食品中亚硝酸盐的格里斯试剂比色测定法的实践体会

格里斯试剂比色法测定食品中亚硝酸盐是测定亚硝酸盐的经典方法 ,不少文献均做为第一法 ,在测定亚硝酸盐的实验中 ,常常会遇到一些样品经处理后显色反应出现异常 ,使人易做出错误的结论 ,该现象的出现在其测定方法注解[1] 中没有涉及 ,在此 ,我们对该现象出现的原因通过实验和理论做一注解。1　实验部 1　材料与方法　① 5 0 0 μg/ml亚硝酸钠标准溶液 ;5 0 μg/ml亚硝酸钠标准溶液 ;5 μg/ml亚硝酸钠标准溶液 ;其他试剂按GB/T 5 0 0 9 3 3 -1996酸制。②检验方法 :按GB/T5 0 0 9 3 3 -1996格里斯试剂 (-)亚硝酸盐测定方法。③仪器 :UV …     

钼黄法测定水中二氧化硅显色稳定性探讨

水中二氮化硅引用ＧＢ85 38- 1995中的钼黄法来测定。此法简单、方便 ,但显色稳定性较差 ,必须在 2～ 15ｍｉｎ内比色完毕 ,给日常工作带来不便。笔者就此进行了探索实验 ,报告如下 :1　材料与方法1 1　仪器与试剂　 72 1分光光度计　混合试剂 :(1 1)盐酸溶液与 (10 0ｇ/Ｌ)钼酸铵溶液按 1:2体积混匀。1 2　试验方法　在 5 0ｍｌ比色管中 ,加入适量二氧化硅标准溶液 ,加纯水 5 0ｍｌ,再加入 3.0ｍｌ混合试剂 ,放 30ｍｉｎ后比色。2　结果与讨论2 1　显色时间与稳定时间　经实验可看出 30ｍｉｎ后 ,可达到稳定。并且至少可稳定 90ｍｉｎ。见…     

单扫描极谱法测定天然麝香中麝香酮

天然麝香是鹿科动物成熟雄体麝腺香囊中的分泌物 ,具有特殊的芳香气。主要成分麝香酮的测定方法已有不少报道 ,但使用单扫描极谱法测定未见报道。1　实验部分1 1　仪器与试剂1 1 1　仪器　ＪＰ30 3　型极谱仪 (成都仪器仪厂 )1 1 2　试剂　麝香酮标准溶液 :准确称取 5 0ｍｇ麝香酮化学对照品 (批号 76 9— 86 0 2 ,约 2 0 0ｍｇ ,中国药品生物制品检定所提供 )于 5 0ｍｌ容量瓶中 ,用无水乙醇稀释至刻度。此麝香酮标准贮备液为 1 0ｍｇ/ｍｌ,临用时用 5 0 %。乙醇稀释成 10 0 μｇ/ｍｌ的标准使用液 ;0 2 5 %盐酸苯肼溶液 :称取 0 2 5 ｇ…     

催化动力学光度法测定痕量亚硝酸盐

吸光光度法测定亚硝酸盐通常采用重氮化偶合分光光度法 ,此方法虽灵敏度高 ,但所用试剂毒性太大。本文提出催化动力学光度法测定亚硝酸盐的新方法 ,试验结果表明 ,在酸性介质中 ,亚硝酸盐具有溴酸盐氧化甲哌氯丙嗪的作用。采用固定时间法测定体系的吸光度值 ,用于食品和水中ＮＯ-2 测定 ,灵敏度高 ,选择性好。现报告如下。1　试验部分1 1　仪器与试剂　亚硝酸盐标准贮备液 :吸取 0 2 4 6 3ｇ在干燥器内放置 2 4ｈ的亚硝酸盐 (Ｎａ2 ＮＯ2 )溶于纯水中 ,定容至10 0 0ｍｌ,每升内加 2ｍｌ氯仿保存 ,即为亚硝酸盐 (5 0 μｇ/ｍｌ)贮备液 ;同时…     

抑制褪色光度法测定水中铜

水中铜的测定一般采用原子吸收法 ,分光光度法 ,催化极谱法等。我们参考“朱国辉等 (抑制褪色光度法测定痕量铜 ,分析化学 ,1999,2 7( 5 ) ;5 74)的方法 ,采用在氨水与Ｆ-存在下 ,痕量铜对过氧化氢氧化乙基紫的褪色反应有抑制作用这一原理 ,建立了一种测定水中铜的高灵敏度分光光度法。1　实验部分1 1　仪器与试剂　　ＷＦＺ80 0—Ｄ3 紫外可见分光光度计 (北京第二光学仪器厂 ) ;5 0 1型超级恒温器 (上海市实验仪器厂 ) ;铜标准溶液 :1 0ｍｇ/ｍｌ和 0 5 μｇ/ｍｌ;乙基紫溶液 2 5× 10 -3ｍｏｌ/Ｌ ;氨水溶液 0 75ｍｏｌ/Ｌ ;氟化铵溶…     

原子荧光法测定净水剂聚氯化铝中的砷

目前 ,水处理剂聚合氯化铝中砷的测定 ,国家标准方法(ＧＢ15 892 - 1995 4.8)是二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 ,该法操作较复杂 ,耗时较长 ,且使用污染环境、对身体有害的三氯甲烷配制吸收液。本文采用氢化物发生—原子荧光光谱法测定 ,方法灵敏、简便、快速 ,结果准确。1　实验部分1 1　仪器ＡＦ- 6 10Ａ型原子荧光光谱仪 (北京瑞利分析仪器公司 ) ;ＫＹ -ＡＦ型砷特种空心阴极灯 (北京市朝阳天宫电器厂 )1 2　试剂盐酸 (ｐ2 0 =1.19ｇ/ｍｌ)优级纯或分析纯 ;砷标准溶液 (1.0 0ｍｇ/ｍｌ) ,用 10 %盐酸溶液逐级稀释成 1.0 0 μｇ/ｍｌ…     

浸泡时间对茶叶氟浸出量影响的观察

影响茶叶氟浸出量的因素很多 ,主要为茶叶本身氟含量和浸泡时间。为此 ,2 0 0 0年对淄川区市售 14种不同产地、种类的茶叶 ,用新鲜沸水浸泡不同时间后进行氟浸出量的测定。1　材料与方法1 1　茶叶　 2 0 0 0年自淄川区各茶庄随机采集产于浙江、安徽、福建、广西和江苏的茶叶合计 14份 ,每份10 0 ｇ。1 2　试剂　将氟化钠于 10 5℃烘 2ｈ ,冷却后称取0 2 2 10ｇ配制成 1ｍｇ/ｍｌ的氟化物标准储备液 ,临用时用纯水稀释成 10 μｇ/ｍｌ的氟化物标准溶液 ;1 5 4ｇ/Ｌ氟试剂溶液 ;0 86 6 ｇ/Ｌ硝酸镧溶液 ;醋酸钠缓冲溶液 ;丙酮。试剂均为分析…     

毛细管柱气相色谱法测定月饼中富马酸二甲酯残留量

本文采用毛细管柱气相色谱法测定月饼中富马酸二甲酯(ＤＭＦ)残留量 ,获得了较好的结果。1　材料与方法1 1　原理　样品经三氯甲烷提取后 ,用附ＦＩＤ检测器的气相色谱仪进行分离鉴定 ,与标准系列比较定量。1 2　仪器　美国ＰＥ -ＡＵＴＯＳＹＳＴＥＭ -ＸＬ气相色谱仪、ＦＴＤ检测器、ＴＣ4色谱工作站、捣碎机。1 3　试剂1 3 1　三氯甲烷 (Ａ .Ｒ)1 3 2　中性氧化　 (层析用 6 0～ 80目 )1 3 3　ＤＭＦ标准溶液　准确称取 0 .10 0 0ｇＤＭＦ标准品 ,用三氯甲烷稀释并溶解至 10 0ｍｌ,此溶液 1ｍｌ相当于 1.0ｍｇＤＭＦ。1 3 4　ＤＭＦ标准…     

琼脂悬浮液标准加入法测定奶粉中锌

食品样品测定中 ,灰化法及湿法消化法常作为测定食品中锌时的处理方法。我们参照文献[1、2 ] ,以琼脂作为悬浮剂 ,邻苯二甲酸二丁酯作为悬浮液稳定剂 ,将奶粉不进行任何化学处理配制成悬浮液直接进样 ,用火焰原子吸收标准加入法进行测定 ,样品测定结果与国家标准方法测定结果相符。1　实验方法1 1　仪器　ＷＦＸ 1Ｆ2型原子吸收分光光度计 (北京第二光学仪器厂 )。1 2　试剂1 2 1　锌标准储备液 (1 0 0ｍｇ/ｍｌ) 　由山东省卫生防疫站提供 ,临用时稀释浓度为 10 0 0 μｇ/ｍｌ。1 2 2　琼脂溶液 (1 5 ｇ/Ｌ) 　称取 1 5 ｇ琼脂于10 0 0…     

微量汽化反应间接气相色谱法测定牛乳中乳酸含量

牛乳中乳酸含量的高低可以间接反应其卫生质量的优劣。本文根据乳酸与高碘酸发生反应的原理 (图 1) 〔1〕,取少量样品处理液 ,加入过量高碘到混匀后注入汽化室发生上述反应 ,通过测定乙醛含量间接求得乳酸含量 ,方法简单易行 ,结果令人满意。现介绍如下。仪器与试剂　ＳＰ - 2 30 5型气相色谱仪附ＦＩＤ检测器 (北京分析仪器厂 ) ;ＷＸＴＤ - 2 0 4自动平衡记录仪 (上海大华仪表厂 ) ;5ｍｇ/ｍｌ乳酸标准液 ;2 0 0 ｇ/Ｌ高碘酸溶液 ;乙酸锌溶液 ;称取 2 1ｇ乙酸锌加 3ｍｌ乙酸 ,加水稀释至 10 0ｍｌ;10 6ｇ/Ｌ亚铁青化钾溶液。色谱条件　 2…     

火焰发射光度法测定锂的探讨

锂 (Ｌｉ)是卫生检验中一个重要分析项目。饮用水、血液、尿及其他生物样品经适当处理、浓缩后可用火焰发射光度法直接测定锂含量。饮用水中微量锂的火焰发射光度法及常见组分对测定锂的影响 ,报道如下。一、实验部分1 主要仪器与试剂 :Ｖａｒｉａｎ公司ＳｐｅｃｔｒＡＡ5 5型原子吸收分光光度计。锂标准溶液 1 0ｍｇ/ｍｌ(江苏省卫生防疫站 ) ,临用时用纯水稀释成相应浓度的标准应用溶液 ,1%ＨＮＯ3 溶液。2 仪器工作条件 :分析线Ｌｉ 6 70 8ｎｍ ,狭缝 0 2ｎｍ ,空气及乙炔流量分别为 6 0Ｌ/ｍｉｎ和 1 0Ｌ/ｍｉｎ。3 试验方法 :移取…     

7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸荧光分光光度法测定水中铝

水中铝的测定有原子吸收法、光度法等。比色法虽简便 ,易于普及 ,但灵敏度较低 ,干扰因素多。为此 ,本文试用 7-碘 -8-羟基喹啉 -5 -磺酸 (Ｈ2 ＱＳＩ)荧光分光光度法[1 ] 测定水中铝 ,并探讨其测定的适宜条件。1　实验部分1 1　试剂与仪器铝标准贮备液 :1 0 0ｇ/Ｌ铝标准使用液 :1 0 0ｍｇ/Ｌ0 0 0 1ｍｏｌ/ＬＨ2 ＱＳＩ溶液 :称取 0 0 35 1克 7-碘 -8-羟基喹啉 -5 -磺酸 ,溶于适量纯水中 ,定容至 1 0 0ｍｌ。0 0 0 5ｍｏｌ/ＬＣＴＭＡＢ溶液 :称取 0 364克十六烷基溴化铵 (ＣＴＭＡＢ) ,溶解于 2 0 0ｍｌ纯水中。乙酸 -乙酸钠缓冲…     

黄原棉富集测定水中的铅

目前我国常用的测定水中铅含量的方法如双硫腙法等〔1〕不适于部队野外快速检测需要,为此我们探讨了用黄原棉(ＣＣＸ)富集水中铅,并用重金属试剂显色、分光光度法测定的方法,与我军现装备的“88型水质理化检验箱”中的疏基棉富集法相比,制备简单、异味小、成本低。现报道如下。1　试剂和吸附材料11　铅标准溶液(01ｍｇ/ｍｌ)　称取01598ｇ硝酸铅,溶于含有1ｍｌ浓ＨＮＯ3的纯水中,并定容至1000ｍｌ;铅使用溶液:025ｍｇ/ｍｌ;ＨＣｌ洗脱液:10ｍｏｌ/Ｌ;饱和ＮａＯＨ溶液;苯二甲酸氢钾:Ａ.Ｒ;重金属试剂:自制;分光光度计(岛津,ＵＶ-1206)。12　…     

原子发射法测定矿泉水中的钙

矿泉水中钙的测定 ,一般采用乙二胺四乙酸钠滴定法和火焰原子吸收分光光度法[1 ] 。本文利用日立Ｚ -5 0 0 0型原子吸收光谱仪以原子发射法对其进行测定 ,结果如下 :1　试验部分1 1　仪器与试剂仪器 :日本日立公司Ｚ -5 0 0 0型原子吸收光谱仪钙标准贮备溶液 :5 0 0ｍｇ/Ｌ钙标准使用溶液 :5 0ｍｇ/Ｌ氯化镧溶液 :30ｍｇ/Ｌ所用水均为去离子水1 2　仪器测试条件钙分析波长为 42 2 7ｎｍ ,光谱通带为1 3ｎｍ ,乙炔流量为 2 6Ｌ/ｍｉｎ,空气流量为1 5 0Ｌ/ｍｉｎ,用积分方式测量 ,时间为 5ｓ。1 3　试验方法于一系列 5 0ｍｌ容量瓶中分…     

石墨炉AAS法测定蔬菜中Pb、Cd、Cr的研究

本研究根据蔬菜的多种类型 ,采用简易的湿法消化方法处理样品 ,用石墨炉原子吸收光谱法结合应用ＮＨ2 Ｈ2 ＰＯ4 基体改进剂和标准加入法测定Ｐｂ、Ｃｒ、Ｃｄ ,得到准确的测定结果。1　材料与方法1.1　试剂铅、铬、镉标准储备液 :浓度为 10 0 0ｍｇ/Ｌ(标准溶液 ,ＮＣＳＧＳＢＧ6 2 0 71,6 2 0 17,6 2 0 40 ) ;铅、铬、镉的标准使用液 ;分别将标准储备标准用 0 .5 %ＨＮＯ3 经多次稀释 ,配成 10 .0ｍｇ/Ｌ和 1.0ｍｇ/Ｌ标准使用溶液 ;硝酸 (ＧＲ) :0 .2 %ＨＮＯ3 ;ＮＨ4 Ｈ2 ＰＯ4 改进剂溶液 2 5 0ｇ/Ｌ ;分析过程中全部用水为去离子水 ;…     

饮水中硫酸盐测定方法的改进

铬酸钡比色法是测定饮水中硫酸盐的常用方法[1] ,该法由于二次加热使方法非常繁琐 ,且重现性差。硫酸钡的临界饱和值 (1 0 0 0 )最大[2 ] ,只要控制试样和沉淀剂不太浓 ,常温即可得到硫酸钡的晶状沉淀。据此特点 ,经过多次实验证实 ,减少二次加热煮沸 ,简化了操作程序。一、实验部分1 仪器和试剂 :72 1 3分光光度计 ;2 5ｍｏｌ/Ｌ酸 ;1 +1氨水 ;铬酸钡悬浮液 ;硫酸盐标准液 (1 0 0ｍｌ为 1 0 0ｍｇ)。2 实验方法 :吸取硫酸盐标准液 0 0 0、0 1 0、0 2 5、1 0 0、2 0 0、4 0 0、6 0 0、8 0 0ｍｌ于 1 5 0ｍｌ三角烧瓶中 ,加蒸馏水…     

氟化物对水碘测定干扰程度及校正方法的探讨

《水质分析大全》〔1〕指出 :“氟化物在其含量超过 1 0ｍｇ/Ｌ时 ,对测定水中碘结果产生明显的负干扰。”本文通过实验对氟化物的干扰程度进行探索 ,并求得校正系数 ,保证了低碘高氟地区水样中水碘测定结果的准确性。现介绍如下。主要试剂与仪器　碘化物标准应用溶液 :1 0 0ｍｌ含0 10 μｇ碘化物 ,其余试剂除硫酸铈为 0 0 2ｍｏｌ/Ｌ外均同《水质分析大全》碘化物铈盐 -马钱子碱分光光度法。 72 4型分光光度计、超级恒温水浴器 (30± 0 5℃ )秒表。实验方法　铈盐 -马钱子碱分光光度法。表 1　氟浓度对碘质量 (ｍ ,μｇ)的干扰程度ρ(…     

面食中铝含量测定消解方法的探讨

铝对人体有害 ,国家对面制食品中铝有一定的限量[1] ,国际测定首选方法是样品先经ＨＮＯ3 →Ｈ2 ＳＯ4 →ＨＣｌＯ4 消解 ,然后以铬天青Ｓ比色法测定。该法的缺点是消解液中残留的ＨＣｌＯ4 对显色影响很大 ,从而直接影响测定结果的准确性。本文提出不加ＨＣｌＯ4 的消解方法 ,以确保测定的精密度和准确度 ,试验结果令人满意 ,现将方法总结如下 :1　材料与方法1 1　仪器与试剂72 5 0分光光度计　可调电炉硫酸　硝酸　过氧化氢　乙酸　乙酸钠溴化十六烷基三甲胺 (ＣＴＭＡＢ)铬天青Ｓ(ＣＡＳ)抗坏血酸铝标准贮备液 1.0 0ｍｇ/ｍｌ以上试剂均…     

直接滴定法测定盐中碘含量遇到的问题及原因分析

碘酸钾盐中碘含量的测定 ,目前普遍采用的是ＷＨＯ、ＩＣ ＣＩＤＤ等联合推荐的直接滴定法。但在实际工作中 ,我们发现该法使用的淀粉指示剂在滴定终点前显红色 ,褪色慢 ,致使终点不敏锐。为探究其原因 ,我们作了下述实验 :1　实验部分1 1　试剂和器材1 1 1　 1ｍｏｌ/ＬＨ2 ＳＯ4 溶液1 1 2　 10 %ＫＩ溶液1 1 3　 1%淀粉指示剂1 1 4　 0 .0 0 5ｍｏｌ/ＬＮａ2 Ｓ2 Ｏ3 溶液1 1 5　ＮａＣｌ(ＡＲ)1 1 6　ＫＩＯ3 标准溶液　准确称取ＫＩＯ3 (ＧＲ) 5 .0 5 91ｇ ,溶于蒸馏水并定容至 10 0 0ｍｌ中 ,得 1.0 0ｍｌ含 3.0 0ｍｇＩ-的标准贮备液…     

GC—FID快速测定全血中微量乙醇方法探讨

目前 ,血中乙醇含量测定有化学法、色质联用法、生物传感器法、顶空气相色谱法[1-3 ] 等。本文采用直接稀释血样注入色谱仪分析测定全血中乙醇含量方法进行了探讨 ,对方法的最佳条件、灵敏度、可靠性进行了实验研究 ,现报告如下。1　材料与方法1 1　仪器与试剂1 1 1　仪器1 1 1 1　北京分析仪器厂ＳＱ - 2 0 3微计算机化气相色谱仪 ,ＦＩＤ检测器。1 1 1 2　 1μＬ微量注射器。1 1 2　试剂1 1 2 1　乙醇标准贮备液精密称取 0 .5 0 0 0ｇ色谱纯乙醇于10 0ｍｌ容量瓶中 ,加二级水至刻度 ,配成 ρ(Ｃ2 Ｈ5ＯＨ) =5ｍｇ/ｍｌ的乙醇标准贮备液。…