HPLC同时测定栀子金花丸中黄芩苷、大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法测定测定栀子金花丸中黄芩苷、大黄素、大黄酚的含量。方法:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液,采用梯度洗脱;检测波长为254 nm:柱温:室温,流速:1.0 ml.min-1。结果:黄芩苷进样量在0.154～1.540μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为100.2%,RSD=1.5%(n=9);大黄素进样量在0.071～0.714μg范围内与峰面积线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率为99.7%,RSD=1.2%(n=9);大黄酚进样量在0.147～1.472μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为100.0%,RSD=1.2%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好。     

高效液相色谱法测定通经甘露丸中大黄酸、大黄素及大黄酚含量

目的建立测定通经甘露丸中大黄素、大黄酚及大黄酸含量的高效液相色谱法。方法采用DiamonsilC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）,流速1.0mL/min,检测波长254nm。结果大黄酸进样量在0.0924～0.2464μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为98.45%,RSD为0.82%（n=6）;大黄素进样量在0.0576～0.1536μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为98.76%,RSD为1.15%（n=6）;大黄酚进样量在0.1397～0.3725μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为99.03%,RSD为0.91%（n=6）。结论高效液相色谱法操作简便,结果准确,重现性好,适用于通经甘露丸中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量测定。     

清肝解毒胶囊的质量标准研究

目的建立清肝解毒胶囊的质量标准。方法对清肝解毒胶囊中的黄芪、大黄、赤芍和柴胡采用薄层色谱法定性鉴别;对清肝解毒胶囊中蒽醌类成分的含量采用高效液相色谱法测定,以大黄素、大黄酸和大黄酚进行总量计算。结果薄层鉴别项斑点清晰,分离度较好,阴性无干扰。大黄素峰面积在2.864~143.2μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7);大黄酸峰面积在3.544~177.2μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8,n=7);大黄酚峰面积在3.984~199.2μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7)。大黄酸的平均加样回收率达99.0%,RSD为1.42%;大黄素的平均加样回收率达99.5%,RSD为0.88%;大黄酚的平均加样回收率达101.9%,RSD为1.99%。结论该方法专属性强、稳定性好、重复性好、加样回收符合含量测定要求。     

HPLC法测定痛风胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的建立痛风胶囊中大黄素、大黄酚含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,流动相为甲醇-0.05%磷酸(85∶15),色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长254 nm。结果大黄素在0.042 7～0.427μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 1),平均回收率为99.88%,RSD为2.64%;大黄酚在0.083 2～0.832μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为100.23%,RSD为2.53%。结论本方法专属性强,准确,重复性好,可用于痛风胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定乙肝解毒胶囊中大黄素和大黄酚的含量

采用高效液相色谱法测定乙肝解毒胶囊中大黄素和大黄酚的含量.色谱柱Shim-Pack C18;流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(8020);流速1.0ml·min-1 ;检测波长254nm;柱温40℃;进样量10μl.大黄素在0.40～10.00μg·ml-1浓度范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.6%,RSD=0.9﹪;大黄酚在0.80～20.00μg·ml-1浓度范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.7﹪,RSD=0.8﹪(n=6).本方法简便、准确、重现性好.     

HPLC法测定妇炎洁洗液中大黄素与大黄酚的含量

目的建立高效液相色谱法测定妇炎洁洗液中大黄素与大黄酚的含量。方法采用C18柱(150mm×6.0mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)为流动相;流速为1.0mL·min-1,检测波长为346nm。结果大黄素进样量在0.0208～0.4160μg范围内,大黄酚进样量在0.0404～0.8080μg范围内与峰面积线性关系良好。大黄素平均回收率为101.3%,RSD为1.12%(n=6);大黄酚平均回收率为102.2%,RSD为1.26%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确。     

加味双柏软膏的制备及质量控制

目的制备加味双柏软膏,对其质量控制方法进行研究。方法采用薄层色谱图(TLC)鉴别黄柏、侧柏叶,高效液相色谱(HPLC)法测定大黄素、大黄酚含量,并对其质量进行控制。结果黄柏、侧柏叶的薄层鉴别斑点清晰、专属性强;大黄素质量浓度在2.012~50.3μg/m L范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,n=6),平均回收率为98.82%,RSD为1.62%(n=9);大黄酚质量浓度在5.258~105.16μg/m L范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,n=6),平均回收率为98.66%,RSD为1.51%(n=9)。结论加味双柏软膏制备工艺合理可行,该法操作简单、专属性强、重复性好、结果准确可靠。     

奇应内消巴布剂定性定量方法研究

目的:建立奇应内消巴布剂定性定量方法。方法:采用TLC法鉴别方中重楼、大黄、山柰;采用HPLC法测定大黄酸、大黄素、大黄酚含量。HPLC色谱条件:采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(87∶13),流速1.0 mL.min-1,检测波长440 nm,柱温30℃。结果:定性鉴别薄层色谱特征明显;HPLC测定,大黄酸浓度在4.00～25.00μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9994),平均回收率(n=5)为98.39%(RSD=2.0%);大黄素浓度在17.92～112.00μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率(n=5)为97.25%(RSD=1.5%);大黄酚浓度在33.92～212.00μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9992),平均回收率(n=5)为96.55%(RSD=1.8%)。结论:该法可以准确地对奇应内消巴布剂进行定性、定量检测,有效地控制该制剂的质量。     

大黄滴眼液质量标准研究

目的建立大黄滴眼液的质量标准。方法选用TLC法鉴别制剂中大黄有效成分大黄酸;进行pH等项目的检查;选用HPLC法测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的含量。结果薄层色谱斑点清晰,分离度好。芦荟大黄素在2.532~50.646μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为91.8%,RSD为0.79%。大黄酸在3.764~75.280μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为99.4%,RSD为1.46%。大黄素在2.608~52.160μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为92.4%,RSD为0.87%。大黄酚在2.499~49.989μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为92.6%,RSD为0.85%。结论该方法操作简单,结果可靠,可用于大黄滴眼液的质量控制。     

黄连降糖胶囊大黄素及大黄酚的含量测定

目的:研究黄连降糖胶囊中大黄素、大黄酚的含量测定方法,建立内控质量标准.方法:采用HPLC法,迪马C18色谱柱,流动相甲醇-乙腈-1%磷酸溶液(37:35:28),流速1.0 ml/min,检测波长430nm.结果:大黄素在1.08～5.40μg、大黄酚在2.66～13.32μg范围内线性关系良好.大黄素平均回收率为99.98%,RSD为1.97,r=0.999 8(n=9);大黄酚平均回收率为97.75%,RSD为1.23%,r=0.9998(n=9).结论:本法专属性强,重现性好,可用于本制剂的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定三黄片中的蒽醌类、黄酮类及生物碱类化合物

三黄片由大黄、黄芩浸膏和盐酸小檗碱组成，来源于祖国医学中的传统有效方剂——泻心汤，原方由大黄、黄芩、黄连三味药物组成。河北邯郸制药厂于1958年在大量研究的基础上将该方由传统的汤剂改为片剂，名“三黄片”。目前，全国有近200家企业生产三黄片。该方的主要有效成分是葸醌类、黄酮类和盐酸小檗碱。这3类成分文献报道的测定方法较多：大黄素等蒽醌类的测定方法有薄层扫描法、高效液相色谱法；黄芩苷的测定方法有极谱法、薄层扫描法、高效液相色谱法；     

牛黄净脑片质量标准研究

目的 建立牛黄净脑片的质量控制方法.方法:对冰片、大黄、黄连、连翘、金银花、葛根、栀子进行了薄层色谱鉴别;采用高效液相色谱法测定大黄素、大黄酚的含量.色谱柱为CAPCELL PAK C18,甲醇-乙腈-0.1％磷酸溶液(25∶ 40∶ 35)为流动相;检测波长为254nm.结果 测得线性范围为大黄素0.00526～0.526μg(r=0.9999),大黄酚0.0103～1.03μg (r=0.9999).平均回收率为大黄素98.9％,RSD为1.4％(n=9);大黄酚99.9％,RSD为0.6％(n=9).结论 本法简便、准确、重复性好.     

高效液相色谱法同时测定降脂饮中3组分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定降脂饮中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的方法。方法:色谱柱为VP-ODS,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(80∶20),流速为1ml/min,检测波长为225nm,柱温为室温。结果:大黄酸、大黄素、大黄酚检测浓度分别在0.015～0.15μg/ml(r=0.9996)、0.014～0.14μg/ml(r=0.9998)、0.0085～0.085μg/ml(r=0.9993)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.26%(RSD=2.00%)、98.72%(RSD=1.80%)、99.76%(RSD=2.3%)。结论:本方法稳定、准确、可行,可用于降脂饮的质量控制。     

高效液相色谱法测定中药退黄外洗液中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的建立中药退黄外洗液中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定大黄酸、大黄素、大黄酚的含量,色谱柱:Phenomenex Gemini5μm C18110A4.6×250.0mm5micron;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15),流速:1.0ml/min,检测波长:254nm,柱温:35℃。结果大黄酸在1.6576～33.1520μg/ml、大黄素在1.4976～29.9520μg/ml、大黄酚在1.7040～34.0800μg/ml范围内线性关系良好(r=1)。大黄酸平均回收率为99.07%,RSD为0.85%(n=5);大黄素为99.14%,RSD为1.08%(n=5);大黄酚为99.94%,RSD为0.77%(n=5);阴性对照无干扰。结论该方法操作简便、稳定、专属性强,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法同时测定舒胆胶囊中4种蒽醌类成分的含量

目的建立同时测定舒胆胶囊中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法,完善现有质量标准。方法采用HPLC法。用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,用甲醇-水-磷酸(体积比84∶16∶0.1)进行等度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为254 nm。结果大黄酸质量浓度在0.220 0~4.400 mg.L-1内、大黄素质量浓度在0.162 0~3.240 mg.L-1内、大黄酚质量浓度在0.520 8~10.42 mg.L-1内、大黄素甲醚质量浓度在0.109 2~2.184 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7、0.999 9、0.999 8、0.999 9;平均回收率分别为100.5%(RSD=0.84%)、100.4%(RSD=0.51%)、100.8%(RSD=0.29%)、99.8%(RSD=0.47%)。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可作为舒胆胶囊的质量控制方法之一。     

HPLC法同时测定荜茇-大黄中6种成分的含量

目的建立HPLC法同时测定荜茇-大黄药对中胡椒碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法采用Thermo Hypersil BDS C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 ml/min;检测波长254 nm;柱温30℃。结果各成分色谱峰分离度良好,胡椒碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的质量浓度分别在6.02~240.72μg/ml(r=0.9996)、1.85~74.18μg/ml(r=0.9993)、1.79~71.78μg/ml(r=0.9996)、1.59~63.55μg/ml(r=0.9995)、5.42~216.72μg/ml(r=0.9992)、1.62~64.64μg/ml(r=0.9997)内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.61%(RSD=1.50%)、99.48%(RSD=1.11%)、99.10%(RSD=1.31%)、99.72%(RSD=1.29%)、99.88%(RSD=1.25%)、99.06%(RSD=0.97%)。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于荜茇-大黄药对的质量控制。     

高效液相色谱法测定炎可宁中大黄素和大黄酚含量

目的采用高效液相色谱（HPLC）法测定炎可宁片中大黄素和大黄酚的含量。方法色谱柱为Shimadzu C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）,流速为0．8mL／min,检测波长为254nm。结果大黄素、大黄酚与其相邻质峰能完全分离,大黄素与大黄酚质量浓度分别在0．586～29．300μg／mL（n=0．9999）和1．581～79．050μg／mL（r2=1．0000）范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99．58％和100．40％,RSD分别为1．42％和1．82％（n=6）。结论HPLC法简便、准确、重现性好,能排除其他成分的干扰,可用于炎可宁的质量控制。     

高效液相色谱法测定痔疮胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的：建立高效液相色谱法测定痔疮胶囊中大黄素和大黄酚含量的方法。方法：采用C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．1％磷酸液（75：25）为流动相,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为254nm。结果：痔疮胶囊中大黄素和大黄酚能有效分离,且无杂质干扰。大黄素在0．0261—0．1480μg（r=0．9999）、大黄酚在0．0509—0．2886μg（r=0．9998）均呈良好线性关系。大黄素和大黄酚平均回收率分别为99．0％和98．8％,（n=9,RSD均为1．3％）。结论：本法简便、快速、准确、可靠。     

高效液相色谱法测定乌军治胆片中大黄素和大黄酚含量

目的建立乌军治胆片（乌梅、大黄、栀子、佛手）中大黄素和大黄酚含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,以Hypersilcts柱（250mm×4．6mm,5μm）为固定相,甲醇-0．1％磷酸溶液（80：20）为流动相,检测波长254nm。结果大黄素与大黄酚的质量浓度线性范围分别为0．034～0．204mg／mL（r=0．9999）和0．1975～1．185mg／mL（r=0．9999）,平均加样回收率分别为97．89％和99．17％,RSD分别为0．57％和0．80％（n=6）。结论HPLC法简便准确,重复性好,可用于乌军治胆片的质量控制。     

HPLC梯度洗脱法测定利胆排石片中3组分的含量

目的：建立利胆排石片中黄芩苷、大黄素及大黄酚的含量测定方法。方法：采用HPLC梯度洗脱法,色谱柱：KromasilC18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相以乙腈-磷酸盐缓冲液（磷酸0．24％,磷酸氢二钾6．30mmol·L^-1）梯度洗脱;检测波长256nm;流速：1．0ml·min^-1;柱温：35℃。结果：黄芩苷线性浓度范围为O．20-10．0lμg·ml^-1,r=0．9992,平均回收率为99．Ol％,RSD为0．67％（n=6）,大黄素线性浓度范围为0．37-18．41μg·ml^-1,r=0．9991,平均回收率为99．37％,RSD为0．50％（n=6）,大黄酚线性浓度范围在0．33-16．32μg·ml～,r=0．9994,平均回收率为99．13％,RSD为0．61％（n=6）。结论：方法简便可靠,重复性好,为控制利胆排石片的质量提供了科学依据。