钩藤总生物碱有效部位质量控制研究

目的：建立钩藤总生物碱有效部位质量控制方法。方法：采用酸性染料染色法测定钩藤总生物碱的含量．采用高效液相色谱法测定有效部位中钩藤碱的含量,采用高效液相色谱法建立钩藤总生物碱有效部位的指纹图谱。结果：钩藤总生物碱的含量均在50％1-2上,钩藤碱在5．75-92μg／mL之间线性关系良好,平均回收率为98．82％,通过指纹图谱相似度评价,不同批次的钩藤总生物碱有效部位的化学成分存在差异。结论：本研究建立的质量控制方法可有效控制钩藤总生物碱有效部位的质量。     

钩藤中不同成分降压作用的差异

目的：比较钩藤中提取的异钩藤碱、钩藤碱、钩藤总碱及非生物碱部分的降压作用。方法：大鼠麻醉后经颈总动脉插管记录外周血压和经股静脉微量输注实验用药。结果：实验表明钩藤中４种成分的降压强度为异钩藤碱（４２．０％）〉钩藤碱（３２．１％）〉钩藤总碱（２１．３％）〉钩藤非生物碱（１２．４％）。结论：提示钩藤中主要降压成分为异钩藤碱的钩藤碱。     

酸性染料比色法测定克痢灵颗粒中总生物碱含量

目的：建立测定克痢灵颗粒中苦参总生物碱含量的方法。方法：采用酸性染料比色法,测定波长为415nm。结果：该方法在2．064-10．320μg／ml范围内线性关系良好（r=0.9993）,平均回收率为102．68％,RSD为1．74％。结论：该法灵敏度高,结果准确,可作为克痢灵颗粒的质量控制方法。     

离子对比色法测定元胡止痛片中总生物碱的含量

目的：建立测定元胡止痛片中总生物碱含量的方法。方法：用酸性染料甲基橙与元上痛片中生物碱结合生成有色离子化合物,用比色法测定。其测定波长为４２０ｎｍ。结果：平均回收率为１００．１％,ＲＳＤ为１．０％。结论：该法简便、快速,结果较准确。可作为元胡止痛片的质量控制方法。     

不同干燥方法对钩藤药材中钩藤碱含量的影响

目的：考察不同干燥方法对钩藤药材中钩藤碱含量的影响。方法：采用HPLC法,以钩藤中钩藤碱含量为指标,测定不同干燥方法中钩藤药材钩藤碱的含量。色谱条件：Intertsil ODSSP C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇-水（含0．002mol／L三乙胺．用冰醋酸调pH到7．O）一70：30;流速：1mL／min;检测波长：254nm。结果：阴干与阳光下暴晒的样品中钩藤碱含量较其他方法干燥的样品高,分别为0．416％和0．408％,且含水量均达到2010年版《中国药典》的要求。结论：钩藤药材宜采用阴于或暴晒的干燥方法,尽量避免长时间高温干燥。     

钩藤煎煮方法研究

目的：研究不同煎煮条件对钩藤总生物碱煎出量的影响,为合理使用含钩藤药物煎药条件寻求最佳煎药方法。方法：采用L（84×23）正交实验设计,以时间、煎次和处理情况为因素,并以煎1次,煎2次,完整未处理,捣碎,浸泡0小时、0.5小时,煎10分钟、15分钟、20分钟、25分钟为水平进行优选,以酸碱滴定法对汤液中生物总碱进行含量测定,以剩余酸相当于NaOH标定液的毫升数表示钩藤生物总碱的量。结果：本实验显示A2B2C2D2为最优煎煮工艺,即钩藤捣碎,浸泡0.5小时,煎2次,每次煎煮15分钟,所得汤液生物碱煎出量最高。结论：钩藤不宜久煎,随着煎煮时间的延长,汤液中生物碱煎出量有所下降,影响临床疗效,根据本实验结果,建议复方中钩藤单包,以第一火离火前15分钟捣碎包煎后下,第二火时将钩藤包先取出,不与其它方药混煎,也在第二火离火前15分钟后下煎煮,提高汤剂中钩藤总碱含量。     

大叶钩藤中表儿茶素含量的测定

目的：充分利用中药钩藤的植物资源,测定并比较大叶钩藤Ｕｎｃａｒｉａ ｍａｃｒｏｐｈｙｌｌａ Ｗａｌｌ．的叶和钩茎中的表儿茶素含量。方法：利用ＲＰ－ＨＰＬＣ测定。结果：钩藤钩茎中含表儿茶素０．３８％,叶中含０．８２％。结论：大叶钩藤中含有较多的表儿茶素,叶中含量大于钩茎中含量。     

阳离子交换树脂分离纯化钩藤总生物碱的工艺研究

目的 研究阳离子交换树脂分离纯化钩藤总生物碱的工艺条件。方法 分别以钩藤碱、钩藤总生物碱的比吸附量、洗脱率、产物质量分数为指标,优选钩藤总生物碱的最佳纯化工艺。结果 最佳工艺为钩藤药材提取液以6 BV/h的体积流量通过001×7氢型阳离子交换树脂柱（径高比为1∶8）,树脂饱和后,水洗至中性,再用含5%氯化钠的50%乙醇溶液以8 BV/h的体积流量洗脱,洗脱10倍量树脂柱体积。钩藤碱及钩藤总生物碱洗脱率分别为88.2%和89.9%,钩藤碱、钩藤总生物碱的质量分数分别为13.9%、47.6%。结论 采用001×7氢型阳离子交换树脂纯化钩藤总生物碱效率高,易实现管道化、连续化,具有广阔的工业应用前景。     

钩藤的有效成分及降压作用的特点

钩藤为首草科植物钩藤，华钧藤及同属多种植输的带钩茎技，是中医临床常用平肝息风药之一。钩股性做事妍扩得夸眨动平肝、急风定惊、降血压的功效，临床用于肝阳上亢的头晕、目眩、头胀头痛、高血压及肝热动风、惊痛抽搐等症。l钩藤的有效成分构藤的茎校中含有多种叫唤类生物碱，包括钩藤碱、异约藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱、柯南因、毛构藤碱等，其中主要有效成分为钩藤碱和异约藤碱，钩藤碱占总碱的289％，异钩藤碱约占总碱的14·7％，此二者为降血压的有效成分。生物碱含量以根和带钩茎技较高，不同种类的钩藤，其生物碱的含量亦有…     

苦参汤有效部位总生物碱含量测定方法研究

目的建立苦参汤有效部位中总生物碱含量测定方法.方法采用酸性染料比色法测定总生物碱含量:以苦参碱为对照品,溴麝香草酚蓝为酸性染料,在pH 7.6缓冲溶液条件下,用氯仿萃取.结果苦参碱在1.67～8.33 mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为C=0.076A 0.0068 r2=0.9995.苦参碱平均回收率为103.84%,RSD=0.75%(n=5).结论 5批样品测定结果表明,所建立的方法简便、准确,可用于苦参汤有效部位总生物碱含量测定.     

姜半夏总生物碱含量测定

目的:利用酸性染料比色法测定姜半夏中总生物碱含量。方法:酸性染料比色法,PH=6.00柠檬酸—柠檬酸钠缓冲液,现配现用的0.01%溴麝香草酚。结果:供试品制备方法a回流法优于其它方法。结论:姜半夏中总生物碱含量测定可采用酸性染料比色法,此法可行。     

HPLC法测定中药钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定中药钩藤中有效成分钩藤碱和异钩藤碱的含量。方法:色谱柱Lichrospher C18(4.0×250 mm,5μm),流动相:甲醇:水(含10 mmol/L的三乙胺,冰醋酸调节pH值为7.4~7.6)=55:45,检测波长为254 nm,加入1%盐酸10μL作为改性剂。温度为25℃,测定钩藤碱和异钩藤碱的线性关系方程。结果:钩藤碱与异钩藤碱的回归方程分别为Y=9.2×104-0.281×104,Y=7.6×104-0.375×104,线性范围分别为0.100~1.60μg/mL(r=0.9999),0.211~1.379μg/mL(r=0.9998),钩藤碱的平均回收率为99.154%,异钩藤碱的平均回收率为99.40%。结论:HPLC法测定中药钩藤中两种成分的含量,方法简单、快速,精密度及稳定性好,可以用于控制中药材钩藤的品质。     

寒痹丸的质量控制研究

目的 制定寒痹丸的质量控制标准和方法。方法 采用薄层色谱法对其中的当归、制川乌、淫羊藿进行定性鉴别，以酸性染料比色法对总生物碱进行定量分析。结果 3种薄层层析效果满意。用酸性染料比色法测定时乌头碱浓度在0．1648－0．4944mg范围内线性关系良好，r=0.9987,样品含量0．181－0．198mg/g之间，加样回收率为96．6％，RSD为3．8％。结论 本法可供寒痹丸的质量控制参考。     

酸性染料比色法测定巴豆中总生物碱的含量

目的建立巴豆中总生物碱含量的测定方法,对不同产地的巴豆总生物碱质量分数进行比较研究。方法以木兰花碱作为对照品,采用酸性染料比色法测定巴豆中总生物碱质量分数。结果酸性染料法的显色条件为加pH 6.0缓冲液至8 mL,加溴麝香草酚蓝3.5 mL,振摇3 min,静置40 min,三氯甲烷8mL萃取,测定波长为420 nm,在0.024 6～0.147 3 mg范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率99.0%,RSD为2.75%。结论本含量测定方法操作简单,灵敏度高,准确性、重复性好,可用于巴豆中总生物碱的含量测定。     

分光光度法测定蒙药泡囊草不同部位中总生物碱的含量

目的：建立泡囊草中不同部位总生物碱的含量测定方法。方法：以氢溴酸东莨菪碱为对照品,用酸性染料溴甲酚绿染色,采用分光光度法,在415nm波长下测定样品中总生物碱的含量。结果：吸光度值与生物碱含量线性关系良好（r=0.9998）;回收率为98.68%,RSD为2.19%;泡囊草叶生物碱含量最高,达到5.6695mg/g,果、茎其次,根中最低。结论：泡囊草部位不同总生物碱含量也不同,该测定方法简便可靠,可用于泡囊草质量控制。     

紫外分光光度法测定雷公藤多苷片和不同产地药材中总生物碱的含量

目的：建立紫外分光光度法测定雷公藤多苷片中总生物碱含量的方法。测定不同厂家雷公藤制剂和不同产地雷公藤药材中总生物碱含量。方法：采用紫外分光光度法,以雷公藤吉碱为对照,在267nm波长处进行含量测定。结果：雷公藤吉碱在4．13～57．82μg·ml^-1范围内线性关系良好,r=0．9996。平均加样回收率为100．19％,RSD为2．19％（n=9）。不同厂家雷公藤制剂和不同产地雷公藤药材中总生物碱含量差异巨大。结论：该方法简便、快速、准确,适用于雷公藤制剂及药材中总生物碱的含量测定。     

酸性染料比色法测定鞣苦胶囊中苦参总生物碱的含量

目的建立测定鞣苦胶囊中苦参总生物碱含量的方法.方法采用溶剂萃取酸性染料比色法测定苦参总生物碱含量,以氧化苦参碱为对照品,澳麝香草酚蓝为酸性染料,在pH 7.6缓冲溶液条件下,用氯仿萃取,检测波长417 nm.结果氧化苦参碱在0.698～13.96mg/L范围内与吸光度呈良好线性关系,回归方程为Y=20.243X-1.5136,r=0.9993(n=5),氧化苦参碱的平均回收率为102.67%,RSD=0.74%(n=5).结论所建立方法简便、准确、专属性强.可用于鞣苦胶囊中苦参总生物碱含量测定.     

酸性染料比色法测定槲寄生总生物碱的含量

目的建立槲寄生总生物碱含量测定方法,比较不同产地槲寄生总生物碱的含量。方法以硫酸阿托品为对照品,利用酸性染料比色法,在420 nm处测定槲寄生总生物碱含量。结果在25-125μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为102.8%(RSD=2.5%),样品在2-6 h内测定稳定。结论该方法准确、可靠,可用于槲寄生总生物碱的含量测定;经测定云南、山西、内蒙、辽宁不同产地槲寄生总生物碱含量分别为0.84,0.92,1.10,3.80 mg/g。     

粗叶悬钩子根部总生物碱的含量测定

目的 建立粗叶悬钩子根部总生物碱的含量测定方法. 方法 采用酸性染料比色法.测定粗叶悬钩子根部总生物碱的含量. 结果 浓度在6.018～108.3μg时呈现良好的线性关系.其回归方程A=1548.24X-1.0254,r=0.9995.测得粗叶悬钩子根部总生物碱含量为0.81%,平均回收率为97.82%.RSD为0.82%. 结论 本方法简便,可用于粗叶悬钩子总生物碱的含量测定.     

酸性染料比色法测定炮制前后吴茱萸中总生物碱含量

目的:探讨吴茱萸中总生物碱含量测定的方法,并比较炮制前后生物碱的含量.方法:采用酸性染料比色法测定吴茱萸总生物碱含量.结果:用辛弗林作对照品,按药典方法制备供试品溶液,以pH5.4缓冲液5.0ml,溴麝香香草蓝染料1ml,氯仿萃取3次,每次3ml为条件.辛弗林在30～95?g/ml范围内呈线性关系,回收率平均值为99.99％,RSD=0.06％(n=6);炮制品中的生物碱含量低于生品.结论:该方法灵敏度高,准确度高、重现性好.