微波消解法测定牛奶中蛋白质

蛋白质是牛奶及合乳饮品的重要营养质量指标。经典的凯氏定氮法测定蛋白质 ,需 2～ 5 g半固体样品 ,或需吸取 10～ 2 0 ml液体样品 ,加 2 0 ml硫酸 ,取样量大 ,消耗时间长 ,一份样品的消化耗时 2 h。近期国内逐渐开始应用先进的微波消解技术进行样品前处理 ,以减少试剂用量 ,降低空白 ,缩短消化时间 ,提高效率 ,并减少了传统消化会产生的大量酸雾这方面对操作人员的伤害。应用此技术消化牛奶及含乳饮品 ,测定结果满意 ,与经典凯氏定氮法比较差异无显著性。1　实验部分1.1　仪器MK～ 型光纤压力自控密闭微波消解仪 (上海新科微波测试试技术…     

微波消解-凯氏定氮法测定食品中蛋白质的方法研究

目的 建立微波消解—凯氏定氮法测定食品中蛋白质的新方法。方法 利用微波消解新技术，选择确定微波消解食品中蛋白质的适宜方法，以节约能源提高效率。结果 微波消解—凯氏定氮法同国标法对比，结果无显著性差异。新方法的相对标准偏差R．S．D为1．69％，三个加标试验回收率在96．6％～101．4％之间。结论 试验表明，微波消解—凯氏定氮法测定食品中蛋白质含量的方法，有较好的准确度和精密度。     

微波消解ICP法测定银杏叶中微量元素

采用微波消解样品,电感耦合等离子体—原子发射光谱法(ICP-AES)测定了中药材银杏叶中Cu、Fe、Mn、Co、Zn、Cr、Mg、Ga、Ca等微量元素的含量。在最佳仪器工作条件下,各元素的加标回收率在87%～105%,相对标准偏差RSD<4.09%,分析结果对中药材中的微量元素与心血管疾病关系的研究具有一定的实际意义。     

微波消解氢化物原子荧光法测定血中铅

随着我国都市化、工业化的发展，环境污染程度日益严重，其中铅是最主要的污染源之一。从室内装饰装修材料、汽车尾气、化妆品、染发剂、电池、釉彩碗碟等含铅日用品到含铅原料制成的食品，人类几乎生存在一个被铅包围的环境中，这些铅毒通过皮肤、消化道、呼吸道进入体内与多种器官亲和。对神经、血液、消化、心脑血管、泌尿等多个系统造成损害，     

微波消解——原子荧光法测定尿中砷

目的建立原子荧光快速测定尿砷的方法。方法采用硝酸和双氧水消解样品,不赶酸直接用去离子水定容,优化仪器条件,采用标准曲线法,用原子荧光测定人尿中砷的浓度。结果样品前处理改进后节省了时间,此方法检出限为0.101μg/L,加标回收率为94.8%~101.6%,相对标准偏差为1.94%。结论本法结果准确、耗时少、用酸量少、操作简单,可以作为日常检测人尿中砷的有效方法。     

微波消解--原子荧光法测定茶叶中铅含量

茶叶中铅的含量是衡量茶叶卫生状况的重要指标之一。本法利用微波消解茶叶，然后再用原子荧光光谱法测定其中铅的含量，取得了满意的测定结果。回收率在95．79％～102．0％之间。     

微波消解-原子荧光法测定化妆品中镉

目的建立氢化物发生原子荧光光谱法测定化妆品中镉的方法。方法样品在光纤压力微波消解系统中消解,采用0.5Mpa1min、1.0Mpa1min、2.0Mpa2min阶段升压方式。结果在本法条件下绘制标准曲线(0.0~1.0)μg/l浓度范围内线性关系良好,检出限2.81μg/l,相对标准偏差(RSD)为1.34%,加标回收率为94.9%~104.5%。结论用该法测定化妆品中镉结果满意。     

微波消解-ICP-MS法测定桑叶中微量元素的方法研究

目的采用微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了桑叶中铬、锰、砷、镉4种元素的含量。方法样品经微波消解后,优化了ICP-MS的工作参数,以锂(6Li)、钪(45Sc)、锗(72Ge)、铟(115In)、铑(103Rh)、铼(185Re)、钍(232Th)作为内标物质,通过仪器分析上述元素,通过标准曲线计算含量。结果该方法的校准曲线的相关系数(r)在0.998124～0.999998之间,加标回收率为87%～100%,相对标准偏差(RSD)<2%。结论所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点。     

微波消解—氢化物发生法测定乳制品中汞

微波消解技术目前在国内越来越受到了广大分析工作者的青睐,现已成功地应用于化妆品的消解;氢化物发生法测定非金属元素在国内已有不少报道。我们采用微波消解乳及乳制品,氢化物发生法测定汞含量,取得了令人满意的效果,此法具有分析速度快,试样试剂消耗少,灵敏度高等特点,并且与国标回流法无显著差异。实验中汞的浓度范围为20～100 ng/ml,精密度为2.6％～8.2％,准确度为98.7％～109.3％。1 实验部分1.1 主要仪器与试剂1.1.1 MK-Ⅱ型光纤压力自控微波溶样系统;60 ml聚四氟乙烯溶样杯;230 ml压力消解罐(上海新科微波技术应用研究所)。1.1.2 WFx-1D型原子吸收分光光度计(北二光)。1.1.3 WHG-102A_2型流动注射氢化物发生器(北京瀚时制作     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品中铝的方法研究

目的：建立快速、准确、灵敏测定食品中铝的新方法。方法：样品经微波消解体系消解后，在基体改进剂作用下，采用长效石墨管、氘灯校正石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铝。结果：铝含量在0．0～50.0μg／L范围内呈线性关系，r=0．9996，铝的检出限为0.27Pg，方法RSD为3．3％～7．9％，加标回收率92％～99％，标准样品测定结果符合要求。结论：本法快速、灵敏、准确、精密度较好，适用于食品中铝的测定。     

微波消解ICP-OES法测定紫背菜中矿物质元素

目的:研究紫背菜中的矿物质元素。方法:用微波消解法制备样品,通过电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定紫背菜中矿物质元素。结果:紫背菜中22种矿物质元素的含量如下:K177.45 mg/kg,Na85.67 mg/kg,P 283.81 mg/kg,Mg 5754.34 mg/kg,Ca 2646.29 mg/kg,Fe 52.68 mg/kg,Al 38.32 mg/kg,Mn4.10 mg/kg,B 2.80 mg/kg,Zn 5.55 mg/kg,Cu 1.93 mg/kg,Mo 1.29 mg/kg,Ti 0.46 mg/kg,As 187.77μg/kg,Tl100.73μg/kg,Cd 100.00μg/kg,Pb 53.65μg/kg,Se 32.19μg/kg,Co 32.19μg/kg,Ni 100.00μg/kg,Cr 418.47μg/kg,V 1979.68μg/kg。结论:紫背菜中含有丰富的人体所需的宏量和微量元素。     

头发中硒的微波消解氢化物原子荧光光谱测定法

目的建立微波消解氢化物原子荧光光谱法测定头发中硒的分析方法。方法样品经微波消解后采用氢化物原子荧光光谱法测定头发中的硒,通过控制硼氢化钾浓度和溶液酸度来提高方法的灵敏度。结果实验表明,方法的线性范围0~20μg/L,相关系数r0.999 0,检出限为0.42μg/L,测定值在标准物质标准值不确定度范围内,相对标准偏差小于8%。结论该方法操作简单、快速,结果准确、可靠,适用于头发中硒的测定。     

微波消化——氢化物原子吸收法测定巨大口蘑中砷的含量

采用微波消解样品,氢化物原子吸收法测定砷含量。方法检出限为0.036μg/kg,变异系数RSD=5.48%,回收率为90%~101%。该方法简单快速,灵敏度高,可作为药用真菌巨大口蘑中微量砷的测定方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人乳中24种矿物质含量

目的用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人乳中24种矿物质,以评价人乳的矿物质水平。方法样品经微波消解后,用电感耦合等离子质谱仪测定24种元素。以加标实验和美国NIST的标准参考物质1849a、1568a考察方法的准确性与重现性。结果本实验检测的人乳中钠、镁、磷、钾、钙、铝、铬、砷、硒、铁、锌、锰、铜、钼、钒、钴、镍、镓、镉、银、锶、铯、钡、铅的水平依次为34.97～415.83mg/kg,19.00～39.52mg/kg,102.13～274.53mg/kg,351.19～713.99mg/kg,180.08～349.64mg/kg,0.06～0.44mg/kg,0.9～7.37μg/kg,0.92～2.72μg/kg,0.20～21.15μg/kg,0.10～0.70mg/kg,0.56～3.25mg/kg,3.00～16.12μg/kg,62.16～591.69μg/kg,0.02～6.91μg/kg,5.99～13.70μg/kg,0.07～2.11μg/kg,0.77～209.26μg/kg,0.005～0.28μg/kg,0.02～0.23μg/kg,0.02～0.71μg/kg,36.89～132.26μg/kg,0.01～4.72μg/kg,0.83～28.16μg/kg,2.5～5.3μg/kg。该水平与国内外其他文献检测的水平相近。结论本文检测了人乳中24种矿物质水平,具有较高的准确性和较好的重现性,可以为全面了解人乳矿物质水平提供部分数据支持。     

海产品中汞的微波消解冷原子吸收测定

目的：采用新的消解方法测定海产品中的汞。方法：利用微波消解冷原子吸收法。结果：优化微波消解条件，标准曲线相关系数为0．999，相对标准偏差为3．6％，平均回收率85％-105％。结论：该方法准确度和精密度良好，是一种简便、快速、可行的测定海产品中汞的方法。     

职业接触者尿中汞微波消解-原子荧光法测定

目的 建立职业汞接触者尿汞水平的原子荧光测定法。方法 用微波消解法对尿样进行前处理,处理后无需赶酸,用5%硝酸溶液做载液,在灯电流15 mA,负高压240 V,原子化高度8 mm,载气流量(Ar气)400 mL/min,屏蔽气流量1000 mL/min条件下,用0.5 g/L硼氢化钾溶液作还原剂做工作曲线测定职业接触者尿中汞浓度。结果 该方法在0.01~10.00μg/L范围内具有良好线性关系,r=0.9996,检出限为0.01μg/L,回收率100.0%~107.8%,相对标准偏差(RSD)为2.07%~4.26%。结论 该方法可作为职业汞接触者体内汞接触水平的检测方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定微量人发中铟

目的 建立人发样品中铟的石墨炉原子吸收测定方法。 方法 样品经微波消解后,去离子水稀释定容,以胶体钯为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱仪进行检测,外标法定量。 结果 方法的线性范围为5.0～50.00 μg/L,相关系数(r)=0.9996,方法的检测限为0.26 μg/g;精密度为1.63%～2.12%;加标回收率为97.6%～100.5%。 结论 该方法样品和消解液用量小,操作简单,效率高,目标物损失少,技术指标满足《职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法》的要求。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定小龙虾中镉

目的:建立测定小龙虾中镉的微波消解-石墨炉原子吸收法。方法:样品经硝酸微波消解后,以石墨炉原子吸收法测定。结果:镉在1.0 ng/ml～10.0 ng/ml浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9992,方法检出限为0.001 mg/kg,相对标准偏差为3.8%～4.8%,回收率为90.0%～105%。结论:该法操作简便,快速、检出限低,结果可靠,可用于小龙虾中镉的测定。     

微波消化——火焰原子吸收法测定营养饮品高乐高中钙的含量

采用微波消化技术消化样品 ,用火焰原子吸收法测定高乐高中钙的含量。吸光值与溶液中钙浓度在 0～ 8 0mg/L范围内呈线性关系 ,相关系数 0 9993,检出限 0 .0 2mg/L ,回收率 98 0 %～ 10 2 2 % ,方法准确 ,快速。     

微波消解ICP-MS法测定豆类中16种稀土元素

目的 建立豆类中稀土元素的电感耦合等离子体质谱分析法。方法 豆类样品经微波消解后采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定16种稀土元素的含量。结果 所测定的16种稀土元素标准曲线线性回归方程相关系数均大于0.998,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%(测定次数n=6),平均加标回收率为80.4%～110%,方法检出限为1.6×10-6μg/g～5.5×10-4μg/g。测定了标准参考物质圆白菜(GBW l0014)中的待测元素,结果与推荐参考值相符。结论 该方法简便,灵敏,准确,适用于豆类中稀土元素的测定。