HPLC测定双黄祛毒片中7种成分的含量

目的:建立测定双黄祛毒片(盐酸小檗碱、大黄、五倍子)含量的方法.方法:采用HPLC在同一色谱条件ZORBAX SB-Pheny色谱柱(4.6mm×150 mm,5μm)对没食子酸、盐酸小檗碱、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚进行含量测定.结果:线性范围分别为0.12 ～2.4 μg(r=0.999 9),盐酸小檗碱线性范围0.11 ～2.2 μg(r =0.999 9),0.015～0.3 μg(r=0.9998),0.02～0.4 μg(r=0.9998),0.008～0.16 μg(r=0.9999),0.013 ～0.26 μg(r=0.9998),0.006 ～0.12 μg(r =0.999 9),平均回收率分别为100.97％,100.20％,99.01％,99.76％,101.10％,101.97％,101.56％.结论:该方法简便、快速、准确,重复性好,可作为双黄祛毒片中没食子酸、盐酸小檗碱、大黄酸、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚含量测定方法.     

反相高效液相色谱法测定胃肠舒胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立胃肠舒胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱法,色谱条件:Hypersil Division ODS C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(1:1,1000mL水中含磷酸二氢钾3.4g和十二烷基硫酸钠1.7g);检测波长345nm;流速1.0mL/min,室温操作.结果盐酸小檗碱在0.100～0.500μg之间线性关系良好,r=0.9998.盐酸小檗碱平均回收率为98.49%,RSD=2.03%.结论该方法快速准确、重复性好,可用于胃肠舒胶囊的质量控制.     

高效液相色谱法测定左金胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的探讨左金胶囊中的盐酸小檗碱含量的测定方法。方法采用高效液相法进行测定,色谱柱为ZORBAX 80A Extend-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾-乙腈(75∶25);流速为0.6 mL/min,检测波长为350 nm。结果盐酸小檗碱在0.211 8¹.059 0 mg之间有良好的线性关系,r=0.999(n=5),平均回收率为100.02%,RSD=0.19%(n=5),本品中盐酸小檗碱总含量为每粒不得低于22.7mg。结论高效液相法测定左金胶囊中盐酸小檗碱的含量,方法简便准确,重现性好,能有效测定左金胶囊中盐酸小檗碱的含量。     

UPLC法测定黄地降糖胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)测定黄地降糖胶囊中盐酸小檗碱的色谱分析方法。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液(21:79)为流动相;检测波长为345nm;流速为0.3mL/min。结果:盐酸小檗碱进样量在0.0083~0.083μg范围内线性关系良好,R=0.9999,仪器精密度RSD值为0.93%(n=6),重复性试验中盐酸小檗碱含量的RSD为0.69%(n=6),平均加样回收率为97.48%,RSD%为1.82%(n=6)。结论:该方法简便、准确度高、重复性好,适用于黄地降糖胶囊的质量控制和评价。     

高效液相色谱法测定消糖灵胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的 建立用高效液相色谱法测定消糖灵胶囊中盐酸小檗碱的含量.方法 采用依利特Sino Chrom ODS-BP柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),以乙腈-磷酸二氢钠溶液(28:72)为流动相,在345 nm波长进行测定.结果 盐酸小檗碱在0.08～1.30 mg线性关系良好,平均回收率为98.59%,RSD=2.74%(n=5),重复进样RSD=1.55% (n=5).结论 该方法简便、快捷、准确,灵敏度高,可以作为该制剂的质量控制方法.     

心速宁胶囊质量标准的研究

目的:制定心速宁胶囊的质量标准。方法:采用TLC鉴别制剂中黄连、柚皮苷、人参、苦参等,采用HPLC法测定盐酸小檗碱的含量。结果:TLC色谱中均能明显的检出黄连、柚皮苷、人参、苦参;盐酸小檗碱对照品线性范围2.432μg~12.160μg(r=0.9999),平均回收率为98.2%,RSD为1.6%(n=6)。结论:定性定量方法简便,准确,专属性强.建立的方法能有效的控制胶囊的质量。     

高效液相色谱法测定姜连止泻片中盐酸小檗碱的含量

目的 建立姜连止泻片中盐酸小檗碱的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法.方法 采用HPLC法,色谱柱:Waters Symmetry Shield~(TM) RP_(18) 柱(150 mm×3.9 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至2.0)(22:78),检测波长:270 nm,流速:1.0 ml·min~(-1),柱温:30℃.结果 盐酸小檗碱在0.12～0.59 μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 7),加样回收率为98.30%,RSD为1.19%(n=6).结论 该方法快速、简便、准确、重复性较好,结果可靠,可用于控制姜连止泻片制剂的质量.     

HPLC同时测定牛黄消炎灵胶囊中3种药效成分的含量

目的:建立高效液相色谱同时测定牛黄消炎灵胶囊中栀子苷、盐酸小檗碱和黄芩苷3种药效成分含量的方法.方法:采用固定相为Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.2％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.8～1.0mL· min-1,柱温30℃,双波长紫外检测.结果:栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷的进样量分别在0.0204～0.408μg(r=0.999 7),0.041 2 ～0.412 μg(r=0.999 8),0.0608～0.608 μg (r=0.9999)与其峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.12％,99.92％,99.32％,RSD分别为1.77％,1.24％,1.63％.结论:方法操作简便,准确度高,重复性好,专属性强,可用于牛黄消炎灵胶囊的质量控制.     

双黄消炎胶囊的质量标准研究

目的:建立双黄消炎胶囊的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中三颗针和黄芩进行定性鉴别;对双黄消炎胶囊进行水分、装量差异、崩解时限、微生物限度、重金属及砷盐检查;采用高效液相法测定胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。结果:TCL鉴别出与黄芩苷、盐酸小檗碱对照品相对应的斑点。所有检查项均符合药典规定。HPLC法测定黄芩苷线性范围为6.8～40.8μg.mL-1(r=0.999 6,n=6),平均回收率为97.84%(RSD=0.49%);盐酸小檗碱线性范围为13.8～82.7μg.mL-1(r=0.999 4,n=6),平均回收率为98.07%(RSD=0.72%)。结论:本方法准确可靠,重现性好,可用于控制双黄消炎胶囊的质量。     

HPLC法测定消糖灵胶囊含量研究

目的 :建立消糖灵胶囊的含量测定方法。方法 :采用高效液相色谱法。测定盐酸小檗碱 :用DiamonsilC18(2 5 0×4 .6mm ,5 μm)色谱术 ,乙腈—四氢呋喃—冰醋酸—水 (1 4 1 94 )为流动相 ,流速 1ml/min ,检测波长 345nm ,柱温 4 0℃。测定格列本脲 :参照《中华人民共和国药典》(二部 ) (2 0 0 0年版 )格列本脲项下有关方法。结果 :盐酸小檗碱线性范围为 0 .184～1.6 5 6 μg (r=0 .9995 ) ,平均回收率 10 0 .4 7% ,RSD =1.88% ;格列本脲线性范围为 2～ 12 μg (r =0 .9999) ,平均回收率 98.5 1% ,RSD =1.6 3%。结论 :该方法可用于消糖灵胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定消糖灵胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的 制定消糖灵胶囊中盐酸小檗碱的含量控制标准.方法 采用高效液相色谱法对方中的盐酸小檗碱进行含量测定,采用Discovery C18 4.6 mm×150 mm 色谱柱,流动相为乙腈-0.025 mol/L磷酸溶液(2575),检测波长350 nm.结果 盐酸小檗碱选样量在0.005 33～0.213 2μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系.平均回收率为98.5%(n=9),RSD为1.6%.结论 该方法简便,准确.     

高效液相色谱法测定连贞滴丸中盐酸小檗碱的含量

目的 建立以高效液相色谱(HPLC)法测定连贞滴丸中盐酸小檗碱含量的方法.方法 HPLC色谱条件:C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm);柱温20℃;流速1.0 ml/min;检测波长345 nm;流动相为乙腈:0.2%磷酸水(25:75).结果 盐酸小檗碱的标准曲线为:Y=42 148 043.092 45X-243 222.939 726,r=0.999 1(n=6),峰面积与浓度在0.009 88～0.098 8 ms/ml范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.68%,RSD为1.18%.结论 测定方法准确、可靠、可用于控制连贞滴丸的质量.     

高效液相色谱法同时测定清新灵微丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定清新灵微丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法 .方法 采用ODS C18 (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇∶水=54∶46(磷酸调pH2.5),检测波长为263 nm,柱温为25 ℃, 流速1.0 ml·min-1.结果 盐酸小檗碱和黄芩苷分别在10.0～60.0 μg1-051-05ml-1(r=0.999 2)和25.0～150.0 μg·ml-1 (r=0.999 1)内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为99.24 %和98.66 %.结论 该方法 简便、准确、重复性好,可同时测定清新灵微丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量.     

HPLC法测定胃肠安胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:建立测定胃肠安胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Symmetry C18(5μm,6×150 mm),流动相:乙腈-0.02 mol/L的磷酸二氢钾溶液(20∶80),流速:1.0 m L/min,检测波长:345 nm,进样量:10μL。结果:盐酸小檗碱在2.1675~86.70μg/m L范围内时,与峰面积呈良好的线性关系(R2=0.9996),平均回收率为87.88%。结论:HPLC法测定盐酸小檗碱含量方法简便,灵敏度高,重复性好,可用于胃肠安中盐酸小檗碱的含量测定。     

毛细管电泳法测定一清胶囊中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量

目的:建立一清胶囊中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱含量的毛细管电泳测定法。方法:内标物为盐酸雷尼替丁;色谱柱为未涂层弹性融硅石英毛细管柱;运行缓冲液为0.2 mol/L磷酸二氢钠溶液-无水乙醇(体积比1∶1),调节pH值为5.5;盐酸小檗碱的测定分离电压为2 kV,盐酸巴马汀和盐酸药根碱的测定分离电压为18kV;重力进样10 s(高度15 cm);检测波长为265 nm。结果:盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱的线性范围分别为2.6μg/mL～13.0μg/mL(r=0.9972)、2.37μg/mL～11.84μg/mL(r=0.9991)、0.45μg/mL～2.24μg/mL(r=0.9985);平均回收率分别为99.4%、99.3%、99.7%,RSD均小于3.00%。结论:该法简便、快速、准确可靠,可用于一清胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定苗药柏花草胶囊中盐酸小檗碱含量

目的:建立柏花草胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法:色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-四氢呋喃-0.05mol/L磷酸二氢钾(含0.07％三乙胺,磷酸调PH为3)(140:40:820),流速为1.2ml/min,检测波长为430nm.结果:盐酸小檗碱质量浓度在0.610～3.050μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,τ=0.9999,平均回收率为99.16％,RSD=1.11％(n=6).结论:该方法简便,重现性、专属性好,适用于该成分制剂中盐酸小檗碱的定量分析.     

HPLC法测定消痔冲剂中盐酸小檗碱的含量

目的建立 HPLC法测定消痔冲剂中盐酸小檗碱的含量.方法采用 HPLC法测定盐酸小檗碱含量,选用 ODS色谱柱,以乙腈-0.5 %冰醋酸溶液 (20 ∶ 80)为流动相,检测波长 346 nm.结果盐酸小檗碱在 3.84 ～ 38.4 μ g/ mL范围内线性关系良好 (r=0.9998),平均回收率为 100.52 %,RSD=1.08 % (n=5).结论该方法简便、灵敏、准确,可用于消痔冲剂的质量控制.     

玛木然止泻胶囊质量标准提高研究

目的:建立玛木然止泻胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对血竭、黄连进行定性鉴别,显微鉴别法对没食子药材进行鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对玛木然止泻胶囊所含成分盐酸小檗碱进行含量测定。结果:建立了血竭、黄连的薄层鉴别方法;盐酸小檗碱在3.09～15.45μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999,9,平均回收率104.42%,RSD%为1.73%。结论:建立的检测方法方便有效,专属性强,此标准可有效控制玛木然止泻胶囊的质量。     

HPLC测定利舒康胶囊中盐酸小檗碱及黄柏碱含量

目的建立利舒康胶囊中盐酸小檗碱及黄柏碱的含量测定方法。方法色谱柱为Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g)梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为284 nm。结果盐酸小檗碱在403.4~10 084.7μg范围内呈良好线性关系(r2=0.9991),平均回收率为99.8%,RSD=1.7%;黄柏碱在169.137 6~4228.44μg范围内呈良好的线性关系(r2=0.9992),平均回收率为95.5%,RSD=3.2%。结论该方法准确、灵敏、重复性好,可用于利舒康胶囊中黄柏的质量控制。     

参术康胃胶囊质量标准研究

目的:建立参术康胃胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对参术康胃胶囊中黄连、苦参、大青叶、延胡索进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定参术康胃胶囊中盐酸小檗碱的含量。结果:苦参、黄连、大青叶、延胡索的薄层色谱斑点清晰、分离效果较好、且无阴性干扰。盐酸小檗碱在0.089 1~0.712 4μg范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.27%,RSD=1.89%(n=6)。结论:该方法简便可行、专属性强、重复性好,可用于参术康胃胶囊的质量控制。