定向加工对何首乌药材质量的影响研究

目的:研究何首乌初加工技术中干燥方式及发汗前烘干时间对其质量的影响,为不同类型优质何首乌的定向加工奠定基础。方法:以顺式二苯乙烯苷为毒性指标,以反式二苯乙烯苷、两结合蒽醌含量之和和两游离蒽醌含量之和为功效指标,考察干燥方式和发汗前烘干时间对指标成分的影响。结果:不同干燥方式、发汗前烘干时间的何首乌中顺式二苯乙烯苷质量分数均低于0.1%;反式二苯乙烯苷含量晒干处理下最高,其次为阴干、40～60℃烘干;两结合蒽醌含量之和以晒干和阴干最高,且含量与烘干温度呈负相关,两游离蒽醌含量之和以真空干燥和80℃烘干含量最高;反式二苯乙烯苷、两结合蒽醌含量之和均以烘5、10 h后再发汗时最高,发汗前烘干时间过长则其含量降低,两游离醌蒽含量之和规律则与之相反。结论:建议烘5～10 h后发汗最后晒干或阴干定向加工高含量反式二苯乙烯苷型何首乌,烘5～10 h后发汗晒干定向加工高含量结合蒽醌型何首乌,烘25～30 h后发汗最后真空干燥、阴干或70～80℃烘干定向加工高游离蒽醌型何首乌。     

不同加工方法对何首乌饮片质量的影响

目的: 研究不同加工方法对何首乌饮片中二苯乙烯苷和蒽醌类成分的影响,为何首乌饮片适宜加工方法的建立提供依据。 方法: 采用不同切片厚度、不同干燥方式和温度处理新鲜何首乌药材,采用薄层色谱法对不同加工方法的何首乌饮片进行定性分析;以二苯乙烯苷和蒽醌类成分为指标,通过含量测定分析不同加工方法对何首乌饮片质量的影响。 结果: 薄层色谱特征斑点明显。不同干燥温度和干燥方式对何首乌各有效成分的含量影响较大,综合分析以晒干样品的含量最高。不同切片厚度对何首乌有效成分的含量有一定影响,6 mm厚片含量略高于3 mm薄片。 结论: 不同加工方法对何首乌有效成分的含量影响较大,本文为提高何首乌饮片的质量控制方法提供了一定的依据,对于保证其质量和临床疗效具有重要意义。     

不同加工方法何首乌中多元功效物质的测定及主成分分析

目的考察不同加工方法对何首乌中多元功效物质的影响及其变化规律,以优化及建立何首乌适宜的产地加工方法及其条件。方法采用胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC-DAD)测定12种不同加工方法的何首乌药材中二苯乙烯苷、游离型蒽醌、结合型蒽醌及儿茶素;将多元功效物质分析结果标准化处理,进行主成分分析(PCA),对不同加工方法进行综合评价。结果不同加工方法的何首乌中多元功效物质的量变化呈现一定规律性,二苯乙烯苷的量及结合蒽醌的总量在厚片晒干中最高;游离蒽醌的总量在厚片70℃烘干中最高;儿茶素的量在薄片40℃烘干中较高;何首乌药材厚片晒干综合评价指数明显高于其他加工样品。结论加工方法对何首乌化学成分具有一定的影响,可根据目标成分优选何首乌适宜产地加工方法。     

不同产地加工方法对掌叶大黄药材质量的影响

目的:优选掌叶大黄药材的最佳产地加工方法。方法:将大黄趁鲜切片加工,以晒干法、阴干法、微波法、不同温度烘干等不同方式干燥,其加工品的折干率、蒽醌衍生物含量及横切面质地和色泽变化与传统加工方法比较。结果:趁鲜切制对掌叶大黄药材折干率影响不大,但能明显降低蒽醌类成分含量,药材横切面色泽褐变明显;不同干燥方式以熏干法的蒽醌类成分含量、横切面色泽质量最好,阴干和微波法其次,80℃烘干最差。结论:掌叶大黄产地加工不宜趁鲜切片加工,干燥方式以传统的熏干法最好。     

不同干燥方法对大黄9种活性成分含量的影响研究

目的:比较切片阴干、切片晒干、个子阴干、个子熏干和4种温度(50℃、60℃、70℃、80℃)烘干对大黄药材质量的影响,为大黄产地加工选用合理的干燥方式、提高药材质量和经济效益奠定理论和技术基础。方法:采用HPLC分别测定酚酸类、二蒽酮苷类及游离蒽醌类成分的含量,并以方差分析比较评价。结果:总游离蒽醌含量,只有个子阴干、个子熏干、切片晒干、切片阴干和80℃烘干处理达到了《中华人民共和国药典》2015版规定的0.20%;番泻苷A含量,以个子阴干处理最高,切片阴干方式次之,60℃烘干最低,但均高于16版《日本药局方》规定的0.25%。结论:个子阴干所需时间过长,切片晒干是目前适宜的加工方法。     

大黄干燥方法研究

目的 以大黄外观色泽、干燥耗时、折干率和有效成分的量为指标,考察大黄适宜的干燥方式。方法 供试用大黄品种为掌叶大黄,外观色泽考察依据《中国药典》2010年版;用热浸法提取浸出物;HPLC法测定蒽醌、儿茶素和没食子酸的量。结果 低于65 ℃烘干、阴干、晒干和熏干的大黄色泽良好,断面呈黄棕色,而高于65 ℃烘干的大黄药材断面深棕色;在大黄有效成分方面,浸出物和蒽醌的量以晒干大黄为最高,分别为34.32%和1.90%,次之为45 ℃烘干大黄,分别为33.53%和1.68%;干燥温度过高,蒽醌的量显著降低;不同温度的恒温烘干处理中,随着温度的升高,没食子酸和儿茶素的量均呈递减趋势。结论 大黄适宜的干燥方法是45 ℃恒温烘干或晒干。     

不同产地加工方法对山东丹参药材质量的影响

该文采用晒干、阴干、不同温度烘干及“发汗”处理加工丹参药材,并对切段样品和整体样品进行了晒干和阴干处理,通过测定药材中迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮和丹参酮Ⅱ_A的含量,考察不同加工干燥方法及不同形式药材干燥对丹参药材质量的影响。结果表明：晒干样品中隐丹参酮、丹参酮Ⅱ_A及迷迭香酸损失明显,但整体药材优于切段;烘干对丹参中水溶性成分影响较大,高温（80~100 ℃）易造成迷迭香酸和丹酚酸B的大量损失;丹参经“发汗”后,迷迭香酸含量降低,丹酚酸B无明显变化,而隐丹参酮和丹参酮Ⅱ_A含量显著升高;阴干及低温烘干（40~60 ℃）最有利于丹参中活性成分的保留,且阴干处理的切段样品与整体样品各成分含量无显著差异。因此,从各活性成分含量、节约生产成本等方面综合考虑,丹参药材的产地加工方法应以阴干或低温（40~60 ℃）烘干为宜。     

不同干燥方法对当归挥发油成分的影响

目的： 考察不同干燥方法对当归挥发油成分和含量的影响。 方法： 采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,通过晒干、阴干、40 ℃烘干和60 ℃烘干4种方法干燥当归药材,运用GC-MS分析当归挥发油成分。 结果： 阴干和40 ℃烘干的当归中挥发油含量最高,分别为1.165%,1.074%;不同方法干燥的当归中挥发油组分分析共鉴定出40种成分;不同干燥方法的当归挥发油主要成分基本相同,但各成分含量比例差异极大。 结论： 不同干燥方法对当归挥发油含量和组分的影响显著,当归干燥方式宜采用40 ℃恒温烘干。     

不同干燥方法对半夏药材干燥特性、外观性状与内在成分的影响

目的为探究不同初加工干燥方法(晒干、阴干、热风干燥)对半夏Pinelliae Rhizoma药材块茎外观性状、内在结构及品质的影响规律,筛选适宜的半夏药材产地干燥加工方法。方法通过比较晒干、阴干、热风干燥(40、55、70℃)方法下潜江新鲜半夏水分比、干燥速率随干燥时间的动态变化规律以及对半夏药材外观性状、折干率、密度、灰分、浸出物、淀粉以及核苷类成分(鸟苷、尿苷、腺苷、肌苷、尿嘧啶、次黄嘌呤)含量的影响,对药材品质进行综合性评价。结果鲜半夏采用传统阴干耗时最长,约179 h,药材表面变为黑褐色,品相差,切面呈絮状,粉性不足;晒干较阴干耗时缩短40.8%,药材外观性状好,密度高,质坚实,直链淀粉含量最高,核苷类成分含量整体较高;鲜半夏采用热风干燥处理速率加快,耗时较阴干法缩短59.8%～89.9%,密度随温度升高而降低,药材内部出现开裂甚至空心的现象,角质样严重,支链淀粉含量高,粉性降低,55℃烘干处理品相较好,浸出物含量随温度升高较阴干法降低7.8%～24.6%,尿苷、尿嘧啶、腺苷70℃烘干时含量最高,次黄嘌呤与肌苷含量40℃与55℃烘干处理最高,鸟苷含量阴干处理最高。结论从外观性状、药效成分含量及成本等因素综合考虑,半夏药材产地加工方法以晒干为宜;若药材加工量较大,半夏药材产地加工可以采用日光温室大棚多层晾晒技术和开发低温仿日晒干燥技术。     

不同产地加工方法对何首乌饮片质量的影响

目的:研究不同产地加工方法对何首乌饮片中二苯乙烯苷和蒽醌类成分含量的影响,为该饮片产地加工方法的建立提供依据。方法:将新鲜何首乌药材分别切成5,10,12 mm的片,或者8 mm~3和12 mm~3的方块,经晒干或60,70,80℃烘干处理制成不同何首乌饮片。采用UPLC测定不同何首乌饮片中二苯乙烯苷和蒽醌类成分的含量,考察不同加工方法对何首乌饮片质量的影响,流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~4.5 min,10%~35%A,4.5~6.5 min,35%~100%A),检测波长280 nm,流速0.6 m L·min~(-1),进样量1μL。结果:二苯乙烯苷、大黄素8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚的进样量分别在0.187 2~2.34,0.007 72~0.096 5,0.001 688~0.021 1,0.008 28~0.103 5,0.002 976~0.037 2μg与各自峰面积积分值成良好线性关系。5种成分的平均加样回收率分别为99.99%,100.70%,98.22%,98.12%和97.90%,RSD分别为1.7%,1.0%,1.8%,1.0%和2.7%。不同加工方法的何首乌中待测成分的含量有一定规律性,干燥温度相同,饮片厚度增大,待测成分含量趋向增高。二苯乙烯苷,大黄素和大黄素甲醚的含量均以8 mm3块80℃烘干品质量分数最高,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷以12 mm厚片80℃烘干品含量最高,大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷以10 mm厚片晒干品含量最高。结论:不同加工方法对何首乌有效成分的含量影响较大,而且切制方式和规格对待测成分含量的影响大于干燥方式和干燥温度,为何首乌产地加工方式的选择提供了一定的依据。     

基于过程控制的何首乌产地加工与炮制一体化方法分析

目的:比较产地加工与炮制一体化方法和传统炮制方法对何首乌中二苯乙烯苷、游离蒽醌类成分和总多糖含量的影响,为建立何首乌产地加工与炮制一体化方法提供依据。方法:采用一体化方法和传统炮制方法对何首乌饮片清蒸和黑豆汁拌蒸,在不同时间点取样,分别测定二苯乙烯苷、游离蒽醌类(大黄素、大黄素甲醚)和总多糖的含量。采用HPLC测定二苯乙烯苷和游离蒽醌类成分的含量,二苯乙烯苷含量测定的流动相为乙腈-水(25∶75),检测波长320 nm;游离蒽醌类成分含量测定的流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(85∶15),检测波长254 nm;利用苯酚-硫酸法显色,运用UV测定总多糖含量,检测波长489 nm。结果:在同一时间取样,一体化方法与传统炮制方法对二苯乙烯苷含量均无显著性影响,随着蒸制时间的延长,何首乌传统炮制方法样品和一体化方法样品中二苯乙烯苷的质量分数呈逐渐降低的趋势;一体化方法与传统炮制方法对游离蒽醌类成分的含量具有显著性影响,且一体化方法中游离蒽醌类成分的含量明显低于传统炮制方法;2种炮制方法对总多糖含量均无显著性影响。结论:何首乌产地加工与炮制一体化方法制备的制何首乌质量较好、省时省力、可操作性强,具有一定的可行性。     

4种根茎类中药材在简易库和冷藏库中的理化指标分析

目的:探究何首乌、白芷、三七、三七粉4种根茎类中药材在2种贮藏条件下外观及化学成分随贮藏时间的变化规律。方法:这4种中药材分别置于简易库和冷藏库中贮藏27或33个月。日光下观察药材的色泽。烘干法测定水分。高效液相色谱法测定化学成分的含量。结果:随着贮藏时间的延长,简易库和冷藏库中何首乌的色泽均逐渐加深,5-羟甲基糠醛的含量呈波动升高趋势;简易库中何首乌的二苯乙烯苷含量呈波动下降趋势,结合蒽醌含量呈波动升高趋势;冷藏库中二苯乙烯苷含量呈波动升高趋势,结合蒽醌含量变化不明显。两库中,白芷的色泽均逐渐加深,欧前胡素含量均未见明显变化;三七和三七粉的色泽,人参皂苷Rg1,Rb1及三七皂苷R1的含量均未见明显变化。结论:何首乌经33个月,白芷、三七、三七粉经27个月的贮藏,无论是简易库还是冷藏库,尽管发生了色泽和化学成分含量的轻度变化,但均在合格药材的质量标准范围内。     

远红外辅助脉冲真空干燥与传统干燥方法对枸杞子制干效果对比

目的 应用远红外辅助脉冲真空干燥与真空冷冻干燥、晒干、热风烘干干燥方法,对枸杞子制干效果进行对比。方法 运用4种干燥方式对同一批枸杞子进行干燥,测定不同干燥方式枸杞子的干燥时间、感官品质、色泽、复水特性及维生素C、总黄酮、枸杞多糖和甜菜碱含量,并应用层次分析法对数据进行综合评价。结果 基于感官品质、复水比、色差值、干燥时间及维生素C、总黄酮、枸杞多糖和甜菜碱含量8项指标对4种干燥技术进行综合评价,远红外辅助脉冲真空干燥、真空冷冻干燥、晒干、热风烘干制得的枸杞子综合评分分别为0.99、0.72、0.23、0.05,远红外辅助脉冲真空干燥技术综合评价差异有统计学意义（P<0.05）。结论 在4种制干方式中,远红外辅助脉冲真空干燥技术的干燥时间最短、品质最佳,该研究结果可为探索枸杞子适宜的干燥技术提供参考。     

不同加工方法对掌叶大黄中蒽醌类和酚酸类成分的影响△

目的:比较熏法、晾法、晒法和烘法对大黄蒽醌类、酚酸类成分的影响,为大黄药材、饮片加工提供依据。方法:采用HPLC分别测定蒽醌类成分、酚酸类成分的含量;并以聚类分析评价。结果:加工方法对大黄中大黄蒽醌类、酚酸类成分有明显影响,传统的熏法中蒽醌类成分含量最高,晾法次之,均可达到《中国药典》的规定,晒法和烘法加工的质量次。结论:熏法推广受到限制,晾法是目前适宜的加工方法。     

枸杞子粉碎前几种预处理方法的比较研究

目的研究3种预处理方法,比较并筛选适合枸杞子对照药材的预处理方法,以提高其粉碎和分装效率。方法采用减压干燥法、液氮冻干法、冻干法3种预处理方法处理枸杞子;测定并比较3种预处理方法得到的枸杞子原料与未经预处理的枸杞子原料特性量值(水分、指标含量)的差异。结果直接粉碎的枸杞子原料水分为6.4%,3种预处理方法得到的枸杞子原料的水分分别为4.6%、5.0%、5.2%;直接粉碎的枸杞子原料的枸杞多糖质量分数为2.5%,3种预处理方法得到的枸杞子原料的枸杞多糖质量分数分别为2.6%、2.8%、2.6%;直接粉碎的枸杞子原料甜菜碱质量分数为0.98%,3种预处理方法得到的枸杞子原料的甜菜碱质量分数分别为0.94%、1.00%、0.87%。特性量值的测定结果表明,3种预处理方法得到的枸杞子原料的质量无显著差异。因此从经济角度出发,推荐使用更加实惠的减压干燥法处理枸杞子对照药材。经预处理后的枸杞子原料应尽快粉碎、分装,并严格控制粉碎和分装环境的湿度在20%～30%,以提高粉碎和分装效率。结论基于成本考虑,3种预处理方法中减压干燥法最为经济实惠,在实际工作中推荐使用减压干燥法最佳。     

不同干燥方法对黑果枸杞中活性成分含量及其抗氧化活性的影响

比较不同干燥方法对黑果枸杞的外观性状、口感、活性成分含量及其抗氧化活性的影响,指导黑果枸杞生产实践。分别将冷冻干燥、低温干燥和自然烘干的黑果枸杞用福林酚比色法、紫外分光光度法、消光系数法和DPPH法、FRAP法测定总多酚、原花青素、花色苷含量及抗氧化活性。结果表明,干燥方法对黑果枸杞的性状、口感、活性成分含量及抗氧化活性均产生一定程度影响。冷冻干燥后黑果枸杞外观性状及口感均佳,水分含量低,总多酚、原花青素、花色苷含量低于自然晾干者,但其清除DPPH自由基能力最强;自然晾干者外观形状及口感较差,水分含量高,但其3种活性成分含量最高,FRAP法测得的抗氧化活性最强。因此应综合考虑性状、口感、抗氧化活性及生产成本选择黑果枸杞的干燥方法。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS快速分析亚大黄中的抗补体活性成分

目的:通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速分析亚大黄中的抗补体活性成分群,为阐明亚大黄的抗补体活性药效物质基础提供参考。方法:对亚大黄95%醇提物进行萃取得到石油醚、乙酸乙酯、正丁醇3个部位,并测定3个部位经典途径的抗补体溶血活性(CH50);采用UPLC-Q-TOF-MS/MS对3个部位分别进行化学成分的表征,使用质谱分析软件中的目标化合物筛查法,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定化学成分。结果:亚大黄正丁醇部位抗补体活性为0.032 g·L~(-1),强于阳性药肝素钠;在优化的LC-MS条件下,结合Scifinder数据库、对照品和相关文献,鉴定了石油醚部位主要成分9个,主要是脂肪酸及甾醇类化合物;鉴定了乙酸乙酯部位主要成分13个,主要是游离蒽醌类和二苯乙烯类;鉴定了正丁醇部位主要成分25个,主要是蒽醌苷类和二苯乙烯苷类。结论:基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术,快捷、准确、较全面地分析鉴定亚大黄的正丁醇抗补体活性部位的化学成分主要为蒽醌苷和二苯乙烯苷类,为一步分离及开发亚大黄中苷类抗补体活性成分提供科学依据。     

基于主成分分析的不同初加工方法大黄的蒽醌及酚酸类成分比较研究

该实验目的是对10种不同初加工方法的大黄药材中的蒽醌类及酚酸类成分进行比较研究,探索大黄产地加工方法对成分的影响。利用HPLC同时测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、没食子酸、儿茶素7个主要成分含量,利用紫外分光光度法测定了总酚酸含量。采用SPSS软件进行了主成分分析,利用主成分得分进行大黄评分评级。不同的初加工方法大黄药材总蒽醌类成分含量变化呈现一定的规律性,大黄采收后是否趁鲜切制以及如何干燥,直接影响其有效成分蒽醌及酚酸的含量。结果表明奉节产大黄烘干大块干货评分最高,支根总蒽醌和酚酸均比主根含量高,水润过程产生提高蒽醌类物质含量及降低酚酸类物质含量作用。     

产地及采收期对莲房中原花青素量的影响

目的通过考察不同产地及采收期莲房中原花青素量的变化,确定莲房适宜的产地及采收期,为莲房的合理利用提供依据。方法采集12产地6个采收时期及不同成熟度的莲房样品,采用不同的干燥方法进行干燥,紫外分光光度法测定原花青素量,比较质量分数差异。结果不同成熟度的莲房中的原花青素量具有较大差异,成熟样品质量分数大于幼嫩样品;不同干燥方法对莲房中的原花青素质量分数有较大影响,其中烘干法影响较小,阴干法其次,晒干法影响最大;不同产地和采收期莲房中的原花青素质量分数具有一定差异,呈区间波动特征。结论宜选用与莲子采收保持一致的成熟莲房,采摘后宜采用烘干或阴干法干燥处理,不宜置烈日下暴晒;浙江12产地7~9月份的莲房中的原花青素质量分数大多在6%~8%波动,均可作为莲房资源加以利用。