气相色谱-质谱联用法测定饮用水中邻苯二甲酸酯类物质

[目的]建立一种测定饮用水中邻苯二甲酸酯的气相色谱质谱方法。[方法]饮用水中邻苯二甲酸酯被二氯甲烷萃取，萃取液浓缩后进行气相色谱-质谱分析，以选择离子监测方式分析，定量则以同位素内标法测定。[结果]邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、邻苯二甲酸二正辛酯的线性范围分别为50-400μg／L、50～400μg／L、50-400μg／L、200～1600μg／L、200～1600μg／L，相关系数均在0．99以上，低、高2种浓度加标回收率均在78．2％～92．5％之间，相对标准偏差均小于10％，5种邻苯二甲酸酯的最低检出浓度分别为0．1μg／L、0．1μg／L、0．1μg／L、0．3μg／L、0．3μg／L。对20份饮用水进行了测定，20份水样均检出了邻苯二甲酸二丁酯，其中11份水样检出了邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯。[结论]方法适合于饮用水中邻苯二甲酸酯的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定水中的镍

[目的]用PEAA600石墨炉原子吸收光谱仪测定水中镍,并探讨相关实验条件。[方法]以硝酸镁作为基体改进剂,用具横向加热石墨炉原子化器（THGA）系统和纵向Zeeman效应背景校正的PEAA600石墨炉原子吸收光谱仪,直接测定水样。[结果]检出限为1．5μg／L,相对标准差（RSD）0．95％～6．33％,回收率87．6％～107．0％。[结论]本法为一种理想的水中镍测定方法。     

饮用水中邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定法

目的探讨水中邻苯二甲酸酯的GC—MS测定法。方法采用Agilent6890GC-5973MS联用仪并选择离子检测方式测定了水中邻苯二甲酸酯[邻苯二甲酸二甲酯（DMP）,邻苯二甲酸二乙酯（DEP）,邻苯二甲酸二丁酯（DBP）,邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）,邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）]浓度。结果DMP,DEP,DBP的检出限为0．3μg／L,DEHP和DOP的检出限为0．8μg／L。DMP,DEP,DBP,DEHP和DOP的加标回收率分别为71．7％,88．9％,96．0％,90．5％和76．2％。RSD分别为2．8％,9．0％,4．5％,4．3％,3．2％。结论GC．MS法适用于饮用水中邻苯二甲酸酯的测定。     

水中总硬度的自动电位滴定法的两种测定模式

目的建立水中总硬度的自动电位滴定仪检测方法。方法采用DET模式（动态滴定模式）测定总硬度高的样品,MET模式（等体积滴定模式）测定总硬度低的样品。结果用DET模式测定高硬度（48．0-220．5mg／L）的样品时,RSD为0．7％-1．7％,回收率为101．5％-102．2％（本底值173．2mg／L）;用MET模式检测低硬度（0.57-3．59mg／L）的样品时,RSD为3．5％-4．0％,回收率为95．8％-103．6％。结论该方法具有快速、简单的特点;结果准确可靠,重现性好,适用于检测大批量各种总硬度含量的水样。     

在线渗析-离子色谱法测定医疗机构污水中的铵氮

[目的]建立一种简便、快速分析医疗机构污水中铵氮的离子色谱测定方法。[方法]取一定量的水样用超纯水稀释定容后,通过在线渗析技术对试样溶液进行前处理并直接进行分析。[结果]铵氮在0．20-20mg／L内具有良好的线性,相关系数（r）〉0．9999,方法的检出限NH4^＋N为0．018mg／L,相对标准偏差（RSD）〈3．0％,加标回收率为96．2％-100．1％。[结论]在线渗析的前处理方法能有效去除复杂水样中的有机等干扰物,较好地净化试样溶液,该方法用于医疗机构污水中铵氮测定,快速简便,结果令人满意。     

毛细管柱气相色谱法测定水中微量六氯环戊二烯

[目的]建立灵敏度高、简便易行,准确可靠的水中微量六氯环戊二烯的检测方法。[方法]采用液一液萃取法处理水样．处理液通过DB-17毛细管柱分离，以微电子捕获检涮嚣器测。[结果]在选定的色谱条件下六氯环。戊二烯浓度10.0-100μg／L之间时峰面积与浓度间有良好的线性相关（r=0．9960）;方法检测限为0：60μg／L;精密度试验的相对标准偏差为7，38％-11．4％;准确度试验,回收率为91％-103．9％。[结论]方法准确可靠,应用于实际样品的检测,结果满意.     

2008年滨州市黄河以南地区居民饮用水碘含量调查

[目的]了解滨州市黄河以南地区居民饮用水水碘含量,了解居民碘营养状况,科学的指导碘缺乏病防治工作。[方法]2008年7～8月,对邹平县和博兴县居民饮用水进行碘含量检测。[结果]检测水样1298份,水碘含量为（93·85±134．86）μg／L,中位数为36．15μg／L,检出值范围为0．07－680．92μg／L。其中,碘含量〈10μg／L的占33·90％·10～49ug／L的占21．ii％．50～99μg／L的占13．56％,100～149μg／L的占7．55％·150～300μg／L的占15·79％,〉300μg／L的占8．09％。水碘含量〈10μg／L者所占比例,邹平县为42．82％,博兴县为14．66％（P〈0.01）;多村联合供水的为6．25％,单村统一供水为35．40％（P〈0．01）。29个乡镇中水碘中位数〈10μg／L的9个,〉150μg／L的6个。[结论]邹平县和博兴县居民饮用水以缺碘和碘适量为主,局部乡村存在一定数量的高碘水。     

检测水中邻苯二甲酸二丁酯的微滴溶剂萃取技术

[目的]建立微滴溶剂萃取（SDME）与气相色谱联用法对水中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的分析技术。[方法]观察优化不同萃取溶剂、溶剂体积、接受相液滴大小、搅拌速度和萃取时间等因素对富集效率的影响。[结果]得到了萃取溶剂为2此甲苯,搅拌速度为300r／min和萃取时间为20min的最佳实验条件。本方法在0．5-50μg／L之间呈线性,相关系数为0．9917,相对标准偏差在4．7％-11．8％,加标回收率为89．3％～104．5％。[结论]本方法有机溶剂消耗少（2μL）、萃取效率高、装置简便,是绿色环保、高效的样品前处理方法,适用于水样中微量DBP的检测。     

2007-2008年青岛市李沧区部分0～5岁儿童血铅水平调查

[目的]了解李沧区0～5岁儿童血铅水平。[方法]对2007年5月至2008年6月在青岛市李沧区妇幼保健所查体的1178名0～5岁儿童血铅检测结果进行分析。[结果]检测1178名儿童,血铅为7～211μg／L,平均47．08μg／L,≥100μg／L者78例,铅中毒检出率为6．62％。血铅均值（μg／L）,男童为48．48,女童为45．42（P〈0．01）;入园儿童为50．53,散居儿童为43．09（P〈0．01）;郊区、城区、工业区儿童分别为41.54、43．36、54．64（P〈0．01）;不同年龄儿童的差异有统计学意义（P〈0．05）。铅中毒检出率,男童为8．16％,女童为4．81％（P〈0．05）;入园组为8．72％,散居组为3．31％（P〈0．05）;郊区、城区、工业区儿童分别为3．49％、5．97％、10．26％（P〈0．01）;不同年龄的差异有统计学意义（P〈0．05）。[结论]李沧区0～5岁儿童血铅水平和铅中毒率处于青岛市一般水平,随着年龄的增长而增高。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素

[目的]建立用高效液相色谱一串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素（microcystin,MC）的测定方法。[方法]样品经Tris．HCl（pH=7）缓冲液提取、HLB固相萃取柱（OasisHLB）净化、C18柱分离、电喷雾电离质谱检测、内标法定量。[结果]通过有效的提取和净化,能同时完成水产品中7种微囊藻毒素MC—LR、MC—RR、MC-YR、MC-LA、MC—LW、MC—LY和MC．LF的测定,4种不同水产品基质中10μg／kg、40tc／kg加标回收率为51％～112％和60％．117％,相对标准偏差分别为1．7％～12．7％和0．9％～8．0％（n=6）;检出限为0．20—0．40μg／kg。[结论]本研究建立的液相色谱一串联质谱同时测定水产品中7种微囊藻毒素的测定方法是测定水产品中微囊藻毒素残留量快速、有效、实用的方法,能为水产品中微囊藻毒素的监测提供有力的技术保障。     

斑马鱼和稀有朐鲫体内二甲苯麝香的分析方法研究

[目的]采用气相色谱-质谱串联技术,建立测定斑马鱼（Zebrafish,Daniorerio）和稀有绚鲫（Raregudgeon,Gobiocypris rarus）体内二甲苯麝香的分析方法。[方法]鱼样通过快速溶剂萃取和凝胶渗透色谱净化后,采用选择离子方式进行检测,外标法定量。[结果]该方法的检测限为4μg/L,线性范围为10～400μg／L。该方法进行的20μL和100μg／L的2个加标浓度的测试结果显示,斑马鱼加标的平均回收率分别为108．0％和9714％,相对标准偏差分别为4．9％和9-3％;稀有绚鲫加标的平均回收率分别为104．0％和112．0％,相对标准偏差分别为10．0％和10．0％;均符合回收率80％-120％和相对标准偏差〈15％的要求。[结论]该方法灵敏度高,线性范围宽,杂质干扰小。采用该法对我国特有水产品稀有绚鲫体内二甲苯麝香进行了分析检测,结果表明该法适用。     

水中砷、硒的氢化物发生原子荧光同时测定法

目的应用断续流动氢化物发生原子荧光分析技术,建立同时测定水中微量砷和硒的方法。方法采用通过优化和折衷的方法,确定了最佳测试条件,研究酸度、KHB4的浓度及其他因素对方法检出限及精密度的影响。结果 该方法砷的检出限为4.9×10-4μg/L,硒的检出限为1.2×10-4μg/L;砷相对标准偏差(RSD)低于3.36%,硒的RSD低于3.42%;回收率砷在82.67%～99.22%之间,硒在87.80%～102.40%之间。结论该方法测定水中砷、硒含量操作简便,准确可靠,实用性强。     

同时测定工作场所空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺的气相色谱质谱联用测定法

目的建立工作场所空气中二甲基甲酰胺（DMF）和二甲基乙酰胺（DMA）的气相色谱质谱联用测定法。方法采用多孔玻板吸收管采集,经DB-5MS毛细管色谱柱分离后气相色谱质谱联用仪测定。结果该方法 DMF和DMA的分离效果好,检出限分别为1.2和1.1μg/ml;方法的重现性好,相对标准偏差分别为1.6%-3.1%和1.8%-3.5%;平均加标回收率分别为94.2%-102.5%和92.9%-104.4%。结论该方法精确、稳定、灵敏度高,适用于工作场所空气中DMF和DMA的同时测定。     

2011年昆明市市售酒中氨基甲酸乙酯的检测与分析

目的建立固相萃取GC-MS法测定酒中氨基甲酸乙酯(EC),并对昆明市市售酒中EC含量进行检测。方法固相柱萃取净化后,5%乙酸乙酯/乙醚洗脱浓缩,GC-MS法对36个市售酒样中氨基甲酸乙酯进行定量分析。结果该方法检出限为2.0μg/kg,回收率83.95%～91.78%,RSD5%。市售酒的EC含量范围为31.31～1 618.19 g/kg;其中,白酒(26件)中EC含量最高的是瓶装糯谷香酒,含量达1618.19 g/kg;含量最低的是瓶装大麦酒,含量31.31 g/kg。结论 36个样品中均检测出EC,制定我国酒类中EC的限量标准很有必要。     

流动注射在线蒸馏法测定水中氰化物的方法研究

[目的]建立测定水中氰化物的流动注射在线蒸馏方法。[方法]采用全自动流动注射分析仪,对水样中的氰化物进行方法学实验,选择出最佳的实验条件。[结果]在最佳条件下,方法在2.0～200.0μg/L的浓度范围内具有良好线性(r=0.9995),方法的检出限为0.39μg/L,精密度试验相对标准偏差(RSD)为0.74%～3.19%,平均回收率为95.8%～106.1%,与国标方法中异烟酸-巴比妥酸分光光度法比较,差异无统计学意义。[结论]采用流动注射在线蒸馏法测定水中氰化物,操作简便快捷,准确性高,重现性强,减少了手工操作带来的误差,且自动化程度适用于大批量样品的测定。     

饮用水中多种有机磷农药残留的气相色谱-三重四极杆质谱测定法

目的建立一种同时测定饮用水中7种有机磷农药残留量的气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）方法。方法采用液-液萃取方法,用二氯甲烷对水样中7种有机磷农药进行提取,无水硫酸钠脱水,滤液在40℃水浴中旋转蒸发近干,用二氯甲烷定容,GC-MS/MS测定,外标法定量。结果 7种有机磷农药在21 min内分离,在0.01-10 mg/L范围内相关系数r2均在0.99以上,在0.05、0.25和0.45 mg/L 3个水平加标回收率在78.9%-99.3%之间,相对标准偏差均小于10%,检出限为0.02-0.06μg/L。结论该方法操作简单,准确度和精密度高,消除了其他有机磷农药的干扰,避免假阳性的出现,适用于饮用水中7种有机磷农药残留量的检测和确证。     

电感耦合等离子体质谱法测定血液中的铟

[目的]探讨人体血液中铟的分析方法。[方法]用电感耦合等离子体质谱法测定血液中铟,优化仪器[工作参数,基体效应干扰以2μg/L铊溶液进行校准。[结果]标准曲线线性范围为0.1～100.0μg/L,最低检测质量浓度为0.5μg/L,平均回收率为97.7%～101.9%,精密度试验中,相对标准偏差（RSD）均小于4.9%。[结论]该方法简单、快速、准确,适合人体血液中铟的检测。     

生活饮用水中5 种卤代烃的吹扫捕集气相色谱质谱测定法

目的建立同时测定生活饮用水中5种卤代烃的吹扫捕集气相色谱质谱法。方法应用吹扫捕集技术,对生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯和三溴甲烷5种卤代烃进行气相色谱-质谱法（GC—MS）分析。结果5种卤代烃在4min内分析完成,方法的最低检出浓度为0．18～0．23μg/L,最低定量浓度为0．59—0．76μg／L,水样加标回收率为90．3％。107．4％,RSD％为2．3％～3．3％。结论该法简单、准确,灵敏度和精密度高,可应用于测定生活饮用水中5种卤代烃。     

固相萃取气质联用仪检测生活饮用水中环氧氯丙烷

目的建立生活饮用水中环氧氯丙烷的检测方法,满足《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)的要求以及实际水质检测的需求。方法生活饮用水中环氧氯丙烷经过固相萃取浓缩后,高弹石英毛细管柱分离,气质联用仪测定。结果该方法RSD均<10%,加标回收率91%～104%,最低检出限为0.02μg/L。结论经上述方法检测的生活饮用水中环氧氯丙烷,比国家标准方法中经填充柱分离,FID检测器检测的结果灵敏度高,特异性好,能满足《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)的要求以及实际水质检测的需求。