新疆不同产地石榴皮品种优选

目的通过综合评分筛选出最优石榴皮品种。方法采用高效液相色谱法测定没食子酸、鞣花酸含量;紫外分光光度法测定总多酚含量。结果没食子酸在10.88~348μg·mL-1范围内,线性关系良好(r=0.999 8),鞣花酸在9.94~318μg·mL-1范围内,线性关系良好(r=0.999 9),没食子酸在1.1~7.7μg·mL-1范围内,线性关系良好(r=0.999 9)。结论通过综合评分筛选出喀什市酸石榴皮为最优品种。     

HPLC法测定痔速宁片中芦丁与没食子酸的含量

目的建立HPLC法测定痔速宁片中芦丁与没食子酸含量的方法。方法采用Thermo Acclaim TM 120C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.4mL·L~(-1)磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为257和273nm;进样量5μL;柱温35℃。结果芦丁与没食子酸的线性范围分别为10.54~105.4μg·mL~(-1)(r=0.999 9,n=6)和51.075~510.75μg·mL~(-1)(r=0.999 9,n=6);提取回收率分别为99.2%(RSD=0.7%,n=6)和99.4%(RSD=0.9%,n=6)。结论该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定宫炎平胶囊中没食子酸、槲皮素、山柰素的含量

目的:建立宫炎平胶囊中没食子酸、槲皮素和山奈素的含量测定方法。方法:应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent-SB C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和0.3%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温30℃。结果:没食子酸、槲皮素和山奈素的线性范围分别为98.200~491.000μg·ml-1(r=0.999 9)、7.520~37.600μg·ml-1(r=0.999 9)、4.940~24.700μg·ml-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为96.74%(RSD=1.33%)、98.18%(RSD=1.70%)、97.04%(RSD=1.28%)结论:该方法简便易行、准确、重复性好。     

藏药余甘子中三种酚酸类成分的HPLC含量测定研究

目的:建立同时测定藏药余甘子药材中没食子酸、柯里拉京、鞣花酸含量的高效液相色谱方法。方法:采用Ultimate LP RP-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速0.8mL·min-1;检测波长220nm;柱温25℃。结果:没食子酸、柯里拉京、鞣花酸的线性范围分别为0.0065～0.13(r=0.9996),0.0055～0.11(r=0.9998),0.0055～0.11(r=0.9999)mg·mL-1;没食子酸、柯里拉京、鞣花酸的回收率分别为98.22%(RSD1.14%),97.53%(RSD1.11%),101.49%(RSD1.40%)。结论:该方法简便、准确,重复性好,结果稳定,可为全面控制藏药余甘子药材的质量提供参考。     

蝉花、蛹虫草和冬虫夏草药材中脂肪酸含量的比较研究

目的:建立同时测定蝉花、蛹虫草和冬虫夏草药材中脂肪酸含量的方法,并比较上述药材中脂肪酸含量的差异。方法:采用气相色谱-质谱法。色谱条件:色谱柱为TG-5MS毛细管柱,载气为氮气,流速为1.2 mL/min,进样口温度为290℃,不分流进样,开阀时间为1 min,进样量为1μL;质谱条件:离子源为电喷雾电离源,离子源温度/传输线温度为280℃,色谱柱初始温度为80℃(程序升温),电离电压为70 eV,溶剂延迟时间为5 min,扫描质量范围为m/z 30~400。结果:十四烷酸、十五烷酸、软脂酸、棕榈油酸、十七碳酸、十七碳烯酸、十八烷酸、油酸甲酯、亚油酸、花生酸、花生一烯酸、花生二烯酸、二十碳三烯酸、二十一碳酸、山萮酸、二十三碳酸、木焦油酸检测质量浓度线性范围分别为1.400~44.520μg/mL(r=0.999 8)、2.091~93.721μg/mL(r=0.999 7)、3.146~85.856μg/mL(r=0.998 2)、1.664~61.444μg/mL(r=0.998 7)、1.773~64.983μg/mL(r=0.999 5)、1.781~68.421μg/mL(r=0.999 7)、1.706~55.606μg/mL(r=0.999 8)、1.439~47.989μg/mL(r=0.999 6)、1.738~66.908μg/mL(r=0.999 6)、2.086~94.206μg/mL(r=0.999 5)、1.356~44.966μg/mL(r=0.999 4)、1.444~56.814μg/mL(r=0.999 7)、1.375~52.335μg/mL(r=0.999 8)、1.512~60.312μg/mL(r=0.999 5)、1.450~59.760μg/mL(r=0.999 7)、1.427~58.757μg/mL(r=0.999 1)、1.269~58.109μg/mL(r=0.999 3);定量限≤1 764.71 ng/mL,检测限≤529.42 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为84.87%~108.93%(RSD为0.19%~2.23%,n=6)。蝉花、蛹虫草和冬虫夏草药材中分别含有17、16、16种脂肪酸,上述药材中不饱和脂肪酸含量均高于饱和脂肪酸含量;其中人工栽培蝉花药材样品中各种脂肪酸含量大多高于其他药材样品。结论:该方法操作简单,精密度、稳定性、重复性较好,可用于蝉花、蛹虫草和冬虫夏草药材中脂肪酸含量的同时测定;从脂肪酸含量角度讲,上述3种药材中人工栽培蝉花药材品质较优。     

宁夏六盘山区栽培白芍的主要成分含量研究

目的建立高效液相色谱波长切换法同时测定宁夏六盘山区白芍药材中没食子酸、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷和1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以1mL·L~(-1)磷酸(A)-乙腈(B)为流动相;梯度洗脱;流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为275nm(测定没食子酸),258nm(测定儿茶素),230nm(测定芍药内酯苷、芍药苷)和275nm(测定1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖)。结果没食子酸在564.0~8 460.0μg范围(r=0.999 6),儿茶素在85.0~1 275.0μg范围(r=0.999 4),芍药内酯苷在252.0~3 780.0μg范围(r=0.999 5),芍药苷在993.0~14 895.0μg范围(r=0.999 4),1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖在221.0~3 315.0μg范围(r=0.999 6)均呈良好线性关系,平均回收率(n=6)分别为98.18%,97.50%,98.64%,98.21%和97.74%。结论该方法灵敏度高、重复性好,可同时测定白芍药材中没食子酸、儿茶素、芍药苷、芍药内酯苷和1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖的含量。     

HPLC法测定玛木然止泻胶囊中盐酸小檗碱与没食子酸的含量

目的采用高效液相色谱法测定玛木然止泻胶囊中盐酸小檗碱和没食子酸的含量。方法色谱柱为Ecosil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)。盐酸小檗碱流动相为乙腈-0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(30∶70),检测波长为345nm,流速为1.0mL·min~(-1);没食子酸流动相为甲醇-2mL·L~(-1)磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为270nm,流速为1.0mL·min~(-1)。结果盐酸小檗碱和没食子酸分别在0.211~2.109(r=0.999 1)及0.207~2.071μg·mL~(-1)(r=0.999 6)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为98.20%(RSD=2.20%)和102.52%(RSD=1.28%)。结论该方法准确、简便、重复性好,可用于玛木然止泻胶囊的质量控制。     

UPLC-PDA切换波长法测定柴胡-白芍药对水煎液7种主要成分的含量

目的 建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)切换波长法同时测定柴胡-白芍药对水煎液中7种主要成分没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、柴胡皂苷A、柴胡皂苷C和柴胡皂苷D含量的方法。方法 采用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱,流动相：乙腈-0.1%乙酸水溶液,梯度洗脱;流速为0.2 mL·min^-1;检测波长分别为210(柴胡皂苷A、C、D)、237(芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷)、278 nm(没食子酸),柱温30℃;进样量8μL。结果 没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、柴胡皂苷A、柴胡皂苷C和柴胡皂苷D的线性范围分别为0.018～0.18μg(r=0.999 9)、0.047～0.47μg(r=1)、0.52～5.18μg(r=0.999 9)、0.021～0.21μg(r=0.999 9)、0.043～0.43μg(r=0.999 9)、0.073～0.73μg(r=0.999 9)、0.042～0.42μg(r=0.999 6)...     

高效液相色谱法测定地锦草中鞣花酸的含量

目的建立地锦草中鞣花酸含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：OdyssilC18（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相：甲醇-0.1%磷酸（40：60）;流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：254 nm;柱温：30℃。结果鞣花酸进样量在0.032～0.476μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率为97.3%,RSD为1.4%。结论该方法简便准确,重现性好,可作为地锦草中鞣花酸的含量测定方法。     

HPLC法同时测定妇乐颗粒中4种成分的含量

目的:建立同时测定妇乐颗粒中没食子酸、绿原酸、芍药苷、丹皮酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为月旭XB-C_(18),流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm(没食子酸、丹皮酚)、325 nm(绿原酸)、230 nm(芍药苷),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:没食子酸、绿原酸、芍药苷和丹皮酚检测进样量线性范围分别为0.076 2~1.524μg(r=0.999 7)、0.037 6~0.751μg(r=0.999 9)、0.030 3~0.606μg(r=0.999 7)、0.020 6~0.412μg(r=0.999 8);定量限分别为0.353、0.276、0.421、0.540μg/mL,检测限分别为0.121、0.104、0.148、0.186μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2.04%;加样回收率分别为95.24%~100.47%(RSD=1.59%,n=9)、99.49%~103.70%(RSD=2.27%,n=9)、96.27%~101.09%(RSD=1.94%,n=9)、95.05%~98.90%(RSD=1.22%,n=9)。结论:该方法操作简单、结果准确、重复性良好,可用于妇乐颗粒中没食子酸、绿原酸、芍药苷、丹皮酚含量的同时测定。     

RP-HPLC法测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸及有关物质的含量

目的建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸的含量。方法使用Diamonsil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.03 mol·L-1磷酸溶液(体积比为40∶60),流速为1.4 mL·min-1,检测波长为205 nm,柱温为35℃。结果熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸在25 min内洗脱并基线分离。熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸的线性范围分别为0.80²00.00、0.45200.00、0.45¹10.00、0.30110.00、0.30⁷0.00和0.3070.00和0.30⁸0.00 mg·L-1,平均回收率分别为99.7%、99.3%、98.7%和99.1%,RSD分别为1.30%、1.47%、1.87%和1.95%(n=3)。结论 RP-HPLC可用于同时测定熊去氧胆酸胶囊中熊去氧胆酸、胆酸、鹅去氧胆酸及胆石酸的含量,可应用于熊去氧胆酸胶囊胶囊制剂的质量控制。     

甘露醇-旋光法测定鞣柳硼三酸散中硼酸的含量

目的建立旋光法测定鞣柳硼三酸散中硼酸的含量。方法以低浓度明胶溶液提取制剂中硼酸,利用甘露醇结合硼酸形成具有旋光性复合物,并建立鞣柳硼三酸散中硼酸的含量测定方法。结果硼酸浓度在5～20 g.L-1的浓度范围内与旋光度线性关系良好(r=0.999 2),方法的平均回收率为99.98%,RSD为1.3%。结论旋光法测定鞣柳硼三酸散中硼酸的含量,操作简便、快速,结果准确,重现性好。     

Oral antipyretic therapy: Evaluation of the N-aryl-anthranilic acid derivatives mefenamic acid,tolfenamic acid and flufenamic acid

Summary The antipyretic activity of three N-aryl-anthranilic acid derivatives, mefenamic acid, tolfenamic acid and flufenamic acid, was compared and their optimal antipyretic dose determined in a trial in 87 children (aged 5 months to 15 years), who suffered from infections and fever exceeding 38.5°C. Tolfenamic acid proved to be the most potent antipyretic agent of the three drugs; it was eight times more powerful than mefenamic acid and three times more powerful than flufenamic acid. The optimal antipyretic doses were: mefenamic acid 4 mg/kg, tolfenamic acid 0.5 mg/kg and flufenamic acid 1.5 mg/kg. It is evident that the antipyretic activity of these anthranilic acid derivatives is even greater than their antirheumatic effect, the difference being most noticeable in the case of tolfenamic acid.     

咖啡酸、阿魏酸和香草酸对酪氨酸酶活性的影响

目的 :研究咖啡酸、阿魏酸和香草酸对酪氨酸酶活性的影响 ,寻找酪氨酸酶抑制剂 ,从而为治疗色素增加性皮肤病筛选药物。方法 :酪氨酸酶多巴速率氧化法体外测定药物干预前后酪氨酸酶活性 ,求出酪氨酸酶抑制率。采用Lineweaver Burk双倒数法制得酶动力学曲线 ,推断抑制类型。结果 :3种试药中仅香草酸对酪氨酸酶具有抑制作用 ,与氢醌比较无显著差异 (P >0 .0 5 ) ,咖啡酸、阿魏酸对酪氨酸酶具有上调激活作用。结论 :香草酸为良好的混合型酪氨酸酶抑制剂。     

高效液相色谱法测定鞣柳硼三酸散中水杨酸的含量

目的:探讨用反相高效液相色谱法测定鞣柳硼三酸散中水杨酸的含量。方法:采用Symetry Shield RP18(5μm 4.6mm×250mm)Columm色谱柱;以0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液(pH2.6)-乙腈(50∶50)为流动相;检测波长233nm。结果:水杨酸在20.4～61.2μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.0%。结论:本法简便、准确、快速,适用于鞣柳硼三酸散中水杨酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方苯甲酸乳膏中苯甲酸和水杨酸的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定复方苯甲酸乳膏中苯甲酸和水杨酸的含量。方法:色谱柱为Hypersil C_(18)柱(4.6nm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(44:56),流速0.8mL·min~(-1),检测波长为226nm。结果:苯甲酸和水杨酸分别在15.20～76.00mg·L~(-1)和7.64～38.20mg·L~(-1)范围内线性良好(r=0.9999);日内、日间RSD在0.030～4.79％,高、中、低浓度回收率在98.54％～101.20％。分析了3批样品,结果满意。结论:本方法简便,快速,准确,可作为复方苯甲酸乳膏的质量控制方法。     

双波长薄层扫描法测定苯甲酸复方制剂的含量

本文采用硅胶HF_(254 366)薄层板,以氯仿—丙酮—异丙醇—甲醇—浓氨水(30:30:15:15:10)为展开剂,直接分离苯甲酸复方制剂中的苯甲酸与水杨酸。在CS-930型双波长薄层扫描仪上,采用反射式锯齿扫描,分别对苯甲酸和水杨酸进行扫描测定。结果:苯甲酸与水杨酸的线性关系、精度及回收率都比较满意。     

HPLC同时测定复方苯甲酸酊中的苯甲酸和水杨酸

目的 建立测定复方苯甲酸酊中苯甲酸和水杨酸含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸(47:53),流速为0.8 ml·min-1,检测波长为225 nm.结果 苯甲酸24.03～ 120.12 mg·L-1的线性良好(r=0.9997),平均回收率为100.66%,RSD=0.70%;水杨酸12.01～60.02 mg·L-1与峰面积的线性良好(r=0.9992),平均回收率为100.06%,RSD=0.78%.结论 所建方法简便、快速、准确,可作为复方苯甲酸酊的质量控制方法.     

反相高效液相色谱法同时测定复方苯甲酸碘酊中苯甲酸和水杨酸的含量

目的 建立同时测定复方苯甲酸碘酊中苯甲酸和水杨酸含量的反相高效液相色谱法.方法 色谱柱:ODSC18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇:水=60:40(pH 3.2);柱温:30℃;检测波长:242 nm;流速:0.9 ml/min.结果 苯甲酸和水杨酸的线性范围分别为30～120 mg/L(R2=0.9995)、15～60 mg/L(R2=0.9988),回收率分别为99.2％(RSD=0.95％)、99.1％(RSD=1.36％),日内RSD分别为1.57％、1.57％(n=5),日间RSD分别为1.43％、1.59％(n=5),与酸碱滴定法测定结果差异无统计学意义(P＞0.05).结论 反相高效液相色谱法适用于复方苯甲酸碘酊的含量测定,方法简便、灵敏,测定结果准确,符合制剂质量控制要求.     

绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸与溶菌酶相互作用的荧光光谱法研究

用荧光光谱法研究了绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸与溶菌酶之间的相互作用。绿原酸（cA）、新绿原酸（NcA）、隐绿原酸（CCA）均能显著焊灭溶菌酶的内源荧光并以静态焯灭为主;随着温度的升高其结合常数和结合位点均呈现降低的趋势。根据热力学参数判断确定CA与LYSO之间以疏水作用力为主,NCA与LYSO之间以氢键和范德华力为主,CCA与LYSO之间以静电作用力为主。