四物汤及其配伍组方中苯甲酸煎出量的HPLC法测定

目的：考察四物汤中白芍与其它各单味药排列组合构成的８种样本药中 苯甲酸煎出量的变化。方法ＲＰ－ＨＰＬＣ法进行测定。结果白芍单味药苯甲酸剪出量为２．７４mg/g;加其它药味合煎后,苯甲醛煎出量为０．４１－１．１１mg/g。结论白芍单煎,苯甲酸剪出量较高;而与四物汤中其它药味合煎后,可显著降低苯甲酸的剪出量。     

HPLC测定四物汤及其配伍组方中阿魏酸的煎出量

 目的 考察川芎、当归与四物汤中其它两味药组合构成的12种样本药物中阿魏酸含量的变化。方法 反相高效液相色谱法进行测定。结果 当归、川芎单味药阿魏酸煎出量分别为0.518,1.215 mg·g^-1;加其它药味合煎后,阿魏酸煎出量为 0.375～1.761 mg·g^-1。结论 川芎与当归合煎,阿魏酸的煎出量有一定的加合性;加入地黄或白芍后,阿魏酸煎出量降低;四物汤中阿魏酸的煎出量在各样本药物中居中。     

白芍与柴胡不同比例配伍白芍总苷及苯甲酸水煎出量的比较

[目的]考察白芍与柴胡不同比例配伍共煎芍药总苷及苯甲酸的煎出量,以探讨传统药对白芍配伍柴胡对有效成分及有害成分煎出的影响。[方法]单味白芍、白芍与柴胡配伍(1∶2,1∶1,2∶1),水煎提取,分别直接分离和水解后再分离测定游离苯甲酸及芍药总苷,采用高效液相色谱法(HPLC)测定。[结果]白芍配伍柴胡,游离苯甲酸煎出量均比白芍单煎明显降低,芍药总苷煎出量与白芍单煎比变化不大。[结论]白芍配伍柴胡合煎与白芍单煎相比,可显著降低有害成分苯甲酸的煎出量。     

HPLC测定白芍配伍前后芍药苷的含量

目的比较白芍配伍前后芍药苷的含量变化,探讨小建中汤配伍的合理性。方法采用高效液相色谱法测定并比较小建中汤复方煎液和白芍单煎液中芍药苷的含量。采用Waters XTerra RP-C8色谱柱（3.9 mm×150 mm,5μm）,以乙腈-水为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长232 nm。结果芍药苷在1.006～15.09μg范围内线性良好,白芍单煎液和复方煎液的回收率分别为97.2%和95.1%,单煎液中芍药苷的含量明显低于复方煎液芍药苷的含量（P〈0.01）。结论白芍在小建中汤中配伍可以增加有效成分芍药苷的煎出量。     

川乌与白芍配伍前后乌头碱和芍药苷煎出量的测定

目的：考察川乌与白芍配伍前后主要化学成分乌头碱和芍药苷煎出量的变化，探讨两药配伍使用增效减毒作用的机制。方法：采用薄层扫描法、高效液相色谱法测定。结果：川乌与白芍配伍合煎，乌头碱的煎出量降低。芍药苷的煎出量增加。结论：川乌、白芍配伍前后有效成分煎出量的变化为两药配伍后药效的变化提供科学的依据。     

富马酸亚铁胶丸相对生物利用度及药代动力学

 目的：以哈尔滨健尔制药厂生产的富尔血口服液为参比制剂,比较哈尔滨健尔制药厂生产的富马酸亚铁胶丸的相对生物利用度和生物等效性。方法：选择10名男性成年健康志愿者,用自身交叉叶照试验方法,分别 po 富尔血口服液0.56g,富马酸亚铁胶丸0.6g,血药浓度用原子吸收分光光度仪测定,血药浓度-时间数据用3P87程序自动拟合,求算药代动力学参数。 结果：po 富尔血口服液及富马酸亚铁胶丸两种制剂的血药浓度一时间曲线符合一室模型,两种制剂的t〈sub〉max〈/sub〉均为4.50 h,c〈sub〉max〈/sub〉分别为(1.66±0.I1)mg·L〈sup〉-1〈/sup〉和(1.85±0.32)mg·L〈sup〉-1〈/sup〉;t〈sub〉1/2〈/sub〉分别为(1.27士.12)h和(1.18士0.09)h;AUC〈sub〉o～∞〈/sub〉,分别为(5.21士0.39)mg·h·L〈sup〉-1〈/sup〉和(5.44士0.30)mg·h·L〈sup〉-10.05),经双单侧t检验,两种制剂具有生物等效性。     

反相高效液相色谱法测定赤芝中灵芝酸的含量

 目的 研究不同地区栽培赤芝及好生赤芝灵芝酸类成分的含量差异。方法 应用反相高效液相色讲法分离测定了赤芝中4种化学成分[灵芝酸A(Ⅰ),灵芝酸C(Ⅱ),灵芝酸D(Ⅲ),灵芝酸E(Ⅳ)],对不同地区2种好生赤芝和不同地区4种栽培赤芝子实体中该4种成分定量分析。色谱柱YWG-C〈sub〉18〈/sub〉(250 mm×4.6 mm,10 μm),甲醇水-乙酸(49.5:49.5:1)为流动相,流速1.0 ml·min〈sup〉-1〈/sup〉,柱温为室温,检侧波长250 nm;4种成分的线性范围分别为(0.098～3.138)μg,(0.091～2.913)μg,(0.089～2.850)μg和(0.089～2.850)μg,回收率分别为93.93%,96.83%,93.0l%,90.40%。结果 栽培赤芝和野生赤芝子实体中4种灵芝酸成分的总含1分别为0.799～3.555 mg·g〈sup〉-1〈/sup〉和1.619～2.360 mg·g〈sup〉-1〈/sup〉。结论不同地区栽培赤芝之间和不同地区野生赤芝之间灵芝酸含量差异较大;裁培赤芝中灵芝酸含1不低于野生赤芝中灵芝酸含量。本法可作为控制灵芝生药质量的一种很好方法。     

灵芝三萜类成分在体内外对小鼠免疫性肝损伤的影响

 目的 观察灵芝三萜类成分TG和TG〈sub〉〈/sub〉在体内外对小鼠免疫性肝损伤的影响。方法 制备BCG+LPS引起的小鼠免疫性肝损伤模型,并采用小鼠肝细胞原代培养方法,取血清和细胞上清测定其中ALT,NO和肝脏TG水平并进行肝脏病理组织检查。结果 体内实验表明GT 80 mg·kg〈sup〉-1〈/sup〉和GT〈sub〉2〈/sub〉10,20,40 mg·kg〈sup〉-1〈/sup〉均明显降低模型动物的血清ALT,NO和肝脏TG含量,并不同程度地减轻动物肝损伤程度。小鼠免疫性肝损伤后原代培养肝细胞的实验中,正常小鼠肝细胞上清ALT和NO基本未见改变,BCG+LPS损伤后小鼠肝细胞上清ALT和NO在12,24 h较正常小鼠明显升高,并随时间的延长明显增高。而GT 0.5,5,50,100 μg·ml〈sup〉-1〈/sup〉和GT〈sub〉2〈/sub〉0.5,2,10,50 μg·ml〈sup〉-1〈/sup〉均程度不同地使升高的ALT和NO明显下降。灵芝三萜类(GT,GT〈sub〉2〈/sub〉)的以上作用与阳性对照药马洛替酯(MaI)相似。结论 灵芝三萜类成分GT和GT〈sub〉2〈/sub〉对小鼠免疫性肝损伤有明显的保护作用。     

茴拉西坦血药浓度测定及药代动力学研究

 目的 研究茴拉西坦片的血药浓度测定及在健康人群中的药代动力学。方法 8名健康志愿者单剂量 po 茴拉西坦分散片,以反相高效液相色谱法测定人血浆中茴拉西坦浓度。结果 在0～100.0 mg·ml〈sup〉-1〈/sup〉范围内线性关系良好,最低检测浓度为2.0 ng·ml〈sup〉-1〈/sup〉。日内、日间误差小于4.47%和5.26%(n=5),平均回收率为(90.19±0.69)%(n=5)。血药浓度-时间数据用3P87程序拟合,药-时曲线符合开放一室模型,其主要药代动力学参数为：达峰时间 t〈sub〉max〈/sub〉为(22.94±1.66) min;峰浓度 c〈sub〉max〈/sub〉为(61.24±4.15) ng·ml〈sup〉-1〈/sup〉;消除半衰期 t〈sub〉1/2ke〈/sub〉=(22.69±2.45) min;t〈sub〉1/2ke〈/sub〉=(9.54±2.01) min;药-时曲线下面积 AUC 为(3735.78±192.33) ng·min·ml〈sup〉-1〈/sup〉。结论 本方法简单准确,结果满意。     

熟地黄泽泻郁金合煎液中2种成分煎出量的变化

目的研究熟地黄、泽泻、郁金合煎液中5-羟甲基糠醛、23-乙酰泽泻醇B煎出量的变化,为探讨三药合煎液的药效物质奠定基础。方法药材分为单煎-1(熟地黄)、单煎-2(泽泻)、单煎-3(郁金)、合煎-1(熟地黄/泽泻)、合煎-2(熟地黄/郁金)、合煎-3(泽泻/郁金)、合煎-4(熟地黄/泽泻/郁金)等7组,分别制备水煎液干浸膏,超声法提取,高效液相色谱法(HPLC)检测并计算煎出量(以药材计)。结果 5-羟甲基糠醛煎出量由高至低依次为单煎-1、合煎-1、合煎-4、合煎-2;23-乙酰泽泻醇B煎出量由高至低依次为合煎-3、合煎-1、合煎-4、单煎-2。结论与熟地黄、泽泻单煎液比较,合煎液中5-羟甲基糠醛煎出量降低,23-乙酰泽泻醇B煎出量增加,且差异均具有显著性(P0.01),推测三药合煎液发挥药效作用可能与23-乙酰泽泻醇B有关,一定程度上为阐明三药合煎液的药效物质提供了科学依据。     

高效液相色谱法测定生化汤及其配伍组方中阿魏酸的煎出量

 目的：考察当归、川芎与生化汤中其它3味药组合构成的10种样本药物中阿魏酸含量的变化。方法：反相高效液相色谱法进行测定。结果：当归、川芎单味药阿魏酸煎出量分别为(56.88±0.11)μg·g-1,(36.2±4.0)μg·g^-1,加入其它药物合煎后，阿魏酸煎出量为1.7～56.9 μg·g^-1。结论：当归与川芎合煎，阿魏酸的煎出量有一定的加合性；加入桃仁、甘草、干姜后，阿魏酸煎出量降低；生化汤中阿魏酸的煎出量在各样本中最高。     

白芍储藏一年芍药苷及二氧化硫残留变化

目的:探讨硫磺熏蒸白芍在储藏一年中其芍药苷及二氧化硫残留的变化,为解决白芍质量与安全的硫磺熏蒸相关性问题提供科学依据。方法:将白芍与硫磺熏蒸白芍药材及其饮片在相同条件下储藏一年,分别测定其芍药苷、二氧化硫残留量。结果:白芍硫磺熏蒸后芍药苷含量显著性降低;在切片及煎煮过程中芍药苷也有所下降;芍药苷含量最低为2.805%;符合2015年版《中国药典》中芍药苷含量不低于1.6%的要求;硫磺熏蒸会导致二氧化硫残留,以饱和硫磺熏蒸白芍,残留量最高为284.239 mg·kg~(-1),但低于二氧化硫残留量检查项目限度"二氧化硫残留量不得超过400 mg·kg~(-1)"的规定;且在切片、煎煮以及储藏过程中会损失大部分。结论:白芍经硫磺熏蒸后,芍药苷含量下降明显,且有二氧化硫残留;但软化、切片及煎煮过程中二氧化硫残留量大大降低,硫磺熏蒸技术现阶段可以保留。     

赤芍饮片标准汤剂制备及质量标准研究

目的：制备赤芍饮片标准汤剂,并进行质量标准研究。方法：以水为溶剂,标准化工艺制备标准汤剂,采用UPLC-DAD法测定芍药苷含量,并进行转移率、出膏率计算及指纹图谱研究。结果：15批次赤芍样品制成的标准汤剂中芍药苷含量范围为3.79-5.68mg·mL^-1,芍药苷转移率范围为56.58%-90.14%,平均转移率为73.97%,标准偏差为10.91%。出膏率范围为16.74%-29.24%,平均出膏率为21.82%,标准偏差为3.55%。指纹图谱共有峰11个,确认4个,分别是：氧化芍药苷（RT=4.489）,芍药内酯苷（RT=7.752）,芍药苷（RT=8.192）,苯甲酰芍药苷（RT=26.212）。结论：本研究中的样品处理方法简单易行、重复性好,可用于赤芍标准汤剂的制备及质量标准研究。     

黄连与人参配伍后生物碱的含量变化

目的:探讨黄连与人参不同配伍剂量对水煎液中盐酸小檗碱、盐酸药根碱含量的影响。方法:人参黄连分别按1∶0,2∶1,1.5∶1,0.5∶1比例配伍,煎煮制备水煎液,采用HPLC测定不同配伍剂量水煎液中黄连生物碱的含量。结果:人参-黄连不同配伍样品中盐酸小檗碱质量分数分别为36.68,39.41,44.33 mg·g-1,盐酸药根碱分别为8.607,8.349,10.790 mg·g-1,二者含量随人参用量的减少而增加。结论:黄连-人参配伍后不利于盐酸小檗碱和盐酸药根碱的溶出,按0.5∶1配伍时黄连中2种生物碱含量均最高。     

左金丸传统汤剂、复方颗粒剂、配方颗粒剂 吴茱萸碱及吴茱萸次碱的含量比较

目的:比较左金丸传统汤剂、复方颗粒剂与配方颗粒剂中吴茱萸碱和次碱的含量差异。方法:采用HPLC测定传统汤剂、复方颗粒剂、配方颗粒剂中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量,并对含量测定的方法进行了考察。结果:HPLC测定吴茱萸碱和次碱在传统汤剂中总质量分数为0.738 0 mg.g-1,在复方颗粒剂中总质量分数为1.379 0 mg.g-1,在配方颗粒剂中总质量分数为0.225 9 mg.g-1。结论:左金丸传统汤剂、复方颗粒剂、配方颗粒剂吴茱萸碱和吴茱萸次碱总质量分数差异较大:复方颗粒剂>传统汤剂>配方颗粒剂。     

基于药材-饮片-标准汤剂质量传递过程的白芍质量标志物研究

目的 通过建立白芍药材、饮片、标准汤剂HPLC特征图谱对白芍生产过程的共有峰进行定性分析,结合白芍药材-饮片-标准汤剂质量传递过程筛选白芍质量标志物（Q-Marker）。方法 采集10批白芍鲜药材,制备为药材、饮片和标准汤剂,采用HPLC建立白芍药材-饮片-标准汤剂特征图谱,结合相似度评价及正交偏最小二乘-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）等分析初步确定的指标成分在药材-饮片-标准汤剂过程的含量及转移率,探究白芍生产过程中的质量传递规律,综合筛选白芍Q-Marker。结果 白芍药材、饮片、标准汤剂特征图谱的共有峰有9个,组内相似度较高,OPLS-DA结果显示,9号共有峰不能稳定传递;白芍药材-饮片传递过程中,没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、没食子酰芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷8种成分转移率大于70%,可以传递稳定;饮片-标准汤剂传递过程中,芍药苷、芍药内酯苷、没食子酰芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷等单萜及其苷类成分含量稳定且转移率大...     

蚕虫草不同部位营养与活性成分分析

目的:明确蚕虫草不同部位的营养与活性成分,以便开发利用。方法:对蚕虫草、子座、菌核和蚕粉进行分析研究。虫草素和腺苷测定采用高效液相色谱法,虫草多糖测定采用3,5二硝基水杨酸比色法,虫草酸测定采用高碘酸钠比色法,蛋白质测定采用考马氏亮蓝比色法,粗脂肪测定采用索氏提取法。结果:蚕虫草的多糖含量达86.49mg·g^-1;子座的腺苷含量达6.82mg·g^-1;菌核的虫草素和虫草酸含量分别达到13.28mg·g^-1和44.07mg·g^-1。结论:不同活性成分在蚕虫草及其不同部位的含量不同,其中蚕虫草活性成分总量最高,菌核虫草素和虫草酸含量最高;研究还表明蛹虫草菌对蚕体脂肪和蛋白质的分解利用能力很强。     

基于拉曼光谱技术的白芍药汤剂的光谱特性分析

目的:分析测定单味白芍饮片汤剂中的化学成分.方法:分别采集7批次白芍饮片、5批次白芍药材、5批次赤芍饮片制备所得汤剂的拉曼光谱,并进行初步谱峰归属,分析白芍饮片汤剂与白芍药材汤剂的拉曼光谱,对比白芍饮片汤剂和同属药物赤芍饮片汤剂的拉曼光谱.结果:白芍饮片汤剂拉曼光谱在637,783,847,981,1 091,1 128,1 336,1 458,1 636cm-1处出现9个拉曼信号.白芍药材汤剂拉曼光谱中的783,981,1 128,1 336,1 458 cm-15个拉曼峰同样存在于白芍饮片汤剂的拉曼光谱中,633,1 633 cm-1拉曼峰发生微小频移,而716,737,835,916,1 072,1 271,1 600 cm-1等拉曼峰消失.此外白芍饮片汤剂和同属药物赤芍饮片汤剂的拉曼光谱存在较大差异.结论:拉曼光谱可能为白芍药或其他中药汤剂提供一种快速的化学成分检测方法.     

四逆汤中甘草与其他药味配伍药效成分变化规律研究

研究四逆汤中甘草与其他药味配伍后药效成分甘草苷、甘草酸、甘草素、异甘草素含量的变化。以甘草单煎液、甘草附子合煎液、甘草干姜合煎液、四逆汤为供试品,采用HPLC测定甘草中4种药效成分的含量变化。结果显示甘草配伍不同药味之后4种药效成分含量均降低,且4种药效成分的含量均为甘草单煎液 > 甘草干姜合煎液 > 甘草附子合煎液 > 四逆汤。其中甘草苷质量浓度分别为11.18,9.89,9.67,9.17 mg·g^-1;甘草酸质量浓度分别为20.76,15.58,11.30,8.52 mg·g^-1;甘草素质量浓度分别为0.66,0.57,0.45,0.24 mg·g^-1;异甘草素质量浓度分别为0.14,0.07,0.03,0.01 mg·g^-1。因此,甘草配伍干姜后甘草中药效成分含量明显降低,为甘草可缓干姜之烈性提供了科学依据;甘草配伍附子后甘草中药效成分含量大幅度降低,为甘草解附子之毒的物质基础研究提供了科学支撑;甘草与附子、干姜共同配伍后甘草中药效成分含量进一步降低,说明四逆汤方中3味药相互依存相互牵制以共奏药效,体现了四逆汤药味之间相畏/相杀、相须/相使配伍的科学内涵。