S37-100 磺酰胺的N-芳基化

磺酰胺于DMF中以K3PO4为碱，在CuI催化下，以N-甲基甘氨酸为配体与芳基碘100℃反应24h；或以N，N-二甲基甘氨酸为配体与芳基溴回流反应48h，可得相应的N-芳基化产物，前者除两例外18例收率50％～99％，后者16例收率68％～99％。     

N-取代栀子酰胺A衍生物的合成

目的对N-取代栀子酰胺（gardenamide）A的合成方法进行探索。方法以京尼平为起始原料,经选择性保护10位羟基、选择性氧化1位半缩醛、以及与有机胺反应后内酰胺化等过程合成目标化合物。结果通过3步反应合成8个N-取代栀子酰胺A衍生物,3步反应的收率分别为89％、80％和22％-44％。结论3步法合成N-取代栀子酰胺A衍生物步骤简洁,但第3步的反应收率尚有待提高。     

盐酸索他洛尔的合成

苯胺与甲磺酰氯反应得到N-苯基甲磺酰胺,然后与氯乙酰氯进行酰化反应得到N-[4-(2-氯乙酰基)苯基]甲磺酰胺,随后经异丙胺化得到N-[4-(2-异丙胺基乙酰基)苯基]甲磺酰胺盐酸盐,最后经还原反应后成盐制得盐酸索他洛尔,总收率约64％(以苯胺计).     

酰胺和氨基甲酸酯的N-氯化的简便方法

酰胺、内酰胺和氨基甲酸酯在CH2Cl2或CHCl3与丙酮的混合液中，以三氯异氰脲酸（TCCA）作氯化剂，室温反应1～3h得相应N-氯化产物。氨基酸的氨基甲酸酯（羧基未保护）亦可获得较高收率。15例收率90％～99％。     

胺类、氮杂环的N-烷基化和硫醇的S-烷基化

胺类、酰胺类、氮杂环或硫醇的乙腈溶液中，加入KF／碱性氧化铝，回流搅拌20min，冷至室温，加入卤代烷，回流反应1～2．5h，得到相应的N-烷基化产物，13例收率54％～95％，或S-烷基化产物，12例收率73％～93％。     

磺酰异氰酸酯制备N-酰基磺酰胺类的简易新法

在三乙胺作用下，羧酸和磺酰异氰酸酯在四氢呋喃中反应30min，制得相应的N-酰基磺酰胺类，可供作羧酸的生物电子等排体用于新药研究。底物中带有酯基、卤素、缩醛／酮或烯烃对反应无影响，手性底物不会消旋。10例收率81％至定量。     

酰胺及其类似物的还原N-烷基化

芳香和脂肪酰胺在甲苯或乙腈中加入不同的醛以及三乙基硅烷和三氟乙酸 ,回流 1 6 h可得相应的 N-烷基化酰胺 ,该法广泛适用于硫代酰胺脲和氨基甲酸酯 (制备伯胺 )等 ,2 1例收率 46 %～ 97%。酰胺及其类似物的还原N-烷基化@Dube D @张贞发     

生物技术文摘

B36-01假单胞菌菌株ON-4a中的一个新型N-氨基甲酰-L-氨基酸酰胺水解酶:在大肠杆菌中表达的N-氨基甲酰-L-半胱氨酸酰胺水解酶的纯化和特性研究OhmachiT等[Applmicrobiolbiotechnol,2004,65(6):686-693]从表达编码假单胞菌菌株ON-4a的N-氨基甲酰-L-半胱氨酸(NCC)酰胺水解酶基因的     

微波辅助合成N-苯氧乙基苯磺酰胺类衍生物

目的 用微波反应合成了一系列N-苯氧乙基苯磺酰胺类衍生物.方法 以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)做溶剂,在K2CO3和溴化三乙基苄基铵(TEBA)相转移催化剂存在的情况下,利用微波辐射辅助合成N-苯氧乙基苯磺酰胺类衍生物.结果 合成了12个N-苯氧乙基苯磺酰胺类衍生物,并经1HNMR确证结构.结论 与传统的加热方法比较,微波缩短了反应时间,提高了合成产率.     

N-卤代化合物的合成

伯（仲）胺或酰胺的有机溶液（如叔丁基甲基醚等）与次氯酸钠或次溴酸钠的水溶液在叔丁醇和乙酸的存在下（原位产生次卤酸叔丁酯），0℃反应0．25～2h，可得到相应的N-卤代物。17例收率90～100％。     

胺、酰胺和脲的N-亚硝基化

仲胺、叔胺、酰胺和脲用SnCl4和NaNO2进行N-亚硝基化，这种方法通过在反应位点上生成亚硝酰氯（NOCl）完成，反应有选择性、收率高、条件温和的特点。反应在室温下进行，溶剂为氯仿、二氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯和乙醇。12例反应中9例收率大于70％。     

酰胺酰亚胺和内酰胺的相转移催化N—烃化反应

利用PEG-400和氢氧化钾或碳酸钾,在固-液相转移催化条件下进行酰胺酰亚胺和内酰胺的N-烃化反应,N-烃基物的收率较高。     

N-(4-胍基丁基)丁香酰胺对家兔血小板聚集性的影响

目的考察N-(4胍基丁基)丁香酰胺对家兔体外血小板聚集的影响。方法以盐酸益母草碱为阳性对照,以二磷酸腺苷(Adenosine Diphosphate,ADP),花生四烯酸(Arachidonic Acid,AA),胶原(Collagen,COL)为诱导剂诱导家兔体外血小板聚集,采用Born氏比浊法,利用血小板聚集仪测定5 min血小板最大聚集率,观察不同浓度的N-(4胍基丁基)丁香酰胺对家兔体外血小板聚集的影响。结果不同浓度N-(4胍基丁基)丁香酰胺对ADP、AA、COL诱导的家兔体外血小板聚集均有一定抑制作用。结论 N-(4胍基丁基)丁香酰胺具有一定的体外抗血小板聚集的作用。     

金钮扣的化学成分研究

目的 研究金钮扣的化学成分.方法 以95％乙醇提取,应用硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱法进行分离,根据理化性质和波谱数据确定化合物结构.结果 从金钮扣95％乙醇提取物的氯仿和乙酸乙酯萃取部位中分离得到9个化合物,分别为β-谷甾醇(Ⅰ)、水杨酸(Ⅱ)、异香草酸(Ⅲ)、金色酰胺醇酯(Ⅳ)、N-反式阿魏酸酪酰胺(...     

单酰胺菌素的酶酰化作用

单酰胺菌素是从细菌中分离出来的一类新的单环β-内酰胺抗生素,它们是3-氨基单菌胺酸的N-酰基衍生物.正如青霉素和头孢菌素一样,N-酰基的性质影响它们的抗菌活性.青霉素和头孢菌素的N-酰化作用能用酶法和化学法完成.本文报道用大肠杆菌的青霉素酰基转移酶生产各种N-酰基单酰胺菌素.从大肠杆菌中纯化苄青霉素酰基转移酶     

由酰氯制备N,N-二甲基酰胺LeeWS

多种酰氯在 DMF中回流 1.5～ 12 h可制得相应的 N ,N -二甲基酰胺。 7例收率 92 %～ 99%。由酰氯制备N,N-二甲基酰胺LeeWS@黄伟     

一组新的N-羟基肉桂酰胺类组蛋白去乙酰化酶抑制剂的合成和初步活性研究

目的设计合成了一组新的N-羟基肉桂酰胺类衍生物并测定其对组蛋白去乙酰化酶（HDACs）的抑制活性。方法以阿魏酸为原料，经酯化、Williamson反应、皂化、缩合4步反应合成了一组新的N-羟基肉桂酰胺类衍生物；用组蛋白去乙酰化酶活性检测试剂盒测定该组化合物体外抑酶活性。结果与结论合成了11个未见文献报道的N一羟基肉桂酰胺类衍生物，其结构经过。H-NMR、MS、和IR确认。其中化合物5a、5b、5e和5k的体外抑酶活性较强（IC50=2--15 μmol·L^-1），有可能具有抗肿瘤活性，值得进一步研究。     

天冬氨酸肽醛衍生物前体Boc-Asp(OBzl)-β-Ala-Asp(OBzl)-N(OMe)Me的合成

目的 为了合成天冬氨酸三肽醛衍生物前体，Weinreb酰胺Boc-Asp(OBzl)-β-Ala-Asp-(OBzl)-N(OMe)Me。方法 采用DCC，IBCF法合成Weinreb酰胺；N-羟基琥珀酰亚胺活化酯用于肽合成；Boc作为氨基酸的N-保护基。结果 成功合成了Boc-Asp(OBzl)-N(OMe)Me(3)，Boc-β-Ala-Asp(OBzl)-N(OMe)Me(5)，and Boc-Asp(OBzl)-β-Ala-Asp(OBzl)-N(OMe)Me(7)。结论 合成了有用的天冬氨酸三肽醛衍生物前体。     

酰胺的简便制法

酰胺的简便制法ＢａｌｉｃｋｉＲ等［ＳｙｎＣｏｍｍｕｎ，１９９３；２３：３１４９］腈在丙酮水溶液中，与尿素－过氧化氢加合物及催化量碳酸钾室温反应，能选择性水解成酰胺，酯基不受影响。条件温和，反应快速安全。１５例收率７７％～９６％。［解文波摘］酰胺的简便...     

芳族伯酰胺和腈在微波辐射和ZnCl2不同条件作用下的相互转化

伯酰胺在ZnCl2-H2O—MeCN体系中，经微波辐射可脱水得腈，8例收率60％～94％。腈在乙酰胺存在下，在ZnCl2·H2O-THF体系中，经微波辐射则可水解得伯酰胺，8例收率40％～62％。