氯胺酮滥用大鼠心血中氯胺酮含量变化

目的:研究长期腹腔注射(ip)不同剂量氯胺酮大鼠心血中氯胺酮含量变化规律。方法:120只♂Wistar大鼠随机分为4大组,分别为生理盐水对照组、10 mg.kg-1、30 mg.kg-1和60 mg.kg-1氯胺酮剂量组。每天按体重ip一次,制备大鼠氯胺酮滥用模型。对照组和3个剂量组又各分为5批,分别在染毒或给予生理盐水后45 min、1周、2周、3周和3周停药3 d后各处死一批大鼠(6只/批),提取并用GC/MS和GC法分析不同时间点大鼠心血中氯胺酮含量。结果:氯胺酮连续滥用后大鼠血中氯胺酮浓度逐渐增加,且停药3 d后仍可检出。结论:氯胺酮可能存在体内积蓄,长期服用可使氯胺酮半衰期延长。     

GC-MS法测定人尿液中甲基苯丙胺的浓度

目的:建立测定人尿液中甲基苯丙胺浓度的方法。方法:取尿液样本2 ml,加入0.1 mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液调节其pH>11,加入乙酸乙酯,进行液-液萃取,取乙酸乙酯层加热浓缩,最后取1μl浓缩液进样。采用气-质联用(GC-MS)法测定,以选择离子检测扫描(SIM)模式进行定量分析,选择离子为m/z 58.91。结果:甲基苯丙胺尿药浓度在0.5²0μg/ml浓度范围线性关系良好(r=0.993 4),最低检测限为0.05μg/ml;日内、日间RSD<5%,平均回收率为106%20μg/ml浓度范围线性关系良好(r=0.993 4),最低检测限为0.05μg/ml;日内、日间RSD<5%,平均回收率为106%¹09%。结论:本方法快速、准确、重复性好,可用于尿液样本中甲基苯丙胺浓度的测定。     

氯胺酮在豚鼠毛发中的分布与代谢

目的:建立毛发中氯胺酮及其代谢物去甲氯胺酮的分析方法并研究氯胺酮在豚鼠毛发中的分布与代谢。方法:实验豚鼠随机分为灌胃(ig)组、腹腔注射(ip)组和空白组,氯胺酮给药方式为单次给药或连续给药。氯胺酮染毒豚鼠毛发样品经处理后采用气-质联用全扫描定性,内标工作曲线法气相色谱定量分析。结果:豚鼠给药后可在其毛发中检出氯胺酮及去甲氯胺酮,单次给药组在豚鼠末次给药后d3毛发内含量最高,检测时限超过10 d,多次给药组检出的药物浓度随给药次数的增加而上升,停药5 d后仍可检出。结论:连续给药后氯胺酮和去甲氯胺酮可在豚鼠毛发内形成蓄积。氯胺酮滥用可采用毛发检测分析,并根据毛发内氯胺酮的分布及代谢判断吸毒嫌疑人有无药物滥用史。     

气-质联用分析山豆根中的生物碱

目的:用气相色谱-质谱联用法分析山豆根中生物碱类成分。方法:用索氏提取器以80%乙醇提取山豆根,碱性条件下二氯甲烷萃取,毛细管气相色谱-质谱检测,NBS 图谱库检索。色谱条件:BPX-5交联弹性石英毛细管柱(30 m×0.22 mm,0.25 μm),柱温:初始温度35℃(1 min)(40℃·min~(-1))→220℃(0 min)3℃·min~(-1)→280℃(10 min),MS 检测器,进样量1μL,载气 He(1.6 mL·min~(-1))。质谱条件:电离方式 EI,电子能量70 eV,源温180℃。结果:检测到15种苦参碱的异构体、3种氧化苦参碱的异构体、2种金雀花碱的异构体和 N-甲基金雀花碱,其中苦参碱是山豆根中的主要生物碱。结论:(1)本法简单可行,适用于中草药生物碱的定性测定;(2)碱性条件下,直接用二氯甲烷萃取,苦参碱的提取效率最高。     

液-质联用法测定人体血浆中万古霉素的浓度

目的:运用液-质联用技术(LC-MS/MS),建立测定人体血浆中万古霉素浓度的方法,监测万古霉素血药浓度。方法:以替洛福韦为内标,乙腈沉淀蛋白后,经LC-MS/MS方法分析。采用色谱柱为安捷伦Poroshell 120 EC-C₁₈柱(4.6 mm×100 mm,2.7 μm),流动相为混合有机相(乙腈:甲醇-2:1)-0.1%甲酸水溶液(10:90);流速0.4 mL·min^-1;采用质谱电喷雾电离源(ESI),正离子模式,多重反应监测方式(MRM)检测;待测物质万古霉素用于定量的母子离子对:m/z 725.6→m/z 144.2,内标替洛福韦用于定量的母子离子对:m/z 288.0→m/z 176.2。结果:万古霉素在0.2~100 μg·mL^-1范围内线性关系良好,最低定量限为0.2 μg·mL^-1;日内RSD均在6%以下,日间RSD均在12%以下。提取回收率为58.01%~66.58%。结论:该分析方法快速、准确、灵敏度高、专属性强、重复性好,可用于医疗机构检测人体血浆中万古霉素的药物浓度。     

液质联用测定人血浆中左旋丁苯酞浓度

目的:建立测定人血浆中左旋丁苯酞浓度的液质联用法(LC-MS/MS)。方法:LC条件:色谱柱为XTerra(RP18(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-2.5mmol.L-1醋酸铵缓冲液(含0.1%甲酸)(85∶15);流速为1mL.min-1;进样量为20μL;MS条件:电喷雾(ESI)离子源,正离子电离模式,用于定量分析的离子分别是左旋丁苯酞m/z191.1→145.1[M+H+]和安定m/z285.1→193.1[M+H+]。结果:左旋丁苯酞血药浓度在1～2 000μg.L-1范围内线性关系良好,最低定量限为1μg.L-1;日内、日间RSD分别为2.0%～5.2%和5.3%～13.0%,准确度为-3.9%～7.7%。结论:该方法操作快速、简单、准确、灵敏度高,可用于临床人血浆中左旋丁苯酞浓度的监测和药动学研究。     

甲基苯丙胺中毒死亡大白兔体内分布研究

目的:建立甲基苯丙胺中毒致死的动物模型,探讨其在致死大白兔体内的分布规律。方法:用6只日本♂大白兔经胃管按照150mg·kg-1(3LD50)给予盐酸甲基苯丙胺建立动物模型,大白兔死后迅速解剖并提取心、肝、脾、肺、肾、脑、肌肉、睾丸、胃、心血、周围血、胆汁、尿液和玻璃体液,用正己烷∶乙醇(20∶1)作为提取溶剂,利用UPLC-MS/MS法检测其中甲基苯丙胺含量,使用SPSS15.0统计软件进行方差分析,采用均数两两比较的SNK法。检验水准为α=0.05。结果:实验大白兔胃内甲基苯丙胺含量最高,其次是脾、肺、肾、睾丸和尿液,而心血、周围血和玻璃体液中含量较低。结论:本实验的结果与相关案例报道基本吻合,这提示胃、脾、肾和尿液是甲基苯丙胺中毒案件鉴定的理想检材,中毒死后的甲基苯丙胺分布规律可为相关案件的鉴定提供一定的依据。     

气-质联用法测定血浆中阿斯匹林和水杨酸浓度及人体药代动力学研究

目的：建立人血浆中阿斯匹林和水杨酸气相色谱-质谱联用测定法,并研究了肠溶阿斯匹林片在健康人体内的药代动力学。方法：色谱柱HP-5 25 m×0.2 mm ID石英弹性毛细管柱。内标苯甲酸,血样酸化后经乙醚—二氯甲烷(4∶1)提取,BSTFA衍生化进样,采用选择离子方式检测、定量。结果：阿斯匹林、水杨酸的日内及日间的RSD分别小于4.78%及6.16%。平均回收率大于96.9%。最小检测浓度:阿斯匹林1.0 ng.mL^-1,水杨酸0.1 μg.mL^-1。8名健康志愿者口服单剂量50 mg肠溶阿斯匹林片后,以本法测定阿斯匹林、水杨酸体内过程符合一室模型。结论：本法用于同时测定阿斯匹林和水杨酸体内浓度,灵敏度高,数据准确可靠。     

液质联用测定人血浆中泮托拉唑的血药浓度

目的建立液质联用测定人血浆泮托拉唑药物浓度的方法。方法采用WatersAtlantisTMC18柱(2.1mm×100mm,3.0μm),流动相:0.1%甲酸溶液-乙腈(40∶60),流速0.2mL·mL-1,柱温30℃,进样量5μL,电喷雾电离源(ESI),MRM法检测,泮托拉唑母离子[M+H]m/z384.2,子离子m/z200.5,内标盐酸帕罗西汀母离子[M+H]m/z330.1,子离子m/z192.1。结果线性范围为10~5000ng·mL-1,最低检测浓度为1.0ng·mL-1,三种浓度的平均回收率均在90%以上,日内RSD为1.8%~4.0%(n=5),日间RSD为1.2%~1.7%(n=5)。结论该法操作简便,灵敏度高,分析快速,适用于临床上人血浆中泮托拉唑浓度测定。     

高效液相色谱-质谱联用测定人血浆中辛伐他汀浓度

目的建立测定人血浆中辛伐他汀浓度的方法。方法血浆样品中加入内标,用乙醚提取,浓缩后采用高效液相色谱-质谱联用进行测定。结果血浆样品中辛伐他汀线性范围为0.1～20ng·mL-1(r=0.9999);萃取回收率为94.3%。结论本方法灵敏度高、专属性强、重现性好、准确,可用于辛伐他汀片人体药动学及生物等效性研究。     

家兔血清、尿中甲基苯丙胺及其代谢产物苯丙胺的气相色谱/质谱分析

目的:建立血清、尿中甲基苯丙胺(MA)及其主要活性代谢产物苯丙胺(AP)的气相色谱/质谱(GC/MS)定性定量分析方法,探讨样品稳定性和家兔血、尿中AP和MA的比值关系。方法:样品中加入内标物丙基解痉素(SKF525A)后碱化,乙醚萃取,三氟醋酸酐衍生化,GC/MS法分析甲基苯丙胺和苯丙胺。结果:血清和尿中甲基苯丙胺与苯丙胺的线性范围分别为0.01~5.0mg.L-1和0.1~50.0mg.L-1;最低检出限为0.005mg.L-1(S/N≥3);提取回收率均大于74.3%;方法回收率为95.50%~103.16%;日内及日间RSD均小于10%。18h内苯丙胺与甲基苯丙胺在血、尿中比值分别为0.16~1.5和0.021~0.079。血清样品在室温和冷冻条件下存放24h甲基苯丙胺、苯丙胺的相对误差为5.3%~6.1%。结论:甲基苯丙胺中毒血清样品在室温和冷冻条件下稳定,建立的GC/MS分析方法同时测定血清和尿液中甲基苯丙胺及其主要代谢产物苯丙胺,方法简便、灵敏、重复性好,适用于甲基苯丙胺中毒与滥用案例的快速鉴定。     

LC/MS/MS与GC/MS法分析鉴定小鼠尿中沙美特罗的代谢产物

目的:鉴定沙美特罗在小鼠尿中的主要代谢产物.方法:ig给药后,收集小鼠尿液,经固相提取,葡萄糖醛酸酶水解,进行LC/MS/MS分析和硅烷化后进行GC/MS分析同时分离鉴定沙美特罗代谢产物.结果和结论:在给药后尿样中发现沙美特罗原型和4种代谢产物M1～M4,其结构推测为19-羟基沙美特罗(M1)、2-羰基沙美特罗(M2)、19-羰基沙美特罗(M3)和19-羟基-8-甲氧基沙美特罗(M4).     

肉桂油气相色谱与气质联用分析

建立肉桂油中桂皮醛的含量测定方法和鉴定挥发化学成分。方法：气相色谱法,３ｍｍ＊４ｍ不锈钢柱,１０％ＰＥＧ－２０Ｍ为固定液,ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡＷ６０－８０目检测器,柱温１９０℃;气质联用,以ＨＰ－５毛细管柱,柱温起始１２０℃保持５ｍｉｎ后５℃．ｍｉｎ＾－１升温至１５０℃保持７ｍｉｎ,检测质荷比范围１０－４２５。结果桂皮醛在２－１０ｍｇ．ｍＬ＾－１范围内具良好线性关系,平均回收率为９８．３％－１     

Validation of a GC/MS method for the determination of tramadol in human plasma after intravenous bolus

Tramadol quantitative determination by gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS) using nefopam hydrochloride as internal standard (IS) and two calibration curves because of the large range of concentration attended in the plasmatic samples is described. Plasma samples drawn from subjects in postoperative period treated with two different initial intravenous (iv) bolus of tramadol (50 and 100 mg) followed by tramadol at the same infusion rate (12 mg h(-1)) are analysed. We operated for the qualitative analysis in Scan mode while for the quantitative analysis in SIM mode, selecting the ion m/z 58 for tramadol and m/z 179 for IS. The limit of detection (LOD) was 0.01 microg ml(-1) and the limit of quantification was 0.04 microg ml(-1).     

丁香罗勒油气相色谱与气质联用分析

目的 :建立丁香罗勒油中丁香酚的含量测定方法和鉴定挥发性化学成分。方法 :气相色谱法 ,4mm× 2m不锈钢柱 ,10 %SE 30为固定液 ,ChromosorbWAW 6 0 80目担体 ,FID检测器 ,柱温 110℃ ,水杨酸甲酯为内标物 ;气质联用 ,以HP 5毛细管柱 ,柱温起始 12 0℃保持 5min后以 5℃ .min-1升温至 15 0℃保持 7min ,检测质荷比范围 10～ 42 5。结果 :丁香酚在 2～ 10mg .mL-1范围内具良好线性关系 ,平均加样回收率为 10 0 .0 8% ,RSD为 0 .95 % ;气质联用鉴定了 39个化合物。结论 :方法简便 ,快速 ,准确 ,可排除其它成分的干扰。     

BDMPEA毒品的气质联用测定

目的 :对一例新型毒品进行司法鉴定。方法 :采用L -L提取及气质联用技术 (GC MS)对毒品片剂进行了提取和定性检测。结果 :从该毒品片剂中检出了BDMPEA(溴 - 2 ,5 -二甲氧基苯乙胺 )、麻黄素、非那西汀、咖啡因、巴比妥及茶碱等物质。结论 :GC MS能成功地检测新型毒品BDMPEA的成分。     

不同产地陈皮挥发油的对比分析

目的 探讨新会陈皮与其他地区陈皮挥发油成分的差异.方法 用GC/MS分析不同产地陈皮挥发油的成分和含量.结果 不同产地陈皮挥发油都含有柠檬烯主成分,但新会陈皮存在一个含量较高的2-甲氨基-苯甲酸甲酯成分.结论 新会陈皮挥发油的特有成分,将其显著地与其他产地陈皮区分开来,为新会陈皮的鉴别提供了重要依据.     

LC-MS/MS法同时测定人血浆伊曲康唑和羟基伊曲康唑浓度

目的:建立同时测定人血浆伊曲康唑和羟基伊曲康唑浓度的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。方法:100μL血浆样品经液-液萃取后,以乙腈-水-冰醋酸(60:40:1.5)为流动相,经Neucleosil ODS柱(50 mm×2.0 mm,5μm)分离,采用电喷雾电离源,以多反应监测(MRM)方式进行正离子检测。用于定量分析的离子分别为m/z 705→m/z 392(伊曲康唑),m/z 721→m/z 408(羟基伊曲康唑)和m/z 383→m/z 337(内标氯雷他定)。结果:测定血浆伊曲康唑和羟基伊曲康唑的线性范围分别为:10～2 500 ng.mL-1和20～4 000ng.mL-1,最低定量限(LLOQ)分别为:10和20 ng.mL-1。日内、日间精密度(RSD)均<15.0%,准确度(RE)在±7.8%以内。结论:该方法分析时间短、灵敏度高、专属性强,适用于伊曲康唑和羟基伊曲康唑的药动学研究。     

LC-MS/MS法同时测定人血浆中紫杉醇和多西他赛的质量浓度

目的建立一种简单、快速,可同时测定人血浆中紫杉醇和多西他赛药物质量浓度的LC-MS/MS方法。方法以罗红霉素为内标,血浆经乙腈沉淀蛋白、离心后进样分析;色谱柱为Hypersil GOLD aQ;流动相为1mL·L-1甲酸溶液-乙腈;梯度洗脱;流速为0.4mL·min-1;离子源为可加热电喷雾离子源(HESI);检测方式:正离子检测;扫描方式为多反应监测(MRM),紫杉醇、多西他赛和罗红霉素的检测离子对分别为m/z854.3→509.1,808.3→527.1和837.6→679.3。结果每份含紫杉醇和多西他赛的样品分析时间为6min,血浆中紫杉醇和多西他赛的药物质量浓度在0.005~1.000μg·mL-1范围内线性关系良好,最低定量限为0.005μg·mL-1,两药测定的日内和日间精密度RSD<15%,提取回收率分别为94.97%~101.95%和96.07%~112.86%,基质效应分别为101.14%~115.59%和82.40%~95.77%。紫杉醇和多西他赛血浆样品在反复冻融3次、4℃保存2h和-80℃保存1个月的条件下稳定。结论该研究建立的LC-MS/MS分析方法简便、快速、灵敏和准确,能同时测定人血浆中紫杉醇和多西他赛的质量浓度。