钩藤对金银花水提工艺中绿原酸保留率的影响研究

目的 考察钩藤对金银花水提工艺中绿原酸保留率的影响.方法 采用HPLC测定金银花药材供试品、钩藤药材供试品、热毒清复方钩藤缺样供试品、金银花、钩藤药材合并提取供试品中绿原酸的含量.结果 金银花100℃提取的保留率为31.11％(提取时间过短,绿原酸保留率低),与钩藤合提时保留率为16.52％;金银花80℃温浸的保留率为63.98％,与钩藤合提时保留率为22.70％.结论 钩藤与金银花合并提取时,钩藤可导致绿原酸保留率下降.     

三花鼻康胶囊中金银花提取工艺的考察

目的考察三花鼻康胶囊中金银花的提取工艺。方法利用L9(34)正交实验法选出金银花有效成分绿原酸、异绿原酸的最佳提取方法及绿原酸的含量测定。结果考察出金银花的最佳提取工艺为A2B2C1,即纯净干燥药材加10倍量的水,煎煮2次,30 m in/次。结论正交实验法选择金银花的提取工艺切实可行。     

方药配伍对四妙勇安汤中绿原酸和异绿原酸溶出率的影响

目的：研究不同药物配伍对四妙勇安汤中绿原酸、异绿原酸溶出率的影响。方法：用ＴＬＣ-ＵＶ 分光光度法测定了四妙勇安汤分煎液、四妙勇安汤合煎液、金银花水煎液,金银花与方中其余各单味药材配伍水煎液中绿原酸和异绿原酸的含量,并对测定结果作了统计检验。结果：各配伍组水煎液中绿原酸含量均较金银花水煎液显著降低（Ｐ＜ ０．０１） ;与金银花水煎液中异绿原酸含量相比,全方合煎液中异绿原酸含量无显著性差异,而其余各配伍组水煎液中则显著降低（ Ｐ＜ ０．０１） 。结论：方药配伍是四妙勇安汤中绿原酸、异绿原酸溶出率发生变化的主要原因之一。     

金银花中绿原酸提取工艺的比较和优化研究

目的：优选金银花中绿原酸的提取工艺。方法：比较多种提取工艺,如传统水煎法,乙醇回流法,动态温浸法,超声波法,渗漉法等,正交设计筛选绿原酸的提取工艺,采用高效液相色谱法测定该成分含量结果：最佳提取工艺是乙醇回流。影响提取的主次因素为Ａ〉Ｃ〉Ｂ。最侍者条件是加１０倍量７５％乙醇,回流提取０．５ｈ。绿原酸含提取率均较高。结论：优选得到的工艺简单、稳定、可行     

金银花不同提取工艺及优选条件探讨

金银花为常用抗菌抗炎药,是忍冬科植物忍冬ＬｏｎｉｃｅｒａｊａｐｏｎｉｃａＴｈｕｎｂ.的干燥花蕾。绿原酸(ｃｈｌｏｒｏｇｅｎｉｃａｃｉｄ)和异绿原酸(ｉｓｏｃｈｌｏｒｏｇｅｎｉｃａｃｉｄ)是金银花的抗菌有效成分[1,2]。在中药制剂中金银花常采用水提法、水提醇沉法或醇提法等提取[3～5]。为了综合评价各工艺的优劣以及提高金银花有效成分的利用率,本文以金银花提取物中绿原酸为测定指标优选工艺,并通过均匀设计法[6]探讨了优选工艺的最佳条件。1　仪器与试药岛津ＵＶ3000紫外分光光度仪(日本);金银花(购自山东密县);绿原酸标准品(购…     

注射用金银花提取物制备的工艺改革

金银花为忍冬科植物忍冬Lonicera japonica Thunb.的干燥花蕾。绿原酸(Chlorogenic acid)和异绿原酸(Isochlorogenicacid)是金银花的抗菌有效成分[1,2]。银黄注射液、双黄连注射液等多种中药复方注射剂均含有金银花。在中药注射剂制备时,金银花的提取工艺常为石硫法。即在金银花水煎液中加入石灰乳使绿原酸类成分沉淀,然后加稀酸分解得到提取物。因为在碱性条件下绿原酸会发生水解,故导致得率不稳定,总提出物得率低,且绿原酸的含量也不高。文献报道绿原酸的纯化方法还有异戊醇法、醋酸乙酯法、正丁醇法、柱层析法等[3,4]。冯文宇等[5]比较…     

正交试验比较金银花药材中绿原酸与木犀草苷的乙醇提取工艺

目的通过正交试验比较金银花药材的乙醇提取工艺。方法建立了HPLC法同时测定金银花提取物样品中绿原酸和木犀草苷的方法。分别采用加热回流和超声两种醇提工艺提取金银花药材中的绿原酸和木犀草苷,正交试验设计安排实验,分别以绿原酸转移率、木犀草苷转移率和总转移率评分3种指标对正交试验结果进行分析与比较。结果以绿原酸转移率为指标,回流法显著优于超声法;以木犀草苷转移率为指标,则超声法略优于回流法。同一提取方法,评价指标不同,所得到的最佳工艺和提取效果也有差异。结论在金银花的提取工艺研究中,不能仅以单一成分的转移率为指标进行评价,否则不能反映两种甚至多种成分的综合提取效果。     

不同产地金银花主要活性成分的含量比较

目的:比较不同产地的金银花中主要活性成分绿原酸及木樨草苷的含量。方法:超声波提取供试品,采用高效液相色谱法和化学分析法对5个产地金银花主要活性成分的含量进行测定。结果:5个产地金银花中绿原酸含量:湖南河北山东河南湖北;木樨草苷含量:山东河南河北湖北湖南。结论:不同产地金银花药材中有效成分绿原酸及木樨草苷的含量存在很大差异,本试验为不同生产目的选用不同产地的金银花药材提供了实验依据。     

不同产地金银花质量评价

目的:通过对14个不同产地金银花药材中指标成分绿原酸、木犀草苷、总酚酸、总黄酮的含量进行测定,找出4个成分之间的相关性,为合理评价金银花药材质量提供参考。方法:采用HPLC和UV法测定金银花中绿原酸、木犀草苷、总酚酸和总黄酮的含量;采用相关程度分析方法对4种成分进行相关性分析。结果:以4种成分为综合考察指标,其中山东临沂产金银花药材中绿原酸、木犀草苷、总酚酸、总黄酮含量较高;通过相关性评价,判定金银花中绿原酸与总酚酸呈高度相关性,木犀草苷与总黄酮呈中度相关,绿原酸与木犀草苷呈中度相关,总酚酸与总黄酮呈中度相关。结论:通过对14个不同产地金银花药材指标成分评价及相关分析,为金银花药材质量的评价及合理利用提供实验数据。     

Box-Benhnken响应面分析法优化金银花药材中绿原酸与木犀草苷的提取工艺

目的 Box-Benhnken响应面分析法优化金银花药材中绿原酸与木犀草苷的最佳提取工艺。方法采用HPLC法测定绿原酸与木犀草苷的量,以绿原酸与木犀草苷提取率的总评"归一值"为指标,通过Box-Behnken试验考察溶剂体积分数、液料比、提取时间对提取工艺的影响,对结果进行二项式回归模型拟合,优化提取工艺并进行预测分析。结果优化最佳提取工艺:乙醇体积分数为73.25%,料液比为1∶10.80,提取时间为30 min,提取次数2次,实际测得绿原酸与木犀草苷提取率分别为91.82%、32.16%,这与理论预测值(92.04%、32.32%)差异无显著性(P>0.05)。结论 Box-Benhnken响应面分析法能较好地拟合金银花药材中绿原酸与木犀草苷提取工艺,所预测值与试验值较好吻合,非线性拟合数学模型较接近客观事实,使得Box-Benhnken效应面对应的因素与指标的相互关系更加明确、客观、真实。     

金银花HPLC指纹图谱的研究

目的:建立金银花的HPLC指纹图谱,对4个产地金银花中所含的组分进行综合评价并测定其绿原酸含量,为金银花药材的质量鉴定提供依据.方法:采用HPLC方法将获得的色谱指纹图谱,据此对金银花质量进行分析鉴别.结果:4个产地金银花指纹谱主要特征大致相同,金银花主要成分之一绿原酸含量与对照药材相比无显著性差异(P＞0.05).结论:4产地金银花品质与对照药材基本相同,该方法可用于判定金银花药材品质及其伪品的鉴定.     

白粉病发生程度对金银花药材中绿原酸含量的影响

中药材金银花为忍冬科植物忍冬LonicerajaponicaThunb·、红腺忍冬L·hypoglaucaMiq·、山银花L·confuseDC·和毛花柱忍冬L·dasystylaRehd·的干燥花蕾或带初开的花。《中国药典》2000年版一部以绿原酸作为金银花药材的质量控制指标。而金银花药材中绿原酸的含量受遗传背景、病虫害侵染、生长环境、生长发育阶段以及栽培技术等多种因素的影响[1]。白粉病是金银花药材栽培过程中经常发生的病害,作者通过研究不同农药防治金银花....     

金银花中绿原酸提取分离纯化方法研究进展

金银花是清热解毒的良药,主要含有机酸类、黄酮类、挥发油类等成分。绿原酸属有机酸类,是金银花中主要活性成分之一,常作为金银花及相关产品的质控指标。2020年版《中华人民共和国药典》要求金银花中绿原酸的含量不得低于1.5%。通过查阅近15年国内外提取、分离纯化金银花中绿原酸的相关文献,综述了金银花中绿原酸的提取、分离纯化方法,并对不同方法进行了对比,以期发现一种能提高提取效率和纯度的方法,为金银花及相关产品的开发提供参考。     

金银花有效成分标准物质的研究

通过对文献报道的金银花主要有效成分的研究，为控制金银花药材及其提取物质量提供标准物质。方法：采用薄层法对金银花有效成分进行了鉴别，采用溶剂法及干柱法对绿原酸、异绿原酸进行了分离。结果：金银花中不含木犀草素和木犀草素-7-葡萄糖苷，或含量很低难以检出，富含绿原酸和异绿原酸，并得到两者纯品。结论：绿原酸和异绿原酸可作为控制金银花药材及其提取物的标准物质。     

基于HPLC多成分定量结合外观性状的金银花质量评价与等级标准的制定

目的：分析对比主产区和部分新产区金银花的差异,研究金银花药材质量的分级规律,建立广泛通用的金银花等级质量标准。方法：收集8个地区共计78批样品,测定外观性状指标,包括颜色、黄条率和枝叶率,通过高效液相色谱法测定绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C、总酚酸和木犀草苷含量;使用SPSS 26.0和SIMCA14.1软件进行质量评价和等级划分。结果：8个地区金银花样品绿原酸质量分数为1.17%～3.66%,总酚酸质量分数为3.34%～6.59%,木犀草苷质量分数为0.045%～0.185%。主成分分析对比发现甘肃通渭、云南云龙地区金银花同主产区金银花存在较大差异,不同加工方式处理的金银花区分较为明显。根据综合评分结果将金银花分为4个等级。结论：部分样品不合格的主要原因为总酚酸含量不达标。主产区金银花特征相似,不同新产区的金银花质量差异较大。建立的金银花等级质量标准能够反映药材质量的差异性,为不同产地金银花药材质量评价提供参考。     

正交设计优化金银花绿原酸煎提工艺

目的:筛选金银花中绿原酸的最佳提取工艺。方法:采用混合正交试验法,以浸膏得率和绿原酸转移率为指标,考察纯化水pH值、煎煮时间、加水量、煎煮次数对提取工艺的影响。结果:最佳提取工艺为以药材12倍量pH值为2的纯化水煎煮提取2次,每次2h。结论:在最佳提取条件下,绿原酸转移率最高,该优化工艺重复性好,操作简便,适合工业化生产。     

金银花软胶囊的制备工艺及其质量控制研究

目的 优化金银花软胶囊的制备工艺,并建立其质量控制方法.方法 通过对药材提取工艺、基质流动性、囊壳变化、吸湿性等的考察,确定软胶囊处方及制备工艺;HPLC法测定金银花软胶囊中绿原酸的量及溶出度.结果 提取工艺为金银花、忍冬藤加水煎煮2次,每次2h,出膏率21.84％,绿原酸提取率1.824％;囊壳处方明胶-甘油-水(1∶0.4∶0.85).定量测定中绿原酸检测质量浓度在4～36μg/mL与峰面积线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为100.42％,RSD为0.61％,且不同批次绿原酸的量及溶出度无明显差异.结论 制备工艺稳定可靠,建立的质控方法简便准确、重复性好,适用于金银花软胶囊的质量控制.     

HPLC-DAD-ESI-MS/MS研究金银花水提工艺中绿原酸类成分的变化规律

目的:分析金银花水提液中的绿原酸类成分及水提过程中绿原酸类成分的变化规律.方法:Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),检测波长327 nm,柱温30℃,流动相0.1％甲酸溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速0.5mL·min-1,质谱采用负离子多级检测模式,对抽取的22个金银花水提液样本进行分析.结果:从水提液中准确鉴定了咖啡酸和6种绿原酸类成分.在提取过程中,绿原酸和3,5-二咖啡酰奎宁酸含量达到最高值后会逐渐趋于平衡或缓慢降低,其他成分的含量一直呈上升趋势,但是变化率逐渐减小.结论:该研究为改进含金银花中药制剂的生产工艺提供了依据.     

基于指纹图谱对金银花与山银花的区分及各品种金银花质量评价

目的 建立金银花和山银花指纹图谱,对河南封丘金银花与湖南不同基原山银花进行区别比较,并对封丘不同品种金银花进行质量评价。方法 利用HPLC法构建金银花和山银花药材的指纹图谱;利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）”进行相似度评价、以“SIMCA13.0”软件进行主成分分析（principal component analysis,PCA）分析;通过HPLC法测定河南封丘不同品种金银花成分含量。结果 河南封丘产金银花相似度均在0.95以上,湖南各基原山银花相似度在0.97以上,金银花和山银花相似度在0.57～0.79,豫金二号与金银花及山银花药材相似度均在0.6以下,共有多成分PCA分析也能显著区分金银花和山银花。金银花各品种中北花1号酚酸类以绿原酸、异绿原酸A和异绿原酸C之和为5.1%,比其他品种高约15%;木犀草苷豫金1号含0.062%、北花1号0.064%,比四季花高约25%、比羊角花高约50%。结论 该化学指纹图谱方法能显著区分金银花和山银花,二者间的化学成分差异亦能为金银花指标性成分的选择提供参考。金银花不同栽培品种成分含量差异明显,豫金1号和北花1号药材质量较优,是具有进一步开发利用的潜在优质种质资源。     

3种常见中药材中绿原酸类成分提取的“逆溶解度”现象

目的：揭示艾叶、菊花和金银花中绿原酸类成分的提取规律。方法：运用超高效液相色谱法（UHPLC）测定艾叶、菊花和金银花中绿原酸类成分在常见溶剂水和乙醇中的溶解度,采用超声辅助法和加热回流法比较3种中药材中绿原酸类成分在水和乙醇中的提取率,并考察各绿原酸类成分在不同体积分数乙醇中的提取规律。结果：7个绿原酸类成分在乙醇中的溶解浓度远大于纯水;菊科植物艾叶和菊花超声提取在乙醇中的提取率显著低于纯水,加热回流提取除异绿原酸A外,其余绿原酸类成分在乙醇中的提取率均显著低于纯水;忍冬科植物金银花超声提取新绿原酸、绿原酸和隐绿原酸在乙醇中的提取率略低于纯水,加热回流提取新绿原酸、隐绿原酸和异绿原酸B在乙醇中的提取率显著低于纯水。上述结果表明,中药绿原酸类成分提取过程中存在“逆溶解度”现象,即中药材中绿原酸类成分在某种溶剂中的提取率与其在该溶剂中的溶解性能相反的现象。在不同体积分数乙醇中,金银花中绿原酸类成分含量都是随乙醇体积分数的升高而先升高后降低,在体积分数为50%时绿原酸类成分含量达到最高点;菊科植物艾叶、菊花中新绿原酸、隐绿原酸等多种成分含量随乙醇体积分数的升高而降低,展现出显著的“逆溶解度”...