毛细管柱气相色谱法测定水中微量六氯环戊二烯

[目的]建立灵敏度高、简便易行,准确可靠的水中微量六氯环戊二烯的检测方法。[方法]采用液一液萃取法处理水样．处理液通过DB-17毛细管柱分离，以微电子捕获检涮嚣器测。[结果]在选定的色谱条件下六氯环。戊二烯浓度10.0-100μg／L之间时峰面积与浓度间有良好的线性相关（r=0．9960）;方法检测限为0：60μg／L;精密度试验的相对标准偏差为7，38％-11．4％;准确度试验,回收率为91％-103．9％。[结论]方法准确可靠,应用于实际样品的检测,结果满意.     

气相色谱-质谱联用法测定饮用水中邻苯二甲酸酯类物质

[目的]建立一种测定饮用水中邻苯二甲酸酯的气相色谱质谱方法。[方法]饮用水中邻苯二甲酸酯被二氯甲烷萃取，萃取液浓缩后进行气相色谱-质谱分析，以选择离子监测方式分析，定量则以同位素内标法测定。[结果]邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、邻苯二甲酸二正辛酯的线性范围分别为50-400μg／L、50～400μg／L、50-400μg／L、200～1600μg／L、200～1600μg／L，相关系数均在0．99以上，低、高2种浓度加标回收率均在78．2％～92．5％之间，相对标准偏差均小于10％，5种邻苯二甲酸酯的最低检出浓度分别为0．1μg／L、0．1μg／L、0．1μg／L、0．3μg／L、0．3μg／L。对20份饮用水进行了测定，20份水样均检出了邻苯二甲酸二丁酯，其中11份水样检出了邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯。[结论]方法适合于饮用水中邻苯二甲酸酯的测定。     

混合化学改进剂用于测定血铅和尿铅的石墨炉原子吸收法

[目的]研究混合化学改进剂用于石墨炉原子吸收法测定血铅和尿铅的方法。[方法]通过比较5种化学改进剂的作用效果,优化石墨炉升温程序的测试条件,直接稀释血样、尿样进行铅含量的测定。[结果]以0．2％磷酸二氢铵＋O．05％硝酸镁为化学改进剂测血铅,以4％磷酸二氢铵＋6％抗坏血酸为化学改进剂测尿铅,血铅和尿铅测定线性范围分别为3．0—100．0μg／L和6．7—80．0μg／L,检出限分别为0．9μg／L和2．0μg/L L,相对标准偏差均小于5％,加标回收率为92．1％～104．O％。[结论]使用混合化学改进剂测定血铅和尿铅,灵敏、准确、重现性好,费用低廉,易于普及,适合大批量样品的检测。     

检测水中邻苯二甲酸二丁酯的微滴溶剂萃取技术

[目的]建立微滴溶剂萃取（SDME）与气相色谱联用法对水中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的分析技术。[方法]观察优化不同萃取溶剂、溶剂体积、接受相液滴大小、搅拌速度和萃取时间等因素对富集效率的影响。[结果]得到了萃取溶剂为2此甲苯,搅拌速度为300r／min和萃取时间为20min的最佳实验条件。本方法在0．5-50μg／L之间呈线性,相关系数为0．9917,相对标准偏差在4．7％-11．8％,加标回收率为89．3％～104．5％。[结论]本方法有机溶剂消耗少（2μL）、萃取效率高、装置简便,是绿色环保、高效的样品前处理方法,适用于水样中微量DBP的检测。     

尿铅、镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法研究

[目的]研究石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅、镉的方法。[方法]用石墨炉原子吸收光谱法以标准加入法模式对氯化钯等3种基体改进剂和石墨炉参数进行了优化选择,建立了用一套经同样处理的样品测定尿中铅、镉含量的方法。[结果]在所选实验条件下,铅的线性范围为0—60μg/L,加标回收率为96．81％～101．06％,检测限为0．0028μg/L,精密度相对标准偏差为0．97％～3．24％。镉的线性范围为0～3μg/L,回收率为99．02％～100．34％,检测限为0．0022μg/L,精密度测定相对标准偏差为0．68％-3．05％。[结论]建立的方法具有准确、稳定、灵敏、经济、简便等优点,能够满足铅和镉接触人群的健康监护和铅、镉中毒的诊断、治疗和疗效评价。     

固相微萃取气相色谱法测定鱼胆中的五氯酚

[目的]研究运用自动固相微萃取（SPME）超声波辅助的萃取技术与气相色谱联用方法测定鱼胆汁中的五氯酚含量。[方法]优化鱼胆中五氯酚的顶空浓缩和微萃取技术,然后使用HP-5、DB-17毛细管气相色谱法分离,电子捕获检测器定量测定。[结果]该方法线性范围为0．08-100．00μg,L,相关系数r=0．9997,检出限为0．053μg／L,加标回收率为81．5％-92．6％,相对标准偏差为3．6％～6．3％。[结论]固相微萃取气相色谱法简便、快速、灵敏,且无溶剂污染,是测定鱼胆中五氯酚含量的理想方法。     

采用高效液相色谱法测定薯片及饼干中丙烯酰胺的研究

[目的]建立测定薯片及饼干中丙烯酰胺含量的高效液相色谱方法。[方法]采用纯水作提取剂,样品经正己烷去脂、高速冷冻离心、过SPE小柱净化后,进行高效液相色谱分析。[结果]该方法标准曲线的相关系数为0.9995,平均加标回收率为98.2%,相对标准偏差(RSD)为7.8%,方法的检出限和定量检出限分别为10μg/kg和31μg/kg。[结论]该方法操作简便快捷、经济、灵敏度高,适用于一般实验室开展日常食品检测和监测。     

水中三氯乙烯的气相色谱毛细管柱测定法

目的建立一种用气相色谱毛细管柱测定水中三氯乙烯的方法。方法采用顶空法,当顶空瓶中三氯乙烯在气液两相中达到动态平衡时,取顶部气体进样,经毛细管柱分离,电子捕获检测器检测,保留时间定性,峰面积定量。结果方法最低检出浓度为2．5μg／L,当标准溶液浓度在2．5—80．0μg／L范围内,其相对标准偏差为0．42％～2．55％,线性相关系数r=0．99989,样品加标回收率98．4％-102．5％。结论该法灵敏度高,干扰少,峰形好,适用于水中三氯乙烯的测定。     

直接测定尿中铅的石墨炉原子吸收光谱法

[目的]改进尿中铅的石墨炉原子吸收光谱法。[方法]尿样加基体改进剂后，通过优化仪器实验条件，直接进样测定尿中铅。[结果]尿铅浓度在0～120μg／L范围内呈良好的线性关系，相关系数r=0．9996，最低检出限为0．016μg／L，相对标准偏差小于3．08％，回收率为97．6％～103．2％。[结论]该方法简便、快速、灵敏度高、精密度好、结果准确，适用于直接测定尿中铅。     

毛细管气相色谱法测定豆芽中的百菌清

目的：建立测定豆芽中百菌清含量的气相色谱方法。方法：用丙酮提取百菌清后用环己烷反萃取，过弗罗里硅土层析柱，用环己烷-丁酮（体积比20：1）淋洗液洗脱，收集所有洗脱液，用ECD检测器进行检测。结果：加标回收率为75．5％-97．8％，相对标准偏差为2．37-4．82％，最低检测限为0．1μg／kg，在50—500μg／L范围内有良好的线性关系。结论：该法简单、准确，灵敏度高，易于操作，是检测豆芽中百菌清含量之有效定量方法。     

水中微囊藻毒素的氧化水解产物2-甲基-3-甲氧基-4-苯基丁酸的气相色谱-质谱检测研究

[目的]采用衍生化建立一个便捷和高效的水中微囊藻毒素（MC）氧化产物2-甲基-3-甲氧基4苯基丁酸（MMPB）气相色谱-质谱仪联用（GC-MS）的检测方法。[方法]高锰酸钾氧化水样,正己烷萃取,浓缩,六氟异丙醇-二乙胺N,N-二异丙基碳酰二亚胺（HFIP．DIC）衍生化,GC-MS检测,内标法定量。[结果]通过对水样氧化水解和MMPB衍生化条件的优化,以GC-MS检测MMPB的方法检测限（MDL）为0．101gg／L（浓度均以总MC计）,线性范围为0．2～10．0μg／L,具有良好的准确度（80％-120％）、精密度（RSD〈15％）和重复性（RSD〈15％）,样品监测浓度水平为〈0．101～3．090μg／L。[结论]本方法对水中MC总量的分析提供了快速、简便、可靠的方法,能用于对日常水质中MC总量的监测分析研究。     

流动注射在线蒸馏法测定水中氰化物的方法研究

[目的]建立测定水中氰化物的流动注射在线蒸馏方法。[方法]采用全自动流动注射分析仪,对水样中的氰化物进行方法学实验,选择出最佳的实验条件。[结果]在最佳条件下,方法在2.0～200.0μg/L的浓度范围内具有良好线性(r=0.9995),方法的检出限为0.39μg/L,精密度试验相对标准偏差(RSD)为0.74%～3.19%,平均回收率为95.8%～106.1%,与国标方法中异烟酸-巴比妥酸分光光度法比较,差异无统计学意义。[结论]采用流动注射在线蒸馏法测定水中氰化物,操作简便快捷,准确性高,重现性强,减少了手工操作带来的误差,且自动化程度适用于大批量样品的测定。     

饮用水中多种有机磷农药残留的气相色谱-三重四极杆质谱测定法

目的建立一种同时测定饮用水中7种有机磷农药残留量的气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）方法。方法采用液-液萃取方法,用二氯甲烷对水样中7种有机磷农药进行提取,无水硫酸钠脱水,滤液在40℃水浴中旋转蒸发近干,用二氯甲烷定容,GC-MS/MS测定,外标法定量。结果 7种有机磷农药在21 min内分离,在0.01-10 mg/L范围内相关系数r2均在0.99以上,在0.05、0.25和0.45 mg/L 3个水平加标回收率在78.9%-99.3%之间,相对标准偏差均小于10%,检出限为0.02-0.06μg/L。结论该方法操作简单,准确度和精密度高,消除了其他有机磷农药的干扰,避免假阳性的出现,适用于饮用水中7种有机磷农药残留量的检测和确证。     

电感耦合等离子体质谱法测定血液中的铟

[目的]探讨人体血液中铟的分析方法。[方法]用电感耦合等离子体质谱法测定血液中铟,优化仪器[工作参数,基体效应干扰以2μg/L铊溶液进行校准。[结果]标准曲线线性范围为0.1～100.0μg/L,最低检测质量浓度为0.5μg/L,平均回收率为97.7%～101.9%,精密度试验中,相对标准偏差（RSD）均小于4.9%。[结论]该方法简单、快速、准确,适合人体血液中铟的检测。     

同时测定工作场所空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺的气相色谱质谱联用测定法

目的建立工作场所空气中二甲基甲酰胺（DMF）和二甲基乙酰胺（DMA）的气相色谱质谱联用测定法。方法采用多孔玻板吸收管采集,经DB-5MS毛细管色谱柱分离后气相色谱质谱联用仪测定。结果该方法 DMF和DMA的分离效果好,检出限分别为1.2和1.1μg/ml;方法的重现性好,相对标准偏差分别为1.6%-3.1%和1.8%-3.5%;平均加标回收率分别为94.2%-102.5%和92.9%-104.4%。结论该方法精确、稳定、灵敏度高,适用于工作场所空气中DMF和DMA的同时测定。     

饮用水中砷、锑的氢化物发生—原子荧光测定法

目的建立饮用水中砷、锑的氢化物发生一原子荧光测定方法。方法在盐酸介质中,以硼氢化钠为还原剂,使砷、锑离子生成原子态砷、锑蒸气,由氩气带入原子荧光光谱仪中进行检测。同时还研究了仪器条件、酸度、介质、硼氢化钠浓度等分析条件对测定砷、锑的影响。结果在优化的条件下,砷、锑在0～100μg／L浓度范围内线性关系良好（r〉0．9995）,检出限为：砷0．0587μg／L、锑0．0529μg／L。分别取2．0、4．0、6．0μg／L3种浓度标准溶液连续测定11次,测定的荧光值统计相对标准偏差,分别为：砷4．4％、1．8％、0．8％,锑4．1％,2．8％,0．9％;加标值为0．8、1．0、2．0μg／L3个等级,回收率为95．0％-105．5％。结论该方法简便,快速,检出限低,重现性好,结果准确可靠,适用于饮用水中砷、锑的同时测定。     

饮用水中4种氯酚的单液滴微萃取气相色谱-质谱测定方法研究

[目的]研究单液滴微萃取气相色谱-质谱法快速测定饮用水中4种氯酚的最优实验条件。[方法]取50 mL水样,加入内标2,4-二溴酚,经不同条件萃取和衍生后,采用气相色谱-质谱法检测定量。选择单液滴微萃取最佳实验条件,并应用于样本中4种氯酚的测定,再将测定结果与标准方法进行比较。[结果]实验显示最优条件分别为：萃取剂为正己烷-甲苯（1∶1）,衍生剂为N-叔丁基二甲基甲硅烷基-N-甲基三氟乙酰胺（MTBSTFA）,衍生剂比例为20%,搅拌速度为200 r/min,萃取时间为30 min,溶液离子强度为200 g/L的氯化钠溶液。在上述优化的实验条件下,2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚在0.2~100.0μg/L质量分数范围内,其相关系数分别为0.999 3,0.999 3,0.998 7,0.999 9,检出限分别为0.021、0.018、0.026、0.035μg/L。在1、10、80μg/L三个氯酚水平的平均回收率在85.6%~104.0%,相对标准偏差为2.5%~9.4%。本法测定结果与标准方法比较,无统计学差异。[结论]本研究的优化实验条件下采用单液滴微萃取气相色谱-质谱法步骤简单,快速,与标准方法测定结果一致性高,适用于饮用水中氯酚的快速检测。     

干法消化-原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和铋

[目的]建立干法消化和氢化物发生一原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和铋的方法。[方法]样品先在灰化助剂保护下进行干法消化,再加入预还原剂,优化仪器条件,考察常见干扰离子对测定的影响,比较原子荧光光谱法同时测定和单独测定化妆品中砷和铋的统计学差异。[结果]采用本方法测定,砷的线性范围为0．26．10．00μg／L,相关系数y=O．9997,最低检测限=0．050μg／L,回收率为92．2％～105．0％,精密度为2．47％～5．07％;铋的线性范围为0．25～10．00μg／L,γ=0．9997,最低检测限=O．050μg/L,回收率为94．0％～107．O％,精密度为2．86％～5．11％。双元素同时测定法-9单元素分别测定法比较,差异无统计学意义。[结论]测定结果准确度高,精密度好。测定方法简单,虽然样品消化时间长,但对人员操控能力要求较低,且污染小,适用于化妆品中砷和铋的同时测定。