那格列奈纯度标准物质标准值的标定与不确定度评定

目的：建立那格列奈化学纯度标准物质的定值方法与不确定度评估数学模型,为标准物质量值溯源提供依据.方法：参照国际计量标准物质研究方法,采用差示扫描量热法与高效液相色谱法两种不同原理技术方法对标准物质进行定值.结果：国家一级计量标准物质那格列奈化学纯度标准物质的标准值和不确定度为99.6％±0.5％（k=2,P=0.95）.结论：那格列奈化学纯度标准物质为具有准确量值和量值溯源特性的国家一级有证标准物质,该研究可为那格列奈药物的质量评价以及相关制剂的质量控制服务,同时为我国药品的标准化和现代化,与国际市场接轨提供基础物质和物质标准.     

高效液相色谱法测定肌苷片和肌苷注射液中的有关物质

目的用高效液相色谱法测定肌苷片、肌苷注射液中的有关物质。方法采用HypersilODS2柱 ,0 .0 5mol L的醋酸钠溶液为流动相 (pH 5 .0 ) ,检测波长 2 4 8nm。结果肌苷与有关物质分离良好 ,最小检出量为 3ng。结论此法操作准确、灵敏 ,快速 ,可用于肌苷片、肌苷注射液中的有关物质检查     

半乳凝素-3促血管生成素-2肝肠黏连蛋白与消化道肿瘤的关系

半乳凝素-3 (galectin-3,Gal-3)、促血管生成素-2(Ang-2)、肝肠钙黏着蛋白(LI-cadherin)是近年来受到普遍关注的与肿瘤相关的物质.这些物质与细胞生长、增殖、分化、黏附、炎症、血管发生、凋亡及肿瘤的进展和转移有关.现就上述3种物质的结构、生物学特点及其与某些肿瘤的关系作一综述.     

更昔洛韦葡萄糖注射液中有关物质的检查

目的　建立更昔洛韦葡萄糖注射液中有关物质的检查方法。方法　采用HPLC法,确定了有关物质检查的最佳条件。用HypersilC18色谱柱(2 5 0mm×4 . 6mm ,10 μm) ,甲醇- 0 0 2mol·L-1KH2 PO3 (6∶94 )为流动相,流速1 0ml·min-1,在2 5 2nm处,采用杂质峰面积对照法对鸟嘌呤进行检查,采用不加校正因子的主成分自身对照法对其他有关物质进行检查。结果　鸟嘌呤及其他有关物质的最低检测限均为0 . 4ng(S/N =3) ,方法重复性的RSD分别为1 .30 %和1 .38% (n =6 )。结论　方法专属性强,灵敏度高,精密度好,可用于质量控制。     

HPLC法测定阿莫西林有关物质的测量不确定度评价

目的：对采用HPLC法测定阿莫西林有关物质的测量不确定度进行评定.方法：建立数学模型,分析不确定度来源,量化不确定度各分量,合成不确定度,计算扩展不确定度.结果：阿莫西林有关物质拓展不确定度U（Y章）=2×5.76×10-5 =1.15×10-4;U（Y总） =2×8.65×10-5 =1.73×10-4.结论：拓展不确定度很小,阿莫西林有关物质结果可信度高.     

薄层色谱法测定地红霉素中的有关物质

目的采用薄层色谱法检查地红霉素中的有关物质。方法地红霉素供试品经无水甲醇溶解后 ,以正己烷 二氯甲烷 甲醇 浓氨水 (2∶3∶0 .8∶0 .0 6)为展开剂 ,在硅胶GF2 5 4薄层板上展开 ,以硫酸显色后观察。结果确立供试品有关物质限度。结论此法简便、灵敏、准确 ,可作为地红霉素有关物质的快速测定     

盐酸文拉法辛中有关物质的合成

为了控制盐酸文拉法辛质量,分别合成了欧洲药典5.5版收载的6种有关物质:2-(4-甲氧基苯基)-N,N-二甲基乙胺(有关物质A)、1-[2-氨基-1-(4-甲氧基苯基)乙基]环已醇(有关物质C)、1-[1-(4-甲氧基苯基)-2-(甲胺基)-乙基]-环已醇(有关物质D)、5-(4-甲氧基苯基)-3-甲基-1-氧-3-氮杂螺[5.5]十一烷(有关物质E)、2-(1-环己烯基)-2-(4-甲氧基苯基)-N,N-二甲基乙胺(有关物质F)和2-环己基-2-(4-甲氧基苯基)-N,N-二甲基乙胺(有关物质G),并经1HNMR和MS确证结构.     

北京市药品监督管理局关于进一步落实修订含兴奋剂物质的药品说明书的通知

<正>各药品生产企业:为进一步贯彻《反兴奋剂条列》和24号令,保证奥运期间药品供应的安全有效,创造干净、公平的竞赛环境。现就含兴奋剂物质的药品说明书和标签提出以下要求:1.各单位应按照国家局网上公布的兴奋剂物质目录认真核对本企业的品种是否含有相关物质。2.凡含有兴奋剂物质的化学药品的单方制剂、复方制剂和中成药中使用的药材明显含有兴奋剂物质的品     

3种方法提取洋葱中的类黄酮物质对肝癌细胞株HepG2的作用

目的研究3种方法提取洋葱中的类黄酮物质对肝癌细胞株HepG2的作用。方法采用水煎煮法、50%乙醇回流法及50%乙醇冷浸法从洋葱中提取类黄酮物质,将其分别加入处于对数生长期的HepG2肝癌细胞中培养,以PBS为对照组,20、30、40、50、70μg.ml-1的类黄酮物质为实验组,用MTT法分别测定给药前及给药72 h后各浓度组在490 nm处的吸光度。结果水煎煮法、50%乙醇回流法及50%乙醇冷浸法提取的类黄酮物质抑制HepG2肝癌细胞生长的起始浓度分别为40、50、40μg.ml-1,随着浓度的增加,抑制作用显著增强。结论洋葱中类黄酮物质对体外培养的HepG2肝癌细胞表现出明显的抗肿瘤活性,50%乙醇冷浸法所提类黄酮物质的抗肿瘤活性最强。     

反相高效液相色谱法测定比索洛尔氢氯噻嗪片的有关物质

目的建立RP-HPLC法同时测定比索洛尔氢氯噻嗪片中2个主成分的有关物质。方法色谱柱为AgilentXDB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为0.06 mol.L-1NaH2PO4和0.002 5 mol.L-1辛烷磺酸钠水溶液（用磷酸调pH至3.50）-乙睛（75：25）,柱温35℃,检测波长为223 nm。外标法计算4-氨基-6-氯-1,3-苯二磺酰胺的含量,自身对照法计算其他2个主成分的有关物质的含量。结果在该色谱条件下,2个主成分与其有关物质以及有关物质之间能较好分离,主要杂质得以甄别和归属,并对2个主要降解产物进行了结构分析。结论该方法简便、准确、专属性好,可用于比索洛尔氢氯噻嗪片中有关物质的质量控制。     

高效液相色谱法测定注射用HB的有关物质

目的 采用高效液相色谱法检查HB的有关物质.方法 色谱柱用C18s柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为40℃,检测波长为210 nm,流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钠-甲醇-异丙醇(97:2:1),流速1 mL/min.结果 样品中有关物质小于0.5%.结论 HPLC法检查注射用HB中有关物质简便、准确.     

HPLC法对天麻素纯度标准物质的定值与不确定度研究

目的：对研制的天麻素纯度标准物质建立化学纯度定值分析方法,并进行不确定度评估.方法：根据我国标准物质研制技术规范和国家计量相关法规要求,进行基于HPLC法的天麻素纯度标准物质的化学纯度标准值分析与不确定度评估.结果：研制的天麻素纯度标准物质化学纯度标准值及不确定度值为99.79％±0.15％（k=2,P=0.95）.结论：采用HPLC法可实现对天麻素的化学纯度进行定值分析与不确定度评估,研究结果可为其他药物或天然产物的标准物质定值及不确定度研究提供科学参考依据.     

RP-HPLC法测定甲磺酸帕珠沙星原料含量及其有关物质

目的:反相高教液相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星原料含量及其有关物质.方法:采用Hypersil C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,以0.1%磷酸(加0.0805g磷酸氢二钾):乙腈(85:15)为流动相,流速1.OmL·min-1,柱温30℃,于243nm波长处测定甲磺酸帕珠沙星含量及有关物质.40±2℃放置6个月、25±2℃放置12个月考察质量稳定性.结果:1.0-500μg·mL-1内峰面积与浓度线性关系良好.样品溶液室温放置24h稳定,RSD<1.0%.甲磺酸帕珠沙星保留时间为7.012min,与有关物质分离度>1.5.三批原料含量平均值为99.8%,有关物质含量<1.0%.加速试验及长期放置质量稳定.结论:RPHPLC法测定甲磺酸帕球沙星原料含量及其有关物质简便,结果可靠,可用于甲磺酸帕珠沙星原料及其制剂的质量控制.     

硝苯地平制剂有关物质检查方法的改进

目的 针对《中国药典》2015年版二部中硝苯地平制剂有关物质项下供试品溶液色谱中硝苯地平峰与相邻其他杂质峰未能有效分离,改进硝苯地平制剂有关物质检查项供试品溶液的制备方法.方法 采用四种不同的供试品溶液制备方法分别检查硝苯地平片中的有关物质.结果 采用本文供试品溶液制备方法2,供试品溶液色谱图中,硝苯地平主峰与相邻其他杂质峰得到有效分离.结论 改进的方法能更加科学、准确地检查硝苯地平制剂中有关物质.     

5-羟甲基糠醛与葡萄糖注射液的颜色考察

葡萄糖注射液是目前临床应用最多的一种制剂,其质量标准中有对其中5-羟甲基糠醛(5-HMF)和其颜色的控制.一般认为,葡萄糖的分解产物5-HMF可聚合成有色物质[1],从而使溶液的颜色变黄.也有人认为,葡萄糖灭菌后的有色物质是另一种物质[2].对我市13家医院制剂室生产的葡萄糖注射液进行了质量专项考察,现报道如下.     

盐酸伪麻黄碱中有关物质的HPLC测定

建立了盐酸伪麻黄碱中有关物质的HPLC测定法.以苯基硅胶柱为色谱柱,甲醇-11.6g/L醋酸铵溶液(6:94,用冰醋酸调至pH4.0)为流动相:检测波长257nm.4种有关物质的分离度均大于2.方法检测限为2.4～5ug/ml.方法的精密度好.     

HPLC测定复方谷氨酰胺肠溶胶囊中的有关物质

目的 建立复方谷氨酰胺肠溶胶囊中有关物质L-焦谷氨酸、L-谷氨酸的检查方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Kromasil (○R) KR100-5NH2(150 mm x4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-25 mmol·L-1 磷酸二氢钾缓冲液(70:30),检测波长215nm.结果 主成分和有关物质可完全分离.结论 所建方法灵敏、专属,可用于复方谷氨酰胺肠溶胶囊中有关物质的测定.     

新生儿先天性高危膈疝术前应用肺表面活性物质的临床疗效评价

目的探讨肺表面活性物质对新生儿重症膈疝的疗效和意义.方法回顾1997～2005年本院新生儿科收治的19例重症新生儿先天性膈疝病例,其中8例患儿手术前给予肺表面活性物质,以其它11例急诊手术作为对照,对一般情况、围术期动脉血气、呼吸机平均气道压(MAP)、手术疗效和预后随访进行对照分析.结果治疗组入院时pH(7.16±0.14)、PaO2(5.36±0.72)kPa,PCO2(7.87±0.98)kPa,应用肺表面活性物质后pH(7.34±0.21)、PaO2(10.18±5.63)kPa、PCO2(5.11±2.40)kPa,其中6例存活,2例死亡;对照手术组入院pH(7.18±0.29)、PaO2(7.82±4.14)kPa、PCO2(7.68±1.12)kPa,术前pH(7.19±0.17)、P8CO2(6.87±4.14)kPa.治疗组在应用肺表面活性物质后血气都较有明显改善,术后治疗组pH(7.34±0.05)、PaO2(13.1±4.74)kPa、PCO2(4.78±2.12)kPa,恢复较急诊组理想.对照组中患儿5例存活,5例死亡,1例因术后无法脱离呼吸机,家属放弃治疗.结论手术前给予肺表面活性物质等措施对于改善围手术期管理和稳定术前血流动力学指标及内环境有一定的作用,对降低新生儿先天性膈疝的病死率有积极的意义.     

肺表面活性物质联合鼻塞持续正压通气治疗新生儿呼吸窘迫综合征临床观察

目的:探讨应用肺表面活性物质(固尔苏)联合鼻塞持续正压通气(CPAP)治疗新生儿呼吸窘迫综合征的临床疗效.方法:随机选取2009年1月～2011年6月我科新生儿病房入院确诊为新生儿呼吸窘迫综合征的患儿36例,使用肺表面活性物质联合CPAP治疗,观察治疗前后患儿临床症状及血气分析、呼吸机参数的变化及并发症情况.结果:用药后临床症状明显减轻,PO2 、PCO2 、pH、FiO2、PEEP均较用药前明显改善,差异有统计学意义(P＜0.01).结论:肺表面活性物质联合CPAP治疗新生儿呼吸窘迫综合征疗效显著,便于开展.     

宁波地区近2年收缴滥用物质的成分分析

目的:确定宁波地区2003-2004年度收缴滥用物质的主要成分及其掺杂物的种类,并对收缴海洛因的含量及掺杂物进行详细的分析.方法:采用气相-质谱联用法(GC-MS),从2003年10月至2004年10月宁波地区收缴的439例可疑滥用物质中随机抽取200例样品,检测滥用物质的主要成分及掺杂物.结果:200例样品中检测出海洛因146例、氯胺酮18例、海洛因与氯胺酮混合物19例、苯丙胺类13例、大麻2例、其他2例.收缴的滥用物质海洛因的含量差异明显,平均海洛因含量较低,最高含量为77.58%,最低含量为6.13%,平均含量为39.58±22.70%(n=146).结论:2003年10月至2004年10月,宁波地区收缴的滥用物质以海洛因为主,呈现多元化状态,海洛因与氯胺酮混合、氯胺酮、苯丙胺类有明显的上升趋势.掺杂物种类繁多,主要有镇静催眠药、解热镇痛药、平喘药等.