亚铁氰化钾还原法测定过氧化苯甲酰

过氧化苯甲酰的测定目前没有国家标准方法，卫生部推荐采用高效液相色谱法、气相色谱法，其前处理共同之处是将过氧化苯甲酰经碘化钾还原为苯甲酸，进行色谱测定。碘化钾作还原剂被氧化成碘，碘具有氧化性，不利于反应向正方向进行。且碘会腐蚀检测器，影响仪器使用寿命。本实验采用亚铁氰化钾作还原剂，亚铁氰化钾对仪器无任何不利因素，而且色谱分离效果好。精密度和回收率高。现报告如下。     

高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰

测定过氧化苯甲酰 ,我国目前尚无标准检验方法 ,高效液相色谱法因简便、易行被卫生部列为推荐方法。采用高效液相色谱法测定 ,需将过氧化苯甲酰还原为苯甲酸、本文试验了多种还原剂的还原效果 ,建立了以亚硫酸氢钠作还原剂的新方法。1　材料与方法1 1　试剂　无水乙醇 (分析纯     

面粉及面制品中过氧化苯甲酰的二极管阵列检测-高效液相色谱测定法

目的研究检测面粉及面制品样品中过氧化苯甲酰含量的前处理及测定方法，并对市售面粉及面制品中过氧化苯甲酰添加状况进行调查。方法用乙醇提取面粉及面制品中过氧化苯甲酰，碘化钾还原过氧化苯甲酰为苯甲酸，以高效液相色谱法二极管阵列检测器测定其含量，色谱条件：流动相为0．02mol／LNH4Ac水溶液：甲醇(96：4)，流速1．20ml／min，柱温40℃，检测波长225nm，进样量为10μl。结果方法检出限为0．005mg(以3倍噪声值计)，回收率在97．0％～1130．7％之间，精密度为1．21％(低浓度)和0．44％(高浓度)。调查147份面粉和102份面制品样品，阳性率84．3％，超标率29．3％，面制品超标率高于面粉。结论该方法测定面粉及制品中过氧化苯甲酰具有操作简单、干扰少、准确可靠等特点，可以在日常检测工作中推广；面制品用面粉过氧化苯甲酰卫生标准进行评价不合适，应采用食品中防腐剂苯甲酸的卫生标准。     

面粉中过氧化苯甲酰高效液相色谱法测定方法探讨

目的：建立高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰含量的检测方法。方法：用石油醚和乙醚(5：1)直接萃取面粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸，经C18分离柱，甲醇-0．02％乙酸铵水溶液(90：10)为流动相，流量1．0ml／min，检测波长230nm。结果：该方法同时测定面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸，两者线性范围5～100mg／L，r=0．999。过氧化苯甲酰检出限为0．00125g／kg，平均回收率97．3％，苯甲酸检出限为0．006g／kg，平均回收率97．2％。结论：样品无需还原便可直接进样分析，方法灵敏度高，回收率和重现性好，操作简单方便。     

面粉中过氧化苯甲酰的测定

本文报道了用高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰；即将样品中过氧化苯甲酰用无水乙醇提取出来，然后用碘化钾还原为苯甲酸．用紫外检测仪于波长230nm处，高效液相色谱法测苯甲酸，从而定量过氧化苯甲酰。这种方法很大程度简化了实验步骤，减少了实验中被测物的损失．回收率为96．69％，变异系数为2．9%；最低检出限可达0．0025μg／m1．准确度、精密度，灵敏度均达到满意效果．     

工作场所空气中过氧化苯甲酰高效液相色谱测定方法

目的：建立工作场所空气中过氧化苯甲酰的高效液相色谱测定方法。方法：空气中过氧化苯甲酰用微孔滤膜采集，乙醚洗脱，经C18色谱柱分离，紫外检测器检测。结果：本法的检出限为1．0μg／ml，最低检出浓度0．22mg／m^3（采集45L样品）。在1．0—200μg／ml范围内，线性关系良好，r=0．9999。RSD在1．7％-5．2％之间。平均加标回收率为99．2％。用微孔滤膜采样，样品可保存2周。结论：方法操作简便、灵敏，可用于工作场所空气中过氧化苯甲酰的采集及测定。     

高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰

[目的 ]建立高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰的方法。 [方法 ]将面粉中的过氧化苯甲酰以无水乙醇溶解 ,经盐酸羟胺还原为苯甲酸后以高效液相色谱分离测定 ,乘以转化系数即为过氧化苯甲酰含量。 [结果 ]方法的回收率在 91 0 %～ 97 8%之间 ,相对标准偏差 <5 % ,最低检出浓度为 0 2mg/kg。 [结论 ]本方法简便、快速、准确可靠、重现性好 ,能满足面粉中过氧化苯甲酰的检测要求 ,特别适合批量样品的测定。     

面粉、面制品中过氧化苯甲酰的测定及还原剂的选择

目的在推荐方法的基础上改进并建立高效液相色谱法测定面粉及面制品中过氧化苯甲酰的方法。方法以乙腈-0.01mol/L醋酸铵溶液为流动相,优化色谱分离条件,选择合适的还原剂碘化钾溶液浓度,并以碘化钾溶液的还原能力做对照,比较五种实验室常用还原剂对过氧化苯甲酰的还原效率及色谱分离情况。结果在选择的分离条件下,以10%碘化钾做还原剂,方法的线性范围为0.01mg～0.15mg,最低检出量为0.8ng,相关系数大于0.9996,平均加标回收率介于92.4%～105.3%之间,相对标准偏差为2.3%～4.3%。10%亚硫酸氢钠、10%硫代硫酸钠、10%亚铁氰化钾均可作为转化反应的还原剂。结论所建立的方法灵敏度高,分离效果好。实验室人员可根据情况选择适当的还原剂。     

梯度洗脱HPLC法同时测定小麦粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸

目的：建立同时测定小麦粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸的高效液相色谱法。方法：用甲醇提取小麦粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸后，以反相C18柱为分离柱，以甲醇-0．02mol／L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱，于235nm定量检测。结果：溶剂、苯甲酸和过氧化苯甲酰可基线分离，苯甲酸和过氧化苯甲酰的线性范围均为0．1—2．0mg／L（r〉0．999）。最低检测限：苯甲酸为1．5mg/kg，过氧化苯甲酰1．0mg,／kg。回收率范围：苯甲酸为85．60％-104．67％，过氧化苯甲酰为85．00％-90．40％。相对标准偏差（RSD）：苯甲酸为8．05％，过氧化苯甲酰为2．16％。结论：本法准确、可靠、简便、检测限低，适用于小麦粉中微量过氧化苯甲酰和苯甲酸的同时分析。     

高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰含量

过氧化苯甲酰又名过氧化苯酰 ,加入面粉中作为品质改良剂 ,但随着过氧化苯甲酰加入量的增加直接致使面粉中维生素B1的分解加大 ,从而降低其营养价值 ,同时长期低剂量摄入将对人体造成一定的危害。本文采用高效液相色谱法 ,测定面粉中过氧化苯甲酰 ,方法准确、可靠、重现性好 ,现报告如下。材料与方法　 ( 1)原理 :样品中过氧化苯甲酰以无水乙醇溶解 ,经碘化钾还原为苯甲酸后进行高效液相色谱测定。按苯甲酸定量、在相同条件下做过氧化苯甲酰标准曲线 ,测出苯甲酸含量即过氧化苯甲酰在食品中的添加量。 ( 2 )仪器与试剂 :岛津 -高效液相色谱…     

固相萃取-高效液相色谱法测定牙膏中过氧化苯甲酰

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法测定牙膏中违禁添加剂过氧化苯甲酰的测定方法。方法 以Na2S2O3作为还原剂,将牙膏中的过氧化苯甲酰还原为苯甲酸,再经MAX固相萃取小柱富集净化,经XDB C18色谱柱分离。流动相为甲醇-乙酸铵缓冲液(0.02mol/L,pH=4.9)(33〖DK〗∶67,v/v),流速1.0ml/min,检测波长230nm,标准曲线法定量。结果 本法在0~100mg/L时线性相关系数 r =0.999 7,检出限为0.3mg/kg,相对标准偏差为1.8%~7.9%,回收率范围为97.6%~100.5%。结论 该法灵敏度高,准确度好,适用于牙膏中违禁添加剂过氧化苯甲酰的检测。     

面粉中过氧化苯甲酰和苯甲酸的含量分析

目的采用气相色谱法同时测定面粉中过氧化苯甲酰、苯甲酸，了解其在面粉中的含量。方法面粉中过氧化苯甲酰被还原剂还原成苯甲酸，经乙醚提取，用FID检测，外标法定量。面粉中苯甲酸被乙醚提取后，用FID检测，外标法定量。结果74份面粉及面粉制品样品中64份同时含有过氧化苯甲酰、苯甲酸，7份只检出过氧化苯甲酰，3份均未检出过氧化苯甲酰、苯甲酸。结论过氧化苯甲酰在面粉中使用广泛。建议制订面粉中过氧化苯甲酰、苯甲酸残留量卫生标准。     

国产高效液相色谱仪测定面粉中过氧化苯甲酰

目的建立国产高效液相色谱仪测定面粉中过氧化苯甲酰的方法。方法高效液相色谱法。结果方法的精密度为(0.5-1.5)%,回收率为(95.3-104)%均能满足实验要求。以1.00 g样品进行测定的最低检出浓度为0.004 mg/kg,过氧化苯甲酰浓度在(0.002?0.01)mg/mL范围内相关系数r=0.999 8。结论该方法操作简便、快速、结果可靠,可在基层实验室推广使用。     

西宁市售面粉增白剂含量调查及分析

[目的]了解西宁市面粉中增白剂的添加状况。[方法]对2007年市售面粉增白剂含量进行检测分析。[结果]检测面粉41份,90%的样品添加了增白剂,含量范围介于0.01～0.05g/kg。10%的样品未检出增白剂。[结论]抽检的41份面粉中过氧化苯甲酰添加量均小于0.06g/kg,符合国家食品卫生标准规定限量。     

饮料中乙酰磺胺酸钾的高效液相色谱测定法

目的建立高效液相色谱测定饮料中乙酰磺胺酸钾的方法。方法用流动相CH2OH／0．02mol／LNH4AC替代国标法CH3OH／CH3CN／0．02mol／L（NH4）2SO4／10％H2SO4，样品处理后经高效液相反相分离后，采用色谱保留时间定性，峰高或峰面积定量进行测定，同时对方法进行回收率、精密度、线性关系验证试验以及2种方法的比对试验。结果在选定的色谱条件下，用CH，OH／0．02mol／LNH4AC作流动相，标准曲线的线性关系良好，其相关系数值为0．9999；精密度试验结果，相对标准偏差为0．15％～0．64％（n=6）；样品加标回收率为98．1％～99．8％；方法的最低检出浓度为0．43μg／ml；用2种不同流动相进行方法比对试验，结果差异无统计学意义（P〉0．01）。结论该方法操作简单、避免了使用有较大毒性的CH3CN，而且方法精密度、准确度均能满足实验要求，结果可靠。     

饮料中苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱测定法

目的建立碳酸饮料和果汁中的苯甲酸和山梨酸含量的高效液相色谱测定方法。方法通过选择和建立一定的实验条件,样品经过适当的前处理后进高效液相色谱仪进行检测。结果苯甲酸和山梨酸标准液的线性相关系数（r值）均大于0．9990,回收率在97．0％-102．0％之间,RSD为0．83％～2．72％。结论,该法线性良好,测定饮料中的苯甲酸和山梨酸具有良好的准确性和精密度。     

高效液相色谱法同时测定赤砂糖中的过氧化苯甲酰和苯甲酸

目的:建立用高效液相色谱同时测定赤砂糖中的过氧化苯甲酰和苯甲酸的方法。方法:采用Shim-pack C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);以0.1%磷酸-甲醇(25∶75)为流动相;流速1.0 ml/min;检测波长为235 nm;柱温:室温。结果:过氧化苯甲酰和苯甲酸的最低检出限分别为0.11 mg/kg和0.15 mg/kg,平均回收率分别为100.71%和98.55%,RSD分别为0.78%和1.22%。结论:该方法具有准确可靠、操作简便的特点,可有效用于赤砂糖中的过氧化苯甲酰和苯甲酸的检测。     

高效液相色谱法测定食品中三氯蔗糖含量的研究

[目的]　研究食品中三氯蔗糖含量的分析方法。　[方法]　利用高效液相色谱仪检测食品中三氯蔗糖的含量。　[结果]　建立了食品中三氯蔗糖的提取、富集和净化等前处理方法,采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器测定。　[结论]　本方法能满足食品中三氯蔗糖含量的分析要求,是一种简单可靠、易于推广的检测方法。     

水产品中多种氟喹诺酮类药物残留的HPLC测定法

目的建立多种喹诺酮类（FQs）药物同时检测的高效液相色谱方法，建立水产品中（FQs）药物残留提取的前处理方法。方法研究水产品中喹诺酮类药物检测的最佳提取条件，液相色谱条件和荧光检测参数等。结果在该实验条件下，7种FQs类药物检测线性范围0.01～0.50mg/L（沙拉沙星0.10-5.0mg/1），最低检出限0.08-0.36μg/kg，变异系数1.5％～8.6％，样品加标回收率64.0％-93.4％。结论该方法能同时检测水产品中多种（FQs）药物残留，简单、快速、精密度较好、准确灵敏度较高，结果较满意。