电感耦合等离子体质谱在中药及其制剂元素分析中的应用

电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)是一种新型的元素和同位素分析技术,具有检出限低、动态线性范围宽、干扰少、分析精密度高和分析速度快等优点,可同时完成多元素的测定,具有极高     

广西莪术中的19种无机元素的电感耦合等离子体质谱-发射光谱测定

目的对广西莪术中的无机元素进行研究。方法采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定广西莪术中Li,B,Mg,Al,P,Ca,Ti,V,Cr,Mu,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Sr,Ba,Cd,Pb;以电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定Ca,Mn。结果这19种元素的含量顺序依次为P>Mg>Ca>Mn>Al>Fe>Zn>Ti>Cu>Ba>B>Pb>Sr>Ni>V>Cr>Cd>Co>Li。结论该法快速简便,准确率高,精密度好,可以满足广西莪术样品中无机元素测定要求。     

不同产地不同品种细辛药材的无机元素分析

目的:探讨细辛中无机元素特征.方法:采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了15份不同产地不同品种细辛药材中53种无机元素的含量,采用聚类分析对其无机元素特征进行分析.结果:发现细辛药材具有较高含量的铁(Fe)、铬(Cr)、锂(Li)等元素;聚类分析显示华细辛和辽细辛(北细辛及汉城细辛)可以较好的分为2类;比较了53种无机元素在细辛根和根茎间含量的差异;首次报道了细辛中铷(Rb)、铀(U)、汞(Hg)、铯(Cs)、碘(I)、锗(Ge)6种无机元素的含量.对细辛中无机元素的初级形态特征进行了初步研究,发现细辛中各元素的提取率相差较大,平均值为(22.25 ±24.96)％.结论:细辛药材的无机元素分析能为其品种鉴别、栽培及应用提供一定的依据.     

微波消解电感耦合等离子体发射光谱法测定扶芳藤中的无机元素

目的 建立一种用电感耦合等离子体发射光谱法测定扶芳藤中无机元素及含量的方法.方法 用硝酸进行消解,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定扶芳藤样品中Ba,Cu,Sr,Ti,Zn,Mn,P,Cr,K,Li,Na,Ni,Mg,Al,Fe等多种无机元素.结果 其相对标准偏差为0.78%～3.27%,回收率(n=5)为99.94%～118.3%.研究表明扶芳藤中含有丰富的对人体有益的微量元素,微量元素在植物药中可能起到一定的药理作用.结论 ICP-AES法能够快速、准确、简便地测量扶芳藤中无机元素的含量.     

电感耦合等离子体质谱法测定甘草商品药材中的有害元素

目的测定甘草商品药材中有害元素的残留情况。方法采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),对甘草中的9种有害元素(铜、砷、镉、汞、铅、铝、铬、锡、钡)的残留量进行测定。结果在26批甘草商品药材中均发现以上9种有害元素的残留,其中铜、砷、镉、汞、铅5种元素的残留量低于《中华人民共和国药典》2005版中所规定的限度,但是铝、铬、钡3种元素的残留量则明显高于其他元素的平均水平。结论常用甘草商品药材中有害元素的残留量因元素的种类不同而存在差异,对于《中华人民共和国药典》中已规定的5种元素,残留量低于国家规定限度。但对于其他4种元素,残留情况明显不同,应尽快制定相关的测定方法和残留限度。     

ICP-MS测定海藻饮片中无机元素分析

目的:测定海藻中无机元素含量,为分析其药效作用提供数据。方法:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱技术测定海藻无机元素,聚类分析法进行判别分析。结果:海藻中无机元素含量差别较大,K、Na、Ca、Mg等无机离子含量较高,Ta等离子含量最低,主要无机元素含量聚类时可分为9类。结论:海藻中含有丰富的无机元素,实验结果可为海藻药效深入研究提供参考。     

ICP-MS法结合化学模式分析不同产地黄精中29种无机元素

目的 建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定中药材黄精中29种无机元素的方法,并对不同产地黄精中元素的含量进行分析。方法 黄精样品经微波消解法处理后,采用ICP-MS法测定9个产地60批黄精药材中29种元素含量,并进行方法学考察,结合聚类分析和主成分分析对不同产地黄精中元素进行分析。结果 不同产地黄精中无机元素的种类基本无差异,但含量差异较大,在测定的29种元素中,Cr、Cu、Ni、Ga含量整体相对较高,其他无机元素含量整体相对较低;聚类分析结果显示,不同产地的黄精表现出一定的聚类性;主成分分析结果显示,来自安徽的黄精综合得分最高,从无机元素角度考虑,安徽产黄精的质量较好。结论 所建立的方法准确度和精密度良好,可用于黄精中29种无机元素的同时测定,为黄精药材质量评价和质量控制提供参考。     

不同产地金银花无机元素的主成分分析和聚类分析

目的:研究不同地区金银花中无机元素的含量及特征。方法:采用电感耦合等离子体质谱(ICP/MS)法测定了29个金银花样品中23个无机元素的含量,并用SPSS主成分分析和聚类分析对金银花中的特征元素进行评价。结果:主成分分析选出7个主因子,得出金银花的特征元素镁(Mg)、铝(Al)、钙(Ca)、锰(Mn)、铁(Fe)、钒(V)、镍(Ni)、镉(Cd);聚类分析将29个金银花样品聚为3大类,结果表明元素的分布特征与金银花的生态和产地呈一定的相关性。结论:主成分分析法和聚类分析法是金银花无机元素分析的有效方法。     

不同地区种植五味子中微量元素含量的电感耦合等离子体质谱法测定

目的 用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定汪清、和龙、龙井、珲春、安图、敦化等6个不同县市的种植五味子样品中微量元素的含量.方法 采用硝酸-过氧化氢消解体系消化后,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行微量元素的测定.结果 在选定的实验条件下,方法的检出限为为0.002～0.092ng/ml;相对标准偏差RSD在1.87%～4.96%之间,标准加入回收率在94.0%～104.5%之间.在其他条件相似的情况下,6个不同产地的样品中各元素含量大小基本符合K＞Mg＞Ca＞Al＞Na＞Fe＞Mn＞Zn＞Cu＞Ba.结论 五味子对各元素的吸收、富集具有一定的平衡关系,而且重金属含量都比较低.     

麋鹿角无机元素的ICP-MS分析

目的分析麋鹿角中无机元素的含量。方法采用电感耦合等离子体质谱法分析不同年龄不同部位麋鹿角中23种无机元素的含量,建立麋鹿角无机元素指纹谱,并用主成分分析法和相关性分析对数据进行分析。结果不同年龄不同部位麋鹿角中无机元素组成相似,其含量有所差异;麋鹿角中各元素存在一定的相关性,具有协同作用;P、Ca、Mg、Sn等是麋鹿角的特征元素。结论为麋鹿角药材的品质评价提供科学的参考依据。     

146种归肺经中药药性的统计分析

目的 统计归肺经中药的四气、五味、升降浮沉、功效及毒性的分布情况,依据中医理论系统分析归肺经中药的性能及功效特点.方法 以《中国药典》2005年版所记载的146种归肺经中药为样本,通过Access中的VBA进行统计分析.结果 归肺经药物寒性占41.1％,温性占27.4％,平性占23.3％,凉性占6.2％,热性占2.0％.这与肺的生理、病理特点是相符的.五味中以苦、甘味最多,辛味次之,涩味位居第三,成、酸味位居第四,淡味位居第五.归肺经中药以沉降性质的占药物总数的50.0％,升浮性质的占药物总数的45.2％.这与肺气本身同时具有宣发、肃降气机升降形式相一致.归肺经中药的毒性明显,占该经药物总数的10.3％.结论 归肺经中药以苦寒、甘温为主,辛平次之.     

治疗高血压中药中微量元素的化学计量学研究

目的:探讨治疗高血压中药中微量元素含量与其功效间的相关性。方法:以12种治疗高血压中药中的微量元素为研究对象,运用化学计量学方法中的对应分析和聚类分析方法进行信息解析。结果:根据中药中的微量元素含量,做出R型、Q型因子载荷矩阵和对应分析因子载荷平面图,表明12种中药分为三类。找出了与每类中药相关性密切的元素。聚类分析结果和对应分析分类结果一致,揭示了中药之间的相似性和差异性。结论:化学计量学方法能揭示出中药和微量元素之间的内在联系,是一种很有优势的中药功效分析研究方法。     

ICP-MS检测十一味参芪胶囊中常见金属元素

目的 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测十一味参芪胶囊常见金属元素的方法,了解十一味参芪胶囊中铁(Fe)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、银(Ag)、镉(Cd)、锡(Sn)、锑(Sb)、钡(Ba)、铅(Pb)等常见金属元素含量.方法 取十一味参芪胶囊3批,准确称取0.4 g,湿法消解至溶液清澈透明呈微黄色,定容至10 mL.采用在线内标,建立ICP-MS检测样品中常见金属元素的方法;通过有证参考物质榉木叶与茶叶验证方法的准确度和精密度;并对3批药品金属元素进行检测.ICP-MS射频功率:1350W;Barbington 雾化器;载气流速:1.4 mL·min-1;采样深度:8.5 mm;采集模式:Spectrum;样品提升速度:0.4L·min-1.结果 ICP-MS测定十一味参芪胶囊中常见13种金属元素线性相关系数均＞0.9990;稳定性试验日内误差RSD在0.50％～4.56％之间,日间误差RSD在1.17％～5.03％之间.有证参考物质榉木叶与茶叶回收率高,精密度好:所测金属元素含量大于100 mg·kg-1时,回收率在95.8 ％100.5％之间,RSD为1.82％～2.68％;含量在1～100 mg·kg-1 间,元素回收率在86.0 ％～104.9％之间,RSD为1.70％～6.33％;含量在0.1～1 mg·kg-1间,元素回收率在97.1％～103.9％之间,RSD为2.51％～5.19％;含量小于0.1 mg·kg-1的元素,回收率在92.1％～110.0％之间,RSD在2.75％～14.48％之间,符合分析技术要求.依据本法检测3批药品,Pb、Cd、Sn、Sb、Ag、As含量均在l mg·kg-1以下,Cr、Ni、Cu含量在1.3～4.6 mg· kg-1之间,Ba、Zn、Mn含量在17.2～25.7 mg·kg-1之间,Fe含量最高,在577～616 mg·kg-1之间.结论 3批十一味参芪胶囊中Cu、As、Cd、Pb符合国家中药材质量标准,Zn、Sn符合国家相关食品标准,其余元素未见中药材标准限值.除Ag、Ba未见《美国药典》规定的口服限量外,其余元素均符合《美国药典》规定的口服限量规定.     

ICP-MS研究中药炮制前后18种微量元素总量和溶出特性的变化

 目的 应用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术对中药炮制前后18种微量元素的总量及溶出特性的改变进行考察。方法 应用ICP-MS技术建立中药中18种元素的同时测定方法,并用该方法对黄芪、大黄、黄芩、何首乌、地黄等5种中药材炮制前后元素总量和水煎过程中溶出特性的改变进行比较和分析。结果 测定方法中所有元素的线性相关系数（r）都大于0.999 0,检出限在0.000 1～0.068 9 μg·L^-1之间,重复性和稳定性的相对标准偏差（RSD）都小于10%,药材的加标回收率在70.89%～122.4%之间,水煎液的加标回收率在74.65%～130.0%之间,标准物质茶叶（GBW 07605）的测定值和其标定值之间有良好的吻合性。测定结果显示,炮制后,微量元素总量的变化因中药品种和炮制方法而异,但各元素的溶出率总体呈现上升的趋势。结论 中药炮制可改变微量元素的总量和溶出特性。
     

基于化学成分的中药归经研究

通过对膀胱经中药功效、活性、化学成分等进行整理统计,作者发现黄酮类成分与其主要功效相吻合,提示具有相同结构类型的抑(抗)菌黄酮成分是中药归膀胱经的重要归经物质基础。     

中药归经学说的本质--关于中药传统理论的当代化学物理及群子(量子)统计理论的诠释(Ⅵ)

本研究应用群子统计力学计算方法,得到了人体各器官和组织及中药生命动力元素分布的群子参数,并进行了对比,总结出两者之间的对应关系;根据群子参数分别对阳性阳离子中药,较阳性阳离子中药,较阴性阳离子中药和阴性阳离子中药的归经作了总结.提出当群子参数R1＜6时,中药以入肺经为主;当R1为6～9时,中药以入肾经为主;当R1为10～12时,中药以入肝脾经为主;当R＞13时,中药以入心经为主.同时根据各组织器官的相生相克关系(从群子参数变化趋势得出),考虑每一种药又兼入其它经.这些为中药归经的内在本质提供了理论解释,为建立传统医学归经学说的现代化理论提出了新的理论模式.     

液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术及其在中药代谢（组学）研究中的应用

 目的 总结液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（LC-Q-TOF/MS）联用技术的特点及其在中药代谢、中药代谢组学中的应用概况与进展。方法 参考近5年国内外文献进行分析评述。结果与结论 LC-Q-TOF/MS是一种具有高通量筛选检测和数据分析能力,能满足中药代谢（组学）研究需要的新型联用技术,具有广阔的应用前景。
     

ICP-MS和AAS法研究中药材中元素指纹特征

目的:用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法和原子吸收光谱法(AAS)测定赤芍、白芍、大黄、河北苍术、内蒙古苍术、黄芩、丹参中各元素的含量,从而构建药材元素的指纹特征。方法:药材经10%硝酸浸提24h后,采用外标法,以ICP-MS测定中草药中常量、微量、痕量元素的含量。结论:在优化实验条件下,能够同时准确测定中草药中的47种元素,以建立这6种中草药的元素指纹特征。     

7种硫酸盐类矿物药的近红外光谱鉴别方法研究

目的：建立7种含硫酸盐的矿物类中药的近红外光谱鉴别方法。方法：通过对7种含硫酸盐的矿物类中药粉碎过筛后,测量各样品在12 000-4 000 cm-1 区段范围内的近红外光谱,图谱信号经过不同的预处理方法,筛选不同的特征谱段后提取有效信息,采用聚类分析方法进行定性鉴别。结果：在8 600-8 100 cm-1、5 843-4 245 cm-1、7 096-6 337 cm-1 谱段范围内,图谱信号经过矢量归一化和多元散射校正后,K-均值聚类分析法将20批次硫酸盐类矿物药分为7类,分析结果与传统性状方法鉴定结果基本一致。结论：该方法简便、快速,可用于这7种含硫酸盐的矿物类中药的定性鉴别与质量控制。     

辛温与辛凉归肺经中药对复合因素致肺阳虚模型大鼠的影响

目的 观察比较辛温归肺经(豆蔻、紫苏叶、白芷)与辛凉归肺经(薄荷、菊花、前胡)中药对复合因素致肺阳虚大鼠的影响.方法 采用烟熏(外邪犯肺)+冰水游泳(形寒劳倦)+服用冰水(内饮生冷)三因素复合造成肺阳虚大鼠模型.造模同时灌胃给予豆蔻、紫苏叶、白芷、薄荷、菊花、前胡水提取物,连续38 d.观察大鼠一般行为学,测量体重、肛温、背温、抓力;末次给药后气管插管毛细玻管法测定排痰量;取血测定血清NO、血液学及血液流变学指标;解剖取心、肺、肝、肾、脾,测脏器系数.结果 ①辛温归肺经的豆蔻、紫苏叶及白芷能提高肺阳虚大鼠体重、肛温、背温、抓力、血白细胞水平,减少痰量、血清NO、血液黏度、心系数、肺系数、脾系数、肾系数,说明豆蔻、紫苏叶及白芷性味归经相同(同属辛温归肺经),表现出相近的药理作用,通过辛温入肺从而改善形体消瘦、阳虚内寒、背畏寒、体倦乏力、痰涎清稀、肺血亏虚及瘀滞等.②辛凉归肺经的薄荷、菊花及前胡能提高体重、血白细胞水平,降低肝系数;薄荷、前胡还能减少痰量、血液黏度,说明薄荷、菊花及前胡同属辛凉归肺经,也表现出相近的药理作用,通过辛入肺而改善形体消瘦、肺血亏虚及瘀滞、痰涎清稀等.但因其性凉,对肺阳虚证之阳虚内寒、背畏寒等的改善作用不明显.结论 性味归经相同的中药表现出相近或相同的药理作用;辛温归肺经、辛凉归肺经中药虽然味辛、作用部位在肺经,但因其性不同,药理作用仍有较大差异.该研究证明了相同味归经中药之间的药效相近,而相同味归经不同性的中药则相关指标作用相反.