝中分别鉴定出84,76,60个组分,分别占挥发油总峰面积的97.247%,97.179%,97.141%,在叶柄中主要成分香芹酚(5.201%),麝香草酚(6.185%),反式-丁香烯(6.562%),α-佛手柑油烯(6.295%),反-β-金合欢烯(5.088%),枯茗醇(10.807%),β-甜没药烯(6.136%)。叶片中主要成分是反式-丁香烯(7.017%),α-佛手柑油烯(7.848%),反-β-金合欢烯(8.297%),枯茗醇(10.728%),β-甜没药烯(7.150%),(-)-石竹烯氧化物(5.094%)。而在枝中主要是反式-丁香烯(5.530%,α-佛手柑油烯(9.997%),反-β-金合欢烯(7.994%),枯茗醇(15.416%),β-甜没药烯(12.733%)。结论:苦木叶柄、叶和枝所含挥发性成分差异较大。     

扁桃斑鸠菊挥发性化学成分的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析

目的 通过分析扁桃斑鸠菊挥发性化学成分,为今后的研究提供重要数据.方法 采用顶空固相微萃取法提取扁桃斑鸠菊中挥发性成分,经气相色谱-质谱法检测其化学成分,面积归一化法计算其相对含量.结果 经计算机检索标准谱图库,共鉴定了59种化合物.结论 扁桃斑鸠菊挥发性化学成分的主要成分及含量为:4(14),11-桉叶二烯(20.90%);石竹烯(18.53%);百里酚(15.07%);1(10),11-雅槛兰烯(7.78%);β-紫罗兰酮(3.70%);γ-依兰油烯(2.34%);1-三十七醇(2.32%);3,7-二甲基-1,3,7-辛三烯(2.80%);2,6,10,14-四甲基十五烷(2.27%).     

野艾叶与艾叶的挥发性成分HSGC-MS比较分析

目的：分析野艾叶的挥发性成分,并与艾叶挥发性成分进行比较。方法：用HSGC-MS技术分离和鉴定野艾叶与商品艾叶中挥发性成分,并用峰面积归一化法测定各成分的质量分数。结果：野艾叶与艾叶的挥发性成分中,均含有桉油精、樟脑、龙脑、松油醇、α-蒎烯、莰烯、蒈烯、对-伞花烃、β-石竹烯、蒿烯、γ-松油烯等特征性成分。结论：本实验为野艾叶资源的进一步开发利用提供了科学依据。     

3种河南产薄荷挥发性成分分析

目的:分析3种不同产地薄荷挥发性成分。方法:采用顶空固相微萃取和气质联用技术(HS-SPME-GC/MS),结合保留指数法并用峰面积归一化法测定相对百分含量。结果:从采于南阳市南召县宝天曼地区、板山坪镇和开封市开封地区的薄荷中分别鉴别出21,29,33种挥发性成分,分别占总含量的81.9%,96.61%,67.79%。其中采自于宝天曼的薄荷品种香型主要含有石竹烯氧化物(46.59%)、匙叶桉油烯醇(6.79%)、石竹烯(4.57%)和左旋香芹酮(3.89%)等;采于板山坪镇的薄荷品种香型主要含有异薄荷酮(61.1%),石竹烯(10.22%)和薄荷酮(5.64%)等;采于开封开封的薄荷品种香型主要含有胡薄荷酮(35.97%),β-荜澄茄油烯(5.66%)、异薄荷酮(5.1%)、薄荷酮环氧化物(4.17%)和乙酸薄荷酯(4.03%)等。结论:采自于河南不同产地的薄荷香型在构成和组成比例上存在不同。     

椪柑柠檬苦素-UDP-葡萄糖基转移酶基因的克隆、分析及表达

目的克隆中药橘核主要来源品种椪柑Citrus reticulata的柠檬苦素-UDP-葡萄糖基转移酶(limonoid-UDP-glucosyl transferase gene,LGT)基因,并进行生物信息学及表达分析为橘核有效成分合成及调控机制研究提供基础。方法克隆获得LGT序列,通过生物信息学对该基因蛋白的特征进行分析,构建LGT与相关物种LGT的系统进化树,利用RT-PCR分析橘皮、橘肉以及橘核中LGT基因表达量,并进行分析和比较。结果测序所得椪柑LGT序列全长为1 530 bp,具有1 509 bp的完整开放阅读框,编码502个氨基酸。并对其蛋白二级、三级结构进行了分析和预测。基因表达分析结果发现椪柑LGT基因在橘核中表达量最低,其次为橘皮,表达量最高为橘肉。结论成功克隆、分析并表达了椪柑LGT基因,为橘核中柠檬苦素类物质合成及调控机制研究提供基础。     

千金子制霜前后提取物对大鼠肠道菌群的影响

目的研究千金子制霜前后提取物对正常大鼠肠道菌群的影响,为进一步阐明千金子制霜减毒机制提供参考。方法大鼠ig高、中、低剂量的千金子生品和霜品提取物,采用平板菌落计数法考察千金子制霜前后大鼠粪便中4类代表性肠道菌群双歧杆菌、乳酸杆菌、大肠杆菌、肠球菌的数量变化。结果平板菌落计数实验结果表明,ig千金子生品与霜品提取物后大鼠出现菌群失调现象,且千金子霜品较生品引起的菌群紊乱程度低,在低剂量给药时可使条件致病菌肠球菌和大肠杆菌的数量减少。结论千金子制霜前后提取物均会影响肠道菌群的生物多样性,影响肠道菌群平衡,且千金子制霜后对4类肠道菌群的作用减弱,引起肠道菌群紊乱程度减小,这与千金子霜品泻下作用缓和的研究结果相一致,表明从肠道微生态角度考察千金子制霜前后对肠道菌群的干预作用,可揭示制霜与肠道菌群数量变化可能存在相关性。     

不同比例甘草配伍祖师麻抗大鼠佐剂性关节炎的实验研究

目的 观察不同比例甘草配伍祖师麻对大鼠佐剂性关节炎（AA）模型的治疗作用,筛选两者配伍比例,探讨其配伍意义。方法 采用足跖皮内注射弗氏完全佐剂制备AA模型,将140只模型大鼠随机分成14组：模型组,雷公藤多苷片组,祖师麻低、中、高剂量组,甘草低、中、高剂量组,祖师麻-甘草（3：1）低、中、高剂量组,祖师麻-甘草（3：2）低、中、高剂量组,另取10只正常大鼠为对照组,给药组大鼠造模前2 d开始ig给药,连续给药31 d,观察各组大鼠体质量变化,计算足肿胀度、关节炎指数（AI）,采用ELISA法检测大鼠血清炎症细胞因子肿瘤坏死因子-α（TNF-α）和白细胞介素-1β（IL-1β）的水平,观察大鼠膝关节组织病理变化,通过免疫组化法测定大鼠膝关节滑膜组织中血管内皮生长因子（VEGF）、巨噬细胞游走抑制因子（MIF）的表达。结果 与模型组比较,祖师麻组、祖师麻甘草配伍组能够明显抑制AA大鼠体质量减轻的趋势,对抗AA大鼠足肿胀度及AI的增加,降低异常升高的血清TNF-α、IL-1β水平,改善关节病理组织变化,减少滑膜组织VEGF、MIF的表达,其中以祖师麻-甘草（3：2）配伍组效果最优。结论 祖师麻甘草配伍后,对AA大鼠各项指标改善作用显著,作用优于单用祖师麻,其最佳配伍比例为祖师麻-甘草（3：2）。调节血清炎症细胞因子TNF-α、IL-1β及滑膜组织VEGF、MIF的表达,可能是祖师麻甘草配伍治疗类风湿性关节炎机制之一。     

胡黄连2-C-甲基-D-赤藓糖-4-磷酸胞苷转移酶基因的生物信息学分析

目的研究胡黄连Picrorhiza kurrooa 2-C-甲基-D-赤藓糖-4-磷酸胞苷转移酶(MCT)基因特征并预测MCT结构与功能位点。方法以胡黄连MCT基因为研究对象,利用NCBI网站及生物信息学软件对其碱基分布、氨基酸组成、亲疏水性、保守区及二级结构和三级结构进行预测和分析;并对9个物种的MCT基因进行多重比对与进化分析。结果胡黄连MCT基因的mRNA序列长为1 216 bp(GenBank JQ991625.1),编码由399个氨基酸组成的蛋白质,该蛋白质相对分子质量为44 448.5,其中量最高的为Ser(10.0%);整个多肽中疏水性氨基酸占59.5%,平均疏水值为0.050;与丹参Salvia miltiorrhiza MCT氨基酸序列对比同源性最高,达99%。结论胡黄连MCT基因处于稳定状态,编码的蛋白为疏水性蛋白,在进化过程中是相对保守的,获得的保守区段序列信息为其他物种MCT基因的克隆奠定了基础。     

动态观测艾片、天然冰片、合成冰片、苏合香、安息香5种开窍药对脂多糖致发热大鼠生理指标的影响

目的基于中医整体观、动态观,平行比较艾片、天然冰片、合成冰片、苏合香、安息香5种开窍药调节脂多糖(LPS)致发热模型大鼠生理指标的作用节点及强度。方法采用Data Science International(DSI)植入式生理信号遥测技术,动态观测开窍药对模型大鼠体温(T)、心率(HR)、血压(SBP、DBP)、活动度(A)等生理参数的影响,用SPSS 17.0、SAS 9.2、Origin Pro 8.5处理数据及作图。结果 3种冰片(艾片、天然冰片、合成冰片)对模型大鼠的T、HR有抑制作用,艾片最优;苏合香对模型大鼠HR、SBP、DBP、A等总体呈现先兴奋后抑制趋势;安息香对各项指标无显著影响。主成分分析结果显示天然冰片、苏合香对模型大鼠作用有一致倾向性;合成冰片能同时对A、SBP、DBP产生较大影响。聚类分析和对应分析均表明3种冰片的作用特点可归为一类;苏合香、安息香具有各自作用规律。结论 3种冰片对各生理指标有抑制作用;苏合香整体呈现出先兴奋后抑制趋势,可能与其性温的时间窗有关;安息香对发热模型无显著影响,可能与其平性相关;今后可从开窍药对该模型大鼠作用机制展开研究。     

基于毛蕊花糖苷含量分析陈皮和砂仁在熟地黄炮制中的影响性研究

[目的] 针对熟地黄的药性特点，深入研究熟地黄炮制过程中，陈皮与砂仁对其炮制过程中毛蕊花糖苷含量的影响，并建立超高压液相色谱-串联质谱（UPLC-MS）法检测熟地黄中毛蕊花糖苷含量的方法，并根据其含量变化，验证其炮制方法的科学性与合理性，为丰富熟地黄的炮制品种并建立其质量控制标准提供参考。[方法] 参考熟地黄在全国各省市《中药炮制规范》中的炮制方法，采用其中具有临床实用特色的方法，即：陈皮制熟地黄、砂仁制熟地黄（酒蒸法和拌制法），并以2015版《中华人民共和国药典》中熟地黄的质量标准为参照指标，采用UPLC-MS检测技术对其炮制过程中毛蕊花糖苷的含量变化进行研究，并结合性状评分，进行综合评价及统计学分析。[结果] 检测的线性范围为（1~1 000 ng/mL，r=1），其精密度、重复性、稳定性、准确度均较好（RSD<3%）。本实验中炮制后的熟地黄其毛蕊花糖苷的含量均超过药典标准，在炮制过程中当性状达到药典及传统标准时，其毛蕊花糖苷的含量能保持在较高水平，以陈皮制熟地黄后的毛蕊花糖苷含量最高，炮制过程中含量变化最显著。[结论] 陈皮制熟地黄可明显稳定和控制毛蕊花糖苷在熟地黄炮制过程中的下降趋势。这对通过相应的炮制方法，在有效保存熟地黄指标性成分的同时，扩大熟地黄临床使用范围有积极意义。同时UPLC-MS法由于操作简便、速度快、准确度高，可用于熟地黄炮制过程中毛蕊花糖苷含量的检测。     

朱砂根化学成分和药理作用的研究进展

朱砂根Ardisiae Crenatae Radix是一种民间常见的观赏性中药材,具有解毒消肿、活血止痛、祛风除湿的功效,是贵州特色民族药八爪金龙的3大来源之一。朱砂根主要含有香豆素类、皂苷类、黄酮类、挥发油等多种化学成分,具有抗炎、抗肿瘤、抗氧化、降血糖、保肝、抗生育等药理作用。主要综述了朱砂根化学成分和药理作用的研究进展,旨在为朱砂根的进一步开发和应用提供参考。     

夏天无HPLC指纹图谱及多指标含量测定研究

目的建立夏天无HPLC指纹图谱及多指标成分测定方法,为夏天无药材质量标准提升提供科学依据。方法采用HPLC法,Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.2%冰醋酸溶液(三乙胺调pH 6.0)为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;进样量10μL;检测波长280 nm;建立15批夏天无药材的指纹图谱,用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012A版)进行评价,聚类分析和主成分分析将15批药材分为2类,同时测定原阿片碱、黄藤素、荷包牡丹碱和延胡索乙素4种成分的含量。结果建立了夏天无药材的HPLC指纹图谱,共标定了10个共有峰;原阿片碱、黄藤素、荷包牡丹碱和延胡索乙素线性关系良好,r均大于0.999 9,平均回收率分别为97.12%、100.09%、98.53%、99.71%。结论 HPLC指纹图谱结合多指标成分测定可为夏天无药材质量评价提供参考。     

N-脂肪酰-N-三甲基壳聚糖的合成及其对蛇床子素的增溶作用

目的 合成2类两亲性壳聚糖(chitosan,CS)衍生物,自组装成聚合物胶束作为难溶性药物的新型递药载体.方法 先将CS与碘甲烷反应生成N-三甲基壳聚糖(trimethyl chitosan,TMC),然后在TMC的氨基上引入长链脂肪酸(软脂酸和癸酸),合成了两亲性的N-脂肪酰-N-三甲基壳聚糖(N-fatty acyl-N-Trimethyl chitosan,FA-TMC)衍生物.通过FT-IR、1H-NMR和元素分析法,对衍生物的分子结构和N-位取代度进行表征,同时以疏水性药物蛇床子素(osthole,OST)为模型,探讨其胶束增溶特性.结果 实验合成了2类6种不同的新型CS衍生物,分析显示季胺化程度和脂肪酰基接枝率对FA-TMC的胶束性质有较大的影响;对于超声法制备的OST载药胶束,季胺化程度为62.00％、软脂酰基接枝率为13.37％的N-软脂酰-N-三甲基壳聚糖(N-palmitoyl-N-trimethyl chitosan,PA-TMC)和季胺化程度为43.06％、癸酰基接枝率为22.00％的N-癸酰-N-三甲基壳聚糖(N-caprinoyl-N-trimethyl chitosan,CA-TMC)的包封率分别为76.67％、79.11％,载药量分别为19.01％、19.08％,可使OST在水中的溶解度提高两个数量级.结论 FA-TMC是一种具有潜在应用价值的增溶载体,其在水中能自组装形成胶束,并对OST有明显的增溶作用,为OST制剂深入研究与应用奠定了基础.     

酸碱药对甘草-马钱子配伍汤液沉积相态释放特性研究

目的 探讨甘草-马钱子配伍汤液沉积相态的释放行为,为甘草-马钱子配伍减毒提供科学参考。方法 建立沉积相态释放测定HPLC法,通过体外释放实验,追踪沉积相态在蒸馏水、人工胃液、人工肠液等不同介质中主成分的释放行为,并对其释放结果进行拟合研究分析。结果 甘草酸、马钱子碱以及士的宁在人工肠液中的释放量较大,且马钱子碱>甘草酸>士的宁。马钱子碱和甘草酸均与一级动力学模型拟合结果最佳,士的宁与Higuchi模型拟合结果最佳。结论 甘草-马钱子沉积相态主要毒效成分呈现出难溶性骨架材料缓释制剂的释放特性,毒(效)成分士的宁可能以沉积共聚体形式存在,在体释放呈缓释行为而减毒;同时,甘草酸的释放对减毒增效起到协同作用。