毛细管气相色谱法测定青蒿及青蒿油中石竹烯和樟脑的含量

目的 建立测定青蒿药材及不同提取方法所得青蒿油中石竹烯和樟脑含量的方法.方法 采用毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.5 μm);载气为氮气;十三烷为内标物;程序升温,检测器温度270℃;N2流速3 ml·min-1,H2流速35 ml·min-1,空气流速300 ml·min-1,尾吹气N2流速30ml·min-1.结果 石竹烯、樟脑与内标物十三烷能达到良好分离,线性范围0.049～0.490 ng;青蒿药材中樟脑的加样回收率为97.21%(RSD=0.79%)、石竹烯为100.38%(RSD=0.73%),青蒿油中樟脑的加样回收率为98.89%(RSD=1.09%)、石竹烯为100.61%(RSD=0.87%).结论 所建方法灵敏、准确、重复性好,可用于青蒿药材及青蒿油的质量控制.     

毛细管GC法测定不同产地青蒿中樟脑和冰片的含量

目的:建立测定青蒿中樟脑和冰片含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为火焰离子化检测器,检测器温度为280℃,进样口温度为250℃,程序升温,流速为1.2mL.min-1,分流比为20:1。结果:樟脑和冰片的检测浓度分别在1.16～46.40、1.24～49.60μg.mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均加样回收率分别为99.36%和99.06%,RSD分别为3.21%和3.96%(n均为6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于提高青蒿的质量控制方法。     

GC法测定冻疮膏中樟脑的含量

冻疮膏是由樟脑、硼酸等与基质制成的外用制剂。部颁标准对冻疮膏中的樟脑未规定含量测定方法。笔者参考文献[1],应用气相色谱法,样品不经过处理就可直接测定冻疮膏中樟脑的含量。处方中其它成分未出现干扰峰（见色谱图1）。方法简便,结果满意。1仪器与试药日本岛津GC－9A气相色谱仪,C－R3A数据处理机,3．2mm×1．1m玻璃柱,固定液：10％PEG20M,FID柱测器,柱温：160℃,进样口及检测器温度：180℃,N2（载气）：35ml／min,H2：50ml／min,Air：500ml／min,范围：104。精制萘（试剂规格萘用乙醇重结晶3次）;樟脑对照品（精…     

青蒿中樟脑龙脑和异龙脑的含量测定

目的:测定青蒿中樟脑、龙脑、异龙脑含量.方法:采用毛细管气相色谱法,HP-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 m);FID检测器;程序升温.结果:樟脑、龙脑、异龙脑进样量分别在0.196～9.82 ng、0.139～6.94 ng、0.0596～2.98 ng范围内有良好线性关系.平均回收率分别为99.0％、99.0％和98.7％.结论:本方法简单、准确,重复性好,可用于青蒿药材樟脑、龙脑、异龙脑的含量测定.     

气相色谱法测定樟脑苯酚溶液中樟脑和苯酚的含量

目的：建立樟脑苯酚溶液中樟脑和苯酚的含量测定方法。方法采用聚乙二醇-20M毛细管柱（30m ×0.53mm,1μm）;FID检测器,乙醇为溶剂。结果樟脑的平均加样回收率为98.5％,RSD＝1.7％（n＝9）;苯酚的平均加样回收率为96.3％,RSD＝1.5％（n ＝9）。结论所用方法操作简便、重现性好,适用范围广,可作为樟脑苯酚溶液中樟脑和苯酚的含量测定方法。     

气相色谱法测定虎标万金油中薄荷脑及樟脑的含量

目的:采用高效毛细管柱气相色谱法同时测定虎标万金油中主要成分薄荷脑和樟脑的含量。方法:色谱柱惠普HP-FFAP毛细管柱(0.25mm×30m),程序升温,初始温度60℃,保持1分钟,每分钟升6℃至200℃,保持20分钟;进样口溫度200℃,检测器温度260℃,分流比20:1,载气:高纯氮,流量:30ml/min,FID检测器,内标物萘,进样体积1μl。结果:试验表明,薄荷脑和樟脑分别在0.2～1.4mg/ml和0.4～2.8mg/ml范围內呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=0.002129+0.7476X(r=0.9999)和Y=0.005814+0.7759X(r=0.9999),相对标准偏差分别为0.6％和0.3％。结论:该法可靠简便,结果准确,可作为控制虎标万金油质量的方法。     

皮炎平软膏中樟脑、薄荷脑的含量考察

目的：采用气相色谱法对皮炎平膏中樟脑及薄荷脑的含量进行测定,有效地控制制剂的质量。两种主药成分的平均回收率分别为99．3％,99．6％,RSD分别为0．78％,0．85％（n=6)。     

毛细管气相色谱法测定通窍救心油中樟脑的含量

目的建立毛细管气相色谱法测定通窍救心油中樟脑的含量的方法。方法在AgilentDB-FFAP毛细管色谱柱上,柱温为130℃,检测器温度为250℃,进样口温度为240℃,采用分流模式,分流比为50比1。结果线性范围0.3~4.5mg·mL-1,平均回收率100.4%,RSD=1.12%(n=9)。结论本法简单、快速、结果准确,可用作通窍救心油的质量监控。     

气相色谱法测定清痹灵膏药中樟脑的含量

采用气相色谱法测定清兽灵膏药中梓脑的含量，平均加样回收率为１００．５８％，ＲＳＤ＝１．８３％（ｎ＝６），方便简便、准确。     

气相色谱法测定皮炎平软膏中樟脑和薄荷脑的含量

目的：测定皮炎平软膏中樟脑、薄荷脑的含量。方法：以聚乙二醇为固定相，用氢焰离子化检测器，对樟脑，薄荷脑进行气相色谱定量分析。结果：此法能有效地分离樟脑和薄荷脑并测定其含量。结论：此法准确；专属；精密。     

中药青蒿抗氧化活性的谱效关系研究

目的 通过考察11批青蒿的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱与体外抗氧化活性的谱效关系,筛选出青蒿体外抗氧化作用的药效物质基础成分。方法 色谱柱为Aglient C₁₈（250 mm×4.6 mm, 5 μm）色谱柱,流动相为0.2%磷酸水-甲醇,流速为1 ml /min;柱温为室温;检测波长为220 nm;进样量为10 μl。以异绿原酸A为参照,采用《中药指纹图谱相似度评价系统》（2012版）确定并记录11批青蒿样品的共有峰。检测不同青蒿样品对DPPH自由基和ABTS自由基的清除效率,作为其抗氧化评价,利用SIMCA14.1软件构建PLSR模型并分析谱效关系。结果 11批青蒿样品中共检测出48个共有峰,鉴定11个成分,分别为东莨菪内酯、滨蒿内酯、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、木犀草素、芹菜素、猫眼草黄素、青蒿素、艾黄素和青蒿酸。检测11批青蒿样品的DPPH自由基和ABTS自由基的清除能力,谱效关系显示,异绿原酸A、B、C和滨蒿内酯峰面积与青蒿的DPPH自由基和ABTS自由基清除能力正相关,且变量投影值大于1,表明这些成分在青蒿的体外抗氧化方面有显著贡献。结论 本研究考察了青蒿中不同物质的体外抗氧化能力,证明异绿原酸A、B、C和滨蒿内酯为青蒿的体外抗氧化活性的药效物质基础。     

GC法测定复方薄樟桉油溶液中桉油精、樟脑、薄荷脑的含量

摘 要 目的：建立复方薄樟桉油溶液中桉油精、樟脑和薄荷脑含量的GC测定方法。方法: 色谱柱: HP INNOWAX 19091N 216柱（60 m×0.32 mm,0.50 μm）;载气：氮气,流量为30 ml·min-1;燃气:氢气,流量为40 ml·min-1;助燃气：空气,流量为400 ml·min-1;检测器:氢火焰离子化检测器（FID）;进样口温度:250℃;升温程序：初始温度为50℃,维持5min,以10℃·min-1的速率升温至160℃,维持5 min,再以20℃·min-1的速率升温至220℃,维持3min;检测器温度为250℃;分流比为15〖KG*9〗∶〖KG-*2〗1;进样量:1 μl。结果: 桉油精、樟脑、薄荷脑分别在0.031 9～2.550 0 mg·ml-1（r=1.000 0）、0.041 3～3.305 0 mg·ml-1（r=1.000 0）、0.053 7～4.294 0 mg· ml-1（r=1.000 0）范围内与其和内标物的峰面积比值呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.24%、98.97%、98.98%,RSD分别为0.3%、0.4%、0.5%（n=9）。结论: 本方法灵敏、准确,重现性好,可用于复方薄樟桉油溶液中桉油精、樟脑和薄荷脑的测定。     

茵陈配方颗粒HPLC特征图谱研究

目的 建立茵陈配方颗粒高效液相色谱(HPLC)特征图谱。方法 色谱柱为Megres5-C₁₈ (250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为 1.0 mL·min^-1,检测波长为 327 nm,柱温为 30 ℃,进样量为 10 μL。结果 由 8 个共有峰构成茵陈配方颗粒的特征图谱,11批样品的图谱与对照图谱的相似度为 0.963~0.998,可以用于茵陈配方颗粒的定性鉴别。结论 该法精密度、稳定性、重复性良好,可为茵陈配方颗粒的鉴别和质量评价提供参考。     

茵陈及射干抗病毒注射液中绿原酸和咖啡酸的含量测定

目的:建立茵陈及射干抗病毒注射液中绿原酸和咖啡酸的反相高效液相色谱分析方法.方法:使用Kromasil ODS柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),1%醋酸水-甲醇(80:20)为流动相,柱温为30℃,流速为1 mL/min,波长为326 nm.结果:绿原酸在11.2～1 120μg/mL,咖啡酸在4.5～450μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率在98.8%～100.1%之间.结论:该法准确、灵敏,可用于茵陈药材及射干抗病毒注射液中绿原酸和咖啡酸的含量测定.     

反相高效液相色谱法同时测定樟脑软膏中樟脑和氯霉素的含量

目的建立同时测定樟脑软膏中樟脑和氯霉素含量的反相高效液相色谱（RP—HPLC）法。方法色谱柱为C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（60：40）,流速为1．5mL／min,检测波长为289nm,柱温为25℃。结果樟脑和氯霉素质量浓度分别在0．75—3．75g／L（r=0．9999）和0．3—1．5g／L（r=0．9998）范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为101．84％（RSD=0．57％）和97．13％（RSD=0．76％）。结论RP—HPLC法方便、准确,重现性好,可作为樟脑软膏的质量控制标准。     

Simultaneous determination of 13 bioactive compounds in Herba Artemisiae Scopariae (Yin Chen) from different harvest seasons by HPLC-DAD

Herba Artemisiae Scopariae is a Chinese herbal medicine widely used for the remedy of liver diseases. A high performance liquid chromatography method coupled with diode array detection was developed to simultaneously determine 13 different bioactive compounds in Herba Artemisiae Scopariae (Yin Chen) including chlorogenic acid (1), 6,7-dihydroxycoumarin (2), caffeic acid (3), 4-hydroxyacetophenone (4), scopoletin (5), rutin (6), hyperoside (7), isoquercitrin (8), scoparone (11), 7-methoxycoumarine (12) and quercetin (13). By using four different wavelengths in the HPLC analysis, the developed method was able to determine the bioactive compounds with excellent resolution, precision and recovery. The method was applied to determine the amounts of the bioactive compounds in nine samples from different cultivated regions and harvest seasons in China, and significant variations were revealed. Chlorogenic acid was the most abundant among the analyzed compounds. The samples harvested in the spring contained higher contents of chlorogenic acid than those collected in other seasons. Other phenolic acids as caffeic acid, 3,5-dicaffeoylquinic acid, 4,5-dicaffeoylquinic acid and 4-hydroxyacetophenone accumulated at much higher amounts in about May to July. The samples analyzed contained a much lower level of the amount of other flavonoids and coumarins as rutin, hyperoside, isoquercitrin and scoparone.     

气相色谱法测定骨健灵膏中樟脑的含量

建立骨健灵膏含量测定方法.采用气相色谱法,PEG-20M气相色谱柱,柱温为140℃,氢火焰离子化检测器(FID),载气为N2,流速为50ml·min-1,进样口温度为190℃,樟脑在0.228～9.120μg范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为98.63%,RSD为1.48%(n=5).本法简便、准确、快速;适用于樟脑药材及其制剂的质量控制.     

HPLC-UV-ELSD法同时测定青蒿中青蒿素、青蒿乙素和青蒿酸的含量

用HPLC-UV-ELSD法同时测定青蒿药材中青蒿素、青蒿乙素和青蒿酸的含量。采用Nucleodur C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm ID)；以乙腈-0.1%乙酸水(50∶50)为流动相；紫外检测波长209 nm,蒸发光散射检测器漂移管温度50 ℃。结果显示，青蒿素、青蒿乙素和青蒿酸能够达到很好分离。它们的线性范围分别为0.52～2.6 μg， r=0.999 4(n=5)； 0.022～4.4 μg， r=0.999 9(n=5)； 0.203～8.12 μg，r=0.999 8(n=5)。平均回收率分别为99.45%(RSD=2.3%， n=6)；102.37%(RSD=1.7%， n=6)；101.10%(RSD=0.79%， n=6)。本法简单、准确、快速，可同时测定青蒿药材中青蒿素、青蒿乙素和青蒿酸的含量。     

HPLC法测定一点红中克氏千里光碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定一点红中克氏千里光碱含量的方法。方法：用Kromasil RP-C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-水-磷酸-三乙胺（15∶85∶0.1∶0.4）,检测波长为220 nm。结果：克氏千里光碱在10.04～200.80μg· mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系（r＝0.9998）,平均加样回收率为96.34％,RSD为1.80％（n＝6）。结论：此法快速、简便,专属性好,可用于一点红药材中克氏千里光碱的限量检查,为2015年版《中国药典》拟增订药材一点红的质量控制奠定基础。