中药当归化学成分的分离及其内酯类成分结构的鉴定研究

目的探讨中药当归中的化学成分及当归中藁苯内酯类成分结构的鉴定方法,为当归药理作用提供参考。方法采用硅胶柱色谱及制备薄层色谱等方法进行化学成分的分离纯化,参照理化性质和波谱数据(1H-NMR、13C-NMR)鉴定当归中藁苯内酯类化合物的结构。结果 1分离得到15个化合物,分别鉴定为双藁苯内酯、4-(2羟基-1-甲氧乙基)-苯酚、4-(2-羟基-1-乙氧乙基)-苯酚、正丁基苯酞、反式阿魏酸、厚朴酚、黄芩苷、5-乙酰氧甲基糠醛、5-羟甲基糠醛、香草醛、阿魏酸、对甲基苯酚、发卡二醇、菠菜甾醇、异欧前胡素,其中4-(2羟基-1-甲氧乙基)-苯酚、4-(2-羟基-1-乙氧乙基)-苯酚、厚朴酚、菠菜甾醇化合物为当归植物中首次分离获得。2当归根乙醇提取物中用色谱方法分离到4个化合物,经光谱分析分别鉴定为(Z)-藁苯内酯,(Z)-6,7-反式-二羟基藁苯内酯,(Z)-6,7-环氧藁苯内酯和当归酸(Z)-藁苯内酯-11-醇酯,其中当归酸(Z)-藁苯内酯-11-醇酯为第一次在中药当归中获得。结论硅胶柱色谱和薄层色谱法分离中药当归的化学成分,操作方法简单,并通过波谱数据方法鉴定出中药当归中的五种新化合物,为深入研究当归化学成分的理化性质提供了科学参考依据。     

当归的指纹图谱和Q-TOF-MS质谱联用研究

目的：用高效液相色谱法建立当归药材的指纹图谱,为其品质控制提供依据。方法：采用Phenomenex luna C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;乙腈-0.5%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为270 nm,流速1 ml/min。结果：建立了当归药材的HPLC指纹图谱。HPLC-MS鉴定出阿魏酸,洋川芎内酯,川芎内酯A,丁基苯酞,E-藁本内酯,Z-藁本内酯,E-丁烯基酞内酯和Z-丁烯基苯酞共8个化学成分。结论：采用该法可为控制当归药材的内在质量提供依据。     

高效液相色谱内标法测定当归滴丸中藁本内酯的含量

目的建立当归滴丸中藁本内酯的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定当归滴丸中藁本内酯的含量,色谱柱为Thermo ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇∶水(冰乙酸调p H至4)=55∶45,流速为1 m L/min,检测波长325 nm,柱温25℃。结果藁本内酯在39.58~395.80μg/m L范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=0.0316X-0.1482,r=0.9996,平均回收率为101.50%,藁本内酯含量为0.524%。结论该方法准确、简便、可行、精密度高、重复性良好,可作为当归滴丸中藁本内酯的定量测定方法。     

RP-HPLC法测定当归芍药散中芍药苷的含量

目的：建立测定当归芍药散中芍药苷含量的方法。方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱为ODS Diamon-silTMC18（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.5%醋酸（30∶70）,检测波长为230nm,流速为1.0ml/min。结果：芍药苷在20～100μg/ml浓度范围内有良好的线性关系（r=0.9996）;平均回收率为（99.9±1.6）%,RSD为1.14%。结论：本法测定当归芍药散中芍药苷的含量,结果准确、可靠。     

反相高效液相色谱法测定细辛挥发油中甲基丁香酚及黄樟醚含量

目的:以陕西洛南产北细辛为研究对象,采用反相高效液相色谱法测定细辛挥发油中甲基丁香酚及黄樟醚含量,以满足质量控制的要求.方法:以甲醇-水(80∶ 20)为流动相,流速1 mL/min, 经Inertsil ODS -3(4.6 mm×250 mm, 5 μm) 色谱柱分离,于250 nm波长检测.结果:甲基丁香酚及黄樟醚的分离效果良好.甲基丁香酚在19.28～462.72 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=46156.59X 32840.02(r=0.9999,n=5);黄樟醚在11.78～471.20 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=29591.52 X-75017.20(r=0.9999,n=5).甲基丁香酚和黄樟醚的平均回收率分别为99.95%和100.03%,相对标准偏差分别为0.97%和0.68%.结论:本法可同时测定细辛挥发油中甲基丁香酚及黄樟醚的含量,为质量控制提供依据,方法简便、快速,准确.     

不同产地当归中主要有效成分的含量测定

目的考察不同产地当归有效成分的含量,为当归的质量标准提供一定的依据。方法采用HPLC法测定不同产地当归中阿魏酸和藁本内酯的含量,采用水蒸气蒸馏法测定其总挥发油的含量。结果不同产地当归中阿魏酸的含量在0.2752～0.7094mg/g;藁本内酯的含量在0.8186～6.8832mg/g;总挥发油的含量在2.0517～16.2316mg/g。结论不同产地的当归中阿魏酸、藁本内酯和总挥发油的含量差异较大。     

高效液相法测定琦红丸中酸式及内酯洛伐他汀含量

目的：建立琦红丸中洛伐他汀（酸式及内酯）的含量测定标准。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法测定琦红丸中的洛伐他汀的含量,色谱柱：XDB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：甲醇∶0.12%磷酸溶液（77∶23）,检测波长：238 nm,流速：1.0 mL/min,柱温：24℃。结果：洛伐他汀（内酯）在8.44~253.2μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为99.25%。结论：本方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于琦红丸中洛伐他汀的含量测定。     

RP-HPLC法测定党参内酯和党参炔苷的含量及相关性研究

目的：分析潞党参、素花党参、川党参中党参内酯和党参炔苷的含量,对实验结果进行比较,找出其相关性,以更好地控制党参的品质。方法：采用反相高效液相色谱法分析,色谱柱：Diamonsil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）。流动相为以乙腈∶水（70∶30）,测定党参内酯的含量,检测波长为220nm;以乙腈∶0.1%HAC（26∶74）为流动相,测定党参炔苷的含量,检测波长为267.3nm。结果：党参内酯的线型范围为0.014～0.280μg（r=0.9997）,平均回收率为100.4%,RSD为1.90%（n=6）党参炔苷的线型范围为0.065～1.040μg（r=0.9999）;平均回收率为100.8%,RSD为1.60%（n=6）。在选定的色谱条件下,这两种活性成分的分离度良好。结论：党参内酯和党参炔苷含量之间有一定的相关性。     

RP—HPLC法测定川芎挥发油中丁基苯酞的含量

目的采用HPLC法测定川芎挥发油中丁基苯酞的含量。方法用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.05mol/L醋酸钠溶液-乙腈(45∶55)用醋酸调节pH4.0为流动相;检测波长228 nm;流速1.0 mL/min;柱温40℃。结果丁基苯酞在浓度9.7~311.0μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9)。平均回收率为98.5%,RSD为1.12%。测得川芎挥发油中丁基苯酞的含量分别为13.12%、13.83%、13.54%。结论本方法简便,准确,重复性好,可用于川芎挥发油中丁基苯酞的含量测定。      

UPLC法同时测定穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量

目的：建立以超高效液相色谱法同时测定穿心莲药材中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法.方法：色谱柱：Shi-madzu Shim-pack XR-ODSⅢ（2.0mm×75mm,1.6μm）;流动相：甲醇-水（48：52）;流速：0.3mL/min;检测波长：穿心莲内酯为225nm,脱水穿心莲内酯为254nm;柱温：30℃.结果：穿心莲内酯在10.065～ 161.04ng（r =0.9996）、脱水穿心莲内酯在5.14～82.24ng（r =0.9998）范围内,呈良好的线性关系.穿心莲内酯平均回收率为99.25％,RSD=1.03％（n=6）;脱水穿心莲内酯平均回收率为98.43％,RSD=1.33％ （n =6）.结论：本法重复性好、灵敏度高、定量准确,可用于穿心莲药材的质量控制.     

中药渣堆肥与化肥配合施用对当归产量与品质的影响

目的采用田间试验,研究氮、磷、钾等量条件下,中药渣堆肥与无机肥配合施用对当归产量和品质的影响。方法试验设6个处理,即:T1(不施肥)、T2(单施化肥,每公顷施N 90 kg、P2O590 kg、K2O 60 kg)、T3(每公顷施堆肥1 350 kg+86-84-52 N-P2O5-K2O kg)、T4(每公顷施堆肥2 250 kg+83-81-47 N-P2O5-K2O kg)、T5(每公顷施堆肥3 150 kg+82-77-42 N-P2O5-K2O kg)及T6(每公顷单施堆肥4 500 kg,其N量等同T2)。结果单施中药渣堆肥能降低当归早期抽薹率,增强当归生长期净光合速率和蒸腾速率,提高当归阿魏酸和藁本内酯含量,比对照(T1)分别提高57.69%和1.78%;堆肥与化肥配合施用能促进生长后期当归根系的伸长及增粗,增加当归产量。结论综合考虑产量构成因素、品质指标及对化肥土壤环境的影响等因素,以T3(每公顷施用堆肥1 350 kg+86-84-52 N-P2O5-K2O kg)可作为岷县当归产区推荐施肥量。     

头痛宁颗粒质量标准研究

目的：建立头痛宁颗粒质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中的天麻、当归、防风进行薄层鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中的天麻素进行含量测定。结果在薄层色谱图中可检出天麻、当归、防风;天麻素在0.1136~2.272μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（ r＝0.9996）,平均回收率为98.9％,RSD为1.48％。结论所建立的方法可靠、准确、专属性强,可有效控制头痛宁颗粒的质量。     

加权综合评分法优化心得宁口服液提取工艺的研究

目的：优化心得宁口服液最佳提取工艺。方法：采用正交设计方法,以丹酚酸B含量转移率与浸膏得率为考察指标,考察加水倍数、提取时间、提取次数对提取效果影响,加权综合评分法优化实验数据,SPSS17．0统计软件处理数据。确定最佳提取工艺。结果：最佳提取工艺为12倍量水,提取3次,每次1h。结论：采用优选工艺具有经济、合理、可靠、实用的优点,适合工业化生产。     

逍遥软胶囊总挥发油对SD大鼠离体胸主动脉环的作用

目的：观察逍遥软胶囊总挥发油及当归、薄荷单味药材挥发油对sD大鼠离体胸主动脉环的作用。方法：采用大鼠离体胸主动脉环灌流,静息张力2．5g,观察总挥发油及当归、薄荷单味药材挥发油对氯化钾（KC1）或苯肾上腺素（PE）预收缩的作用。结果：总挥发油能明显舒张由KC1、PE预收缩的大鼠主动脉环,其血管舒张作用并不依赖血管内皮,0．01％总挥发油最大舒张分别达95．8％±2．3％、55．5％±4．0％。终浓度0．01％当归挥发油、0．01％薄荷挥发油也均能抑制KC1和PE诱导血管环的收缩,但作用强度有不同,对KC1预收缩舒张分别为84．7％±3．9％、27．3％±4．6％,对PE预收缩的舒张分别为52．0％4±3．2％、47．8％±3．1％。结论：逍遥软胶囊总挥发油及当归、薄荷单味药材挥发油对离体血管环具有舒张作用。     

超临界CO2萃取法与水蒸气蒸馏法提取当归挥发油的比较

目的 考察当归挥发油的不同提取方法。方法 超临界CO2流体萃取法及水蒸气蒸馏法。结果 两者的成分及（Z）－藁本内酯的含量基本一致,而超临界CO2萃取所得当归油的收率约为水蒸气蒸馏收率的2倍。结论 超临界CO2流体萃取法是当归挥发油较好的提取方法。     

当归根中阿魏酸和藁本内酯对海拔的响应研究

目的通过研究当归中阿魏酸和藁本内酯在高（2 780 m）、中（2 570 m）、低（2 360 m）3个海拔梯度下的变化,研究当归品质对海拔的响应。方法在田间试验基础上,采用高效液相色谱（HPLC）法测定阿魏酸含量,气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）分析挥发油化学成分及相对含量。结果当归根中阿魏酸含量、挥发油收率及藁本内酯含量均随海拔升高而增加,高海拔阿魏酸含量显著高于低海拔（P〈0.05）;3个海拔藁本内酯与其异构体总量分别为58.99%,64.28%和65.29%,高海拔与低海拔间差异有统计意义（P〈0.05）。结论在一定的海拔范围内升高种植海拔有利于当归品质的形成。     

HPLC测定白芷药材中欧前胡素与异欧前胡素的含量

目的：建立白芷中欧前胡素与异欧前胡素的高效液相色谱含量测定方法。方法：色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇-水（70∶30）为流动相,检测波长254 nm,流速1.0 ml/min。结果：欧前胡素在0.094 8~0.853 2μg/ml具有良好的线性关系（r=0.999 8）,异欧前胡素在0.150 0~1.350 0μg/ml内具有良好的线性关系（r=1.000 0）。欧前胡素的平均回收率为98.0%,RSD=0.7%;异欧前胡素的平均回收率为99.0%,RSD=1.1%。结论：本法简便、快速、准确,可用于白芷中欧前胡素与异欧前胡素的含量测定。     

归芍止痛汤治疗原发性痛经84例疗效观察

目的观察归芍止痛汤治疗原发性痛经的临床疗效。方法将符合条件的166例患者随机分为治疗组84例,对照组82例。治疗组给予归芍止痛汤治疗,对照组给予消炎痛治疗。结果治疗组治愈率65.5%,总有效率95.2%;对照组治愈率26.8%,总有效率70.7%。结论归芍止痛汤治疗原发性痛经疗效确切。     

RP-HPLC法同时测定复方黄芪片中芍药苷及红景天苷的含量

目的：采用高效液相色谱法同时测定复方黄芪片中芍药苷及红景天苷的含量。方法：色谱柱为Dia-monsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）和水（B）为流动相,梯度洗脱[0-12 min,A-B（10：90）;14-30min,A-B（17：83）],检测波长为230 nm,流速为1 mL.min-1,柱温为30℃。结果：供试品中红景天苷和芍药苷分离良好,芍药苷在14.82～148.2μg.mL-1（r=0.9996）,红景天苷在7.82～78.2μg.mL-1（r=0.9992）范围内呈良好线性关系;芍药苷和红景天苷的平均回收率分别为97.28%、98.35%,RSD值分别为1.83%、1.69%（n=6）。结论：该方法简便准确、专属性强、重现性好。     

高效液相色谱法测定当归养血丸中阿魏酸含量

目的：建立高效液相法测定当归养血丸中阿魏酸含量的方法。方法：采用Hypersil C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相：甲醇-1．0％冰醋酸溶液（25：75）;检测波长：321nm;流速：1．0ml／min;柱温：25％。结果：阿魏酸在0．025-1．200mg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9998）,平均回收率为98．69％,RSD=0．96％。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于当归养血丸中阿魏酸的质量控制。