尿中汞的测定(双硫腙比色法)

原理 尿样经高锰酸钾、硫酸消化后,用盐酸羟胺还原过剩的高锰酸钾及二氧化锰。在酸性(1.0～1.3N)溶液中,用双硫腙氯仿液萃取汞,汞离子双腙硫生成橙色络合物,比色定量。     

不同消解方法对氢化物——冷原子吸收法测定鱼样中总汞的影响

用6种常见的生物样品总汞湿式消解法消解鱼样组织,并分析了几种因素对消解效果的影响。结果表明,如果控制好滴加量,高锰酸钾可以更完全消解样品。加入硫酸虽会造成空白值增大,但可以大大加强消解能力。双氧水和硝酸有一定的消解能力,但也会带来干扰。结果还表明,加热容易造成汞挥发损失,建议用室温消解。     

人发中痕量汞的冷原子荧光测定法

目的 探讨冷原子荧光法在测定人发汞时的工作条件。方法 发样经洗涤烘干后在管式炉内（750±50）℃燃烧5min,吸收液中的汞被SnCl2还原后于253.7 nm用冷原子荧光法测定。结果 以3g/L SnCl2为还原剂,线性范围0.04-2.0μg/L,r=0.9999,检出限为0.05μg/L,相对标准偏差为2.5％,平均回收率在90.0％～110.0％。结论 冷原子荧光法可用于人发痕量汞的测定。     

用金丝采样器测定空气中汞蒸气

对于空气中汞蒸气的采样与测定现有的几个方法最低检出值一般在50μg/m~3或以下。汞可以用一定体积的空气通过吸收液如碘化物-碘溶液或高锰酸钾-硫酸溶液或通过固体吸附剂如加碘的活性炭、银箔等而被收集。这些方法均需要笨重的仪器装置,操作复杂且不灵敏。本文报道了用金丝采样器测定空气中汞蒸气浓度的简单方法。当空气中汞浓度为10～120μg/m~3时,将一根长1 cm金丝放置于空气中暴露5分钟,以吸附空气中的汞。然后将其进行热解吸并用原子荧光分光法(以下简称AFS)进行测定。该法具有简单、快速和灵敏等优点,所得结果与高锰酸钾-硫酸法完全一致。     

高锰酸钾氧化－双氧水还原增敏冷原子吸收光谱法测定空气中汞

高锰酸钾氧化－双氧水还原增敏冷原子吸收光谱法测定空气中汞东风汽车公司卫生防病中心（十堰４４２０００）梅勇测定空气中汞的方法有双硫腙比色法、碘化亚铜检气管法、碘化亚铜试纸法、冷原子吸收法、电化学法等［１］。冷原子吸收法准确、灵敏、特异性强，是测定痕量汞...     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中的痕量汞

目的:建立微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中痕量汞的方法。方法:用微波消解法对几种常用中药材样品进行前处理,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中痕量汞。结果:微波消解过程中,消解试剂选择硝酸+双氧水,且按3∶1比例混合时消化效果最佳,汞在浓度为0μg/L~4μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,方法检出限为0.014μg/L,测定汞1.0μg/ml标准溶液相对标准偏差为1.99%,测定国家一级标准物质人发(GBW09101)相对标准偏差为3.37%,且测定结果与标准含量一致。结论:该方法测定中药材中的痕量汞简便快速,准确灵敏,易于推广。     

用过氧化氢还原冷原子吸收光谱法测定尿汞

汞是职业中毒和生活中毒中重要毒物,尿汞是监测汞接触者的常用指标,国标法用酸性氯化工锡冷原子吸收光谱法测定尿汞,我们试用过氧化氢代替盐酸羟胺,还原过量的高锰酸钾,用CG-lC型测汞仪测定尿汞,发现本法能迅速还原高锰酸钾,不但提高测定的速度和灵敏度,精密度和回收率都高.1 材料和方法1.1 样本来源 选取青岛市4个医院口腔科接触汞的医生10名,取其未污染尿样测定尿汞.1.2 试剂 同国家标准法GB/T26—1996.1.3 标准曲线制备 取1 1硝酸浸泡过夜的25ml具塞比色管,分别加入0.20μg/ml汞标准溶液0.00,0.30,0.60,0,90,1.20ml,加人去离子水使各管     

同时测定保健食品中微量铅和汞的方法研究

目的：建立一种快速消解并同时测定保健食品中微量铅和汞的方法。方法：采用微波消解样品，氢化物发生原子吸收光谱法同时测定保健食品中的微量铅和汞。结果：方法简便、快速、准确，灵敏度高，方法检出限铅和汞分别为0．10μg/L、0．35μg/L，平均加收率铅和汞分别为94．2％、103．9％，对铅含量为10．0μg/L，汞含量为10．0μg/L的样品连续测定8次的相对标准偏差分别为2．29％、3．61％。结论：保健食品中的微量铅和汞可以用氢化物原子吸收法同时测定。     

两种不同消化方法测定土壤总汞含量

用统一样品比较了测定土壤中微量总汞的两种不同消化方法,即硝酸一硫酸一五氧化二钒和硝酸—高锰酸钾消化法。两法所得结果基本一致,硝酸一硫酸一五氧化二钒法具有空白值低且稳定。硝酸一高锰酸钾法具有操作条件易掌握的特点。两种方法均适用于土壤汞污染和本底汞含量的测定。     

原子荧光法测定博爱县59名汞作业人员尿汞含量

目的测定博爱县2013年59名汞作业人员的尿汞含量的范围。方法采用高锰酸钾水解氢化物原子荧光光度法测定。结果尿汞含量在0μg／L～40μg／L的范围内,具有较好的线性范围,相关系数等于0．9991,汞的最低检出限为0．013μg／L,加标回收率为94．8％～99．6％,精密度为1．06％～3．87％。其中有9名汞作业人员的尿汞含量〉40μg／L。结论该方法操作快捷、灵敏度高、检出限低、回收率高、线性范围宽、仪器自动化的特点,适用于实验室对大批量职业人群的尿汞含量测定。     

工业废水中痕量总汞的测定——V_2O_5—HNO_3—H_2SO_4消化法

无火焰原子吸收法,已普遍用于地面水中汞的测定。对于各种工业废水中总汞的测定,一般要将有机汞转化为无机汞并消化水样中的有机物。水中有机汞的消化以往多用硝酸—硫酸—高锰酸钾回流法,由于方法烦琐,目前已很少应用。至于用高锰酸钾—硫酸室温消化法,对氯化甲基汞的回收往往较差,用重铬酸钾—硫酸消化法,结果亦不理想。近年来采用了高锰酸钾—硫酸—过硫酸钾消化法,则多认为此法较好。 另外,Deitz根据Malaiyanai推荐的五氧化二钒—硝酸—硫酸消化食品中微量汞所制定的方法,由于简便已为国内一些单位所采用。而本文则试图对这一方法,进行进一步的探讨,以便使之适用于工业废水的分析。通过实验证明,这一改进是切实可行     

还原气化-原子吸收光谱法测定尿中汞的方法研究

目的 研究还原气化－原子吸收光谱法分别测定尿中总汞、无机汞和有机汞的方法。尿样中汞（汞中无机汞和经溴酸钾－溴化钾处理尿中有机汞生成的无机汞）以硼氢化钠还原生成汞原子蒸气,用原子吸收分光光度仪分别测定其总汞、无机汞和有机汞的含量。结果 该法在0－48μg/L范围内,直线回归相关系数总汞和无机汞分别为0．9992、0．9990,检测限总汞为0．028μg／L、无机汞为0．025μg／L,精密度测定相对标准偏差总汞为2．5％－4．5％、无机尔为1．1％－5．1％,加标回收率总汞测定为97．83％－98．56％、无机汞测定为95．25％－96．25％。结论 该方法对尿汞测定是一种准确、灵敏、快速、简便的分析方法。     

帮你选择消毒剂

孩子踢足球时,膝盖被擦伤了,怎么办？首先要消毒,以防感染。酒精（乙醇）７５％浓度的酒精是最常用的皮肤、器械消毒剂。碘酒碘的酒精溶液,２％浓度的碘酒用于皮肤消毒。碘酒对粘膜有较强刺激性,故粘膜不宜用碘酒消毒。将碘酒涂在消毒部位,待其稍干后,应再用７５％浓度的酒精擦去。碘酒不宜与红汞同用。对碘过敏者忌用碘酒。红汞（红药水、汞溴红）常用的无刺激性有机汞消毒剂,但作用较弱、穿透力差,消毒作用不甚可靠,常用于皮肤、粘膜的创面消毒。汞过敏者忌用,不可与碘剂同用。双氧水为强氧化剂,能迅速分解放出新生氧而发挥杀…     

原子荧光光度法测定空气中的汞

目的建立原子荧光光度法测定空气中的汞。方法采用高锰酸钾溶液吸收、富集、氧化汞，用原子荧光光度法测定空气中的汞。结果测定0～10．0ng／ml的标准系列6次，r=0．9996，线性范围0～30．0ng／ml，方法最低检出限为0．02ng／ml，回收率90．0％～98．0％，RSD为2．3％-4．5％。采用原子荧光法与原子吸收法（测汞仪）测定结果经统计学分析，t=0．14，P〉0．05，表明无统计学意义。结论本方法具有操作简单、快速，结果准确，灵敏度高，基体干扰少，节省试剂等特点。     

单扫描极谱法测定猪尿中克伦特罗残留量

目的：研制猪尿中克伦特罗的极谱分析方法。方法：样品经正己烷提取，用拟定的极谱分析方法进行定性和定量测定。结果：在盐酸-高锰酸钾-草酸介质中，克伦特罗峰电位为-870mv（vs．SCE）。克伦特罗浓度在0.5～4．0μg／ml之间线性关系良好，相关系数r=0．9994，回归方程Y=9．563X-32．15。最低检出量为1．2μg。相对标准偏差（RSD）平均为7．1％（n=7），加标平均回收率为91．5％。结论：建立的单扫描极谱法准确、快速、简便、仪器价廉，适于实验室检测猪尿中克伦特罗残留量。     

高锰酸钾消解原子荧光法测定尿汞

目的:研究快速准确检测尿汞的方法。方法:采用高锰酸钾消解氢化物原子荧光光度法测定。结果:尿汞在0μg/L～40μg/L的范围内,线性良好,相关系数r=0.9996。检出限0.012μg/L,精密度1.0%～3.8%,回收率86%～97%。结论:方法具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、自动化的优点,适用于实验室批量检测职业人群尿汞含量。     

车间空气中硝化甘油的气相色谱测定法

本文提出了用国产GDX-103固体吸附剂采样管采集空气中硝化甘油的气相色谱方法。在给定的条件下,方法的检测限为1.0×10~(-4)μg/μl,解吸效率平均为100.8％,变异系数为6.16—6.40％,GDX-103对硝化甘油的穿透容量大于0.6mg。经现场测试,该法可用于工业卫生监测。     

海水中PPt级汞的富集和测定

为了测定海水中PPt级的汞,一般均需要经过浓缩富集。火花质谱法、中子活化法以及X—射线萤光法可以直接测定PPt级的汞,但需要昂贵的设备,一般实验室无法采用。汞的富集方法有溶剂萃取法、硫化物共沉淀法、汞齐法和曝气法等。由Kimure等于1962年首先提出的,用二氯化锡还原——曝气,用酸性高锰酸钾吸收的曝气富集(分     

酸性溴酸钾/溴化钾消解原子荧光法测定尿汞

[目的]研究不同的尿样消解方法,寻求一种快速、准确、高通量的适用于样品量大的职业性人群尿汞测定方法. [方法]采用微波消解法、低温高锰酸钾氧化法及酸性溴酸钾/溴化钾氧化法在一定的条件下处理尿样,比较3种方法的准确度、精密度、灵敏度、回收率以及检测时间. [结果]微波消解法与酸性溴酸钾/溴化钾氧化法测定尿汞含量吻合.两种方法相对标准偏差分别为2.4％、1.7％;加标回收率分别为101.5％～ 112.2％及105.5％～110.0％;样品前处理耗时分别为6h、15 min.低温高锰酸钾氧化法测定尿汞结果偏高,加标回收率约为130％.采用酸性溴酸钾/溴化钾氧化法测定冻干人尿汞质控样品,结果与标准值吻合性良好. [结论]本研究比较3种尿汞样品消解方法,结果表明以酸性溴酸钾/溴化钾氧化法较为新颖、准确、高效、快速,适合大批量职业性人群尿汞的简便快速测定.     

居住区大气中汞的冷原子吸收测定法

目的建立居住区大气中汞的冷原子吸收测定方法。方法采用酸性高锰酸钾溶液吸收富集大气中汞,冷原子吸收光谱法测定汞含量。结果该方法在0～15μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9996,方法的检出限为0.25μg/L,测定下限为0.82μg/L,精密度为3.8%～4.0%,回收率为95.4～102.0%,平均采样效率为97.4%。汞吸收液在室温可避光保存至少7d,汞吸收液中50mg/L的丙酮、甲醇、乙醇对汞测定无干扰。结论该方法灵敏、准确,操作简单,适用于居住区大气中汞的测定。