不同产地茯苓中萜类成分的HPLC指纹图谱研究

目的比较不同产地茯苓中萜类成分的HPLC指纹图谱。方法用高效液相色谱法分析10批英山GAP产地的茯苓药材,建立共有模式,并和其它产地茯苓药材的指纹图谱进行比较。结果英山GAP产地茯苓药材的指纹图谱稳定性好,不同产地茯苓药材的指纹图谱中典型色谱峰较一致,但峰面积存在差异。结论所建立的指纹图谱可用于茯苓药材的质量控制。     

不同产地浙贝母药材HPLC-ELSD指纹图谱的研究

[目的]建立不同产地浙贝母药材HPLC-ELSD指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠方法。[方法]采用HPLC-ELSD测定21个不同产地的浙贝母药材样品,建立指纹图谱共有模式图,并通过指纹图谱相似度计算、指纹图谱聚类分析、指纹图谱主成分分析,对不同产地浙贝母药材进行区分研究。[结果]建立了浙贝母药材指纹图谱共有模式图,包含9个共有特征峰。以共有模式对21个不同产地的药材进行指纹图谱相似度评价,浙江缙云溪丘、永康、江苏南通浙贝相似度最低(0.8),浙江磐安地区浙贝相似度最高(0.9)。指纹图谱聚类分析、主成分分析,将不同产地样品分为3类。[结论]浙贝母药材的指纹图谱分析可以为其质量评价提供一定的理论基础。     

岗松油的气相色谱指纹图谱研究

目的建立岗松油化学成分指纹图谱的研究方法,以鉴别岗松油的质量。方法采用气相色谱法测定,对不同产地和采收期的岗松油的指纹图谱进行研究。结果建立了岗松油指纹图谱,确定12个色谱峰为共有峰。结论不同产地和采收期岗松油的指纹图谱稳定性好,相似性高,具有特征性和唯一性,利用岗松油指纹图谱可以对岗松油的质量进行控制。     

不同产地姜厚朴饮片气相指纹图谱的探讨

目的比较不同产地姜厚朴气相指纹图谱,以确定最佳指纹图谱模式。方法用气相色谱法分别对10批次的湖北恩施GAP示范基地、湖北房县、甘肃文县的姜厚朴饮片进行分析。结果经比较发现,恩施GAP产地的姜厚朴饮片有13个共有峰,共有峰的重叠率为100％,而且有效活性成分含量是不同产地中为最高,可以将指纹图谱来鉴别姜厚朴的饮片。初步确立恩施GAP产地的姜厚朴饮片气相图谱为最佳的指纹图谱模式。结论此方法准确,操作简单,能快速有效鉴别姜厚朴饮片。     

天麻饮片的HPLC指纹图谱鉴别方法分析

目的研究分析天麻饮片的HPLC指纹图谱鉴别方法。方法选取5个产地的天麻饮片,根据HPLC指纹图谱鉴别方法,流动相乙腈-0.5%冰醋酸溶液线形梯度洗脱,对波长270nm进行检测,流速为1.0ml?min-1.根据指纹图谱软件对图谱中数值进行比较计算,聚类分析来自不同饮片之间的差异。结果建立天麻饮片的指纹图谱,对5个产地的天麻饮片进行指纹谱图分析,其图谱基本保护抑制,从中检出10个峰,10个样品相似度超过98%,且聚类分析结果同饮片产地是保持一致的。结论该方法可重复使用,同时结合聚类分析方法对天麻饮片进行定性鉴别,可有效保证天麻饮片的质量。     

黄连饮片NACE-DAD指纹图谱的研究

目的 建立黄连饮片NACBDAD指纹图谱分析方法 ,并对黄连及其炮制品的指纹图谱进行比较.方法 选择非水毛细管电泳分离模式,以40 mmol/L乙酸钠-40mmol/L乙酸铵.无水甲醇缓冲液(pH5.8)为运行缓冲液,分离电压为25kV,以小檗碱为参照物(IS),测定其指纹图谱,并作模糊聚类法分析和相似度评价.结果 初步建立了以8个共有峰为特征指纹信息的NACE-DAD指纹图谱;发现少数产地黄连饮片的指纹图谱有一定差异,生品与其炮制品的指纹谱中共有峰相对峰面积差异显著.结论 方法 准确可靠,重现性好,可作为黄连饮片内在质量评价的依据.     

广西莪术挥发油气相色谱指纹图谱研究

目的建立广西莪术饮片挥发油气相色谱指纹图谱。方法采用水蒸气蒸馏法提取广西莪术饮片挥发油,运用气相色谱法对其指纹图谱进行测定,计算各共有峰的相对峰面积、相对保留时间,以共有模式为参照,将11批广西莪术饮片挥发油通过中药指纹图谱相似度软件进行相似度计算。结果采用气相色谱法对广西莪术饮片挥发油指纹图谱测定的方法稳定可靠,各批次挥发油指纹图谱的相似度≥0.95。结论所建立的广西莪术饮片挥发油气相色谱指纹图谱方法可行,稳定性和重复性好。     

白芍标准煎液指纹图谱及化学成分指认

目的 建立白芍饮片标准煎液的指纹图谱,对白芍有效成分进行指认,以期为白芍饮片的质量控制及临床应用提供理论依据。方法 收集10批白芍饮片,分别制备白芍标准煎液;采用超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography, UPLC)法建立白芍标准煎液的指纹图谱,以2012版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》进行指纹图谱相似度分析;通过与对照品比对、与文献核对质谱数据,对共有峰进行指认。结果 经检测,10批白芍标准煎液指纹图谱共标定了22个共有峰,各峰分离度较好,各样品间相似度均>0.9;共指认出5个共有峰：儿茶素,芍药内酯苷,芍药苷,除虫菊素Ⅱ,苯甲酰芍药苷。结论 该研究建立的指纹图谱方法精密度、重复性、稳定性良好,可为白芍饮片的质量评价提供理论参考。     

大黄药材HPLC指纹图谱的化学模式识别

目的通过指纹图谱的相似度比较和化学模式识别,确定TY719注射液原料大黄的产地,并建立指纹图谱共有模式。方法应用中南大学梁逸曾教授的中药指纹图谱相似度计算软件,对不同产地的掌叶大黄药材的HPLC指纹图谱进行相似度比较和主成分分析。结果有4个样品有明显的差异性,主成分分析进一步证明了相似度比较的结果。而后对同一产地多批药材进行相似度比较和主成分分析,确立了大黄指纹图谱共有模式的方法,筛选出建立指纹图谱共有模式的10批大黄的药材。结论该方法简便,灵敏,可操作性强,为控制TY719注射液原料药材质量提供了有效的手段。可作为TY719注射液质量控制标准的判断方法。      

HPLC Fingerprint Research on Pinellia Rhizoma Prepared by Ginger and Alumen

目的 建立姜半夏饮片的RP-HPLC指纹图谱.方法 Megres C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5 μm),乙腈-0.1％甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长为280 nm,流速0.8 mL/min,柱温30℃,建立姜半夏饮片HPLC指纹图谱,并进行相似度计算.结果 该方法可使姜半夏饮片中各成分较好分离,并根据检测结果确定了16个共有指纹峰,建立了姜半夏饮片的HPLC指纹图谱共有模式.10批姜半夏饮片的相似度均大于0.9,且可与半夏药材及姜半夏伪品相区别.结论 建立的指纹图谱方法精密度高、重复性好,可以作为姜半夏饮片质量控制的方法.     

茯苓饮片的紫外光谱分析

目的建立茯苓饮片的紫外光谱分析方法。方法采用紫外光谱分析方法,以4种不同极性的溶剂分别提取茯苓饮片,在200~400 nm内分别对4种提取液进行紫外扫描。结果茯苓饮片的紫外光谱图像特征明显。结论本法简便,准确,灵敏,可用于鉴别茯苓饮片。     

逍遥胶囊的质量标准研究

目的制订逍遥胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对处方中柴胡、当归、白芍、炒白术、茯苓、炙甘草、薄荷、生姜8味中药进行定性鉴别,采用高效液相色谱法（HPLC）对制剂中的阿魏酸、芍药苷含量进行定量测定。结果 TLC法能定性检出柴胡、当归、白术、白芍、生姜、炙甘草,斑点清晰,且阴性对照无干扰;HPLC法测定阿魏酸在0.166～2.075 mg,芍药苷在0.106～1.330μg;范围内线性关系良好,r分别为0.999 5与0.999 9;阿魏酸平均加样回收率为99.09%、RSD=1.37%,芍药苷98.02%、RSD=1.74%。结论定性、定量检测方法操作简便、结果准确可靠、重现性好,可有效地控制逍遥胶囊的质量。     

经典名方温胆汤水煎液HPLC指纹图谱与多成分含量测定研究

目的  建立经典名方温胆汤水煎液HPLC指纹图谱结合多成分含量测定的方法, 为其质量控制提供参考。方法  按照古籍中记载的煎煮方法制备温胆汤水煎液, 采用色谱柱Waters X-Bridge C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5 μm), 以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱, 体积流量为1 mL·min-1, 检测波长为310 nm。建立温胆汤HPLC指纹图谱, 对其特征峰进行归属, 并对其中11种成分进行定量分析。结果  建立温胆汤水煎液指纹图谱, 共标定25个共有峰, 并通过对照品指认了其中的11个成分, 各批次样品的相似度均大于0.95。结论  建立温胆汤水煎液指纹图谱, 并进行多成分同时测定, 方法简便、准确、重现性好, 适用于温胆汤的质量控制, 可为经典名方等质量评价办法的制定提出一定参考。      

正交法优选茯苓总三萜提取工艺

[目的]筛选茯苓中总三萜的最佳提取工艺.[方法]以茯苓总三萜提取率为评价指标,采用正交实验设计筛选出茯苓中总三萜的最佳提取工艺.[结果]茯苓总三萜的最优提取工艺为3倍量甲醇回流提取3次,每次1 h.[结论]筛选出的提取工艺稳定可行,适用于茯苓总三萜的提取.     

基于HPLC指纹图谱的半夏及其伪品鉴别研究

目的?建立高效液相色谱法（HPLC）对半夏及其伪品进行指纹图谱分析,以鉴定半夏的真伪。方法?用SB-Aq色谱柱（4.6?mm×250?mm,5?μm）,以0.2%磷酸二氢铵溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,进样量20?μL,流速0.8?mL/min,柱温30?℃,采用双波长检测。结果?生半夏共有10个共有峰,通过对照品比对指认了其中5个共有峰;伪品半夏中同时含有8种有效成分;随机选取部分生半夏与伪品半夏样品建立叠加指纹图谱得出:虎掌南星于34~38?min出现2个特征峰;姜水半夏在32~34?min出现2个特征峰;而水半夏出峰整体峰高较低,峰面积偏小。结论?建立的指纹图谱特征性强,能明显区分半夏与其伪品水半夏及虎掌南星,可用于半夏的鉴别和质量控制。      

金莲花药材高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立金莲花药材高效液相色谱（HPLC）指纹特征图谱的方法.方法：采用Phenomenex GeminiC18柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）、乙腈-0.1％磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长230 nm,用国家药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）进行相似度评价.结果：建立金莲花药材指纹图谱,确定31个共有峰,指认了5个色谱峰,金莲花各药材指纹图谱与共有模式相似度均在0.85以上.结论：HPLC指纹图谱为金莲花药材质量的更有效控制提供了依据.     

HPLC-UV法测定草决明中五种蒽醌类化合物含量及其指纹图谱的建立

目的：建立一种同时测定草决明中五种蒽醌类化合物含量的HPLC方法及草决明HPLC指纹图谱。方法：采用Hypersil C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以乙腈-0．05％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速1．0mL/min,柱温：30℃,检测波长254nm。采用评价软件（2004A）进行数据分析,对来自加纳和中国13个地区,共22种生、炒草决明建立了HPLC 指纹图谱,并进行相似度计算。结果：方法的灵敏度、线性、精密度以及准确度均符合方法学验证的要求。分别在生品中检出16个共有峰,在炮制品检出8个共有峰;与对照样品（加纳的生品）相比,中国的两个样本相似系数分别为0．577（南京）和0．565（武汉）。结论：所建立的草决明指纹图谱的方法稳定可靠,适用于草决明质量评价,两个国家的草决明质量有明显差异。     

痰热清氯化钠注射液指纹图谱的研究

目的建立痰热清氯化钠注射液的指纹图谱。方法采用HPLC-ELSD法检测痰热清注射液中非挥发性成分,以黄芩苷对照品为参照,标定共有峰,计算相对保留时间和相对峰面积比值,确定10批样品之间的相似度。结果在全面方法学研究的基础上,对10批痰热清氯化钠注射液进行检测分析,HPLC指纹图谱有16个共有峰,其相对保留时间及相对峰面积比值均符合要求。结论建立的指纹图谱可作为痰热清氯化钠注射液质量评价的重要依据之一。     

羌活薄层色谱和HPLC指纹图谱结合多成分含量测定的质量评价方法研究

目的?建立薄层色谱、HPLC指纹图谱、多成分含量测定分析方法,评价18批不同产地羌活市售药材,为提高羌活质量标准提供技术支持。方法?采用高效薄层色谱法对羌活进行鉴别;采用HPLC-DAD法建立羌活指纹图谱,运用相似度软件对18批药材进行质量评价,建立HPLC法测定羌活中多个有效成分（阿魏酸苯乙醇酯、羌活醇、异欧前胡素、镰叶芹二醇）的含量。结果?建立了高效便捷的羌活薄层鉴别方法;所建立的指纹图谱出峰时间适中、方法稳定,共标定了14个共有峰,并通过对照品比对指认了6个色谱峰。18批市售药材指纹图谱相似度按共有峰计算在0.887~0.992;建立羌活多类型有效成分含量测定方法,阿魏酸苯乙醇酯、羌活醇、异欧前胡素、镰叶芹二醇在该色谱条件下分离良好,线性关系良好（r>0.999?8）,平均回收率分别为95.3%、99.5%、98.5%、98.5%。结论?建立的羌活薄层鉴别方法和HPLC指纹图谱稳定可靠,能有效区别羌活、宽叶羌活及其易混淆品;同时建立了羌活中多个有效成分的HPLC含量测定方法,为全面提高羌活质量控制方法提供指导。